專利名稱：：一種制備氟化鉀的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種制備氟化鉀的方法，尤其涉及一種以氟化銨、氫氧化鉀為主要原料制備氟化鉀的方法。
背景技術(shù)：
：氟化鉀的用途廣泛，主要用于各種金屬、合金焊接助熔劑；在有機(jī)化合物生產(chǎn)中廣泛用作氟化劑；農(nóng)藥上用于生產(chǎn)氟乙酸鈉和氟乙酰胺殺蟲(chóng)劑；醫(yī)藥上用來(lái)制氟哌酸；另外，它可作為吸收劑(吸收HF和水分)，并且也是制備氟化氫鉀的原料，還可以用于玻璃雕刻和食物防腐。使用氟化鉀的相關(guān)產(chǎn)業(yè)，規(guī)模穩(wěn)定，對(duì)氟化鉀的需求穩(wěn)定，尤其是本世紀(jì)以來(lái)，隨著制藥工業(yè)的飛速發(fā)展，所消耗的氟化鉀產(chǎn)品越來(lái)越多，市場(chǎng)形勢(shì)越來(lái)越好；制藥行業(yè)屬于國(guó)家重要行業(yè)，附加值高，國(guó)家給予了大力支持；氟化鉀作為含氟醫(yī)藥中間體的重要原料，發(fā)展前景廣闊。傳統(tǒng)生產(chǎn)氟化鉀的方法多是采用碳酸鉀或氫氧化鉀——?dú)浞岱?，氫氟酸主要由螢石和硫酸反?yīng)制得，傳統(tǒng)工藝需要消耗寶貴的戰(zhàn)略資源——螢石，現(xiàn)在國(guó)家加大對(duì)螢石的控制力度，螢石的價(jià)格越來(lái)越高，相應(yīng)氫氟酸的價(jià)格也必然會(huì)升高，從而影響了氟化鉀的生產(chǎn)成本，因此，尋找新的氟源替代氫氟酸是降低氟化鉀成本，提升氟化鉀競(jìng)爭(zhēng)力的重要途徑。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于提供一種制備氟化鉀的方法，以提高產(chǎn)品質(zhì)量，降低生產(chǎn)成本。為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案在于采用了一種制備氟化鉀的方法，以氟化銨、氫氧化鉀為主要原料，具體包括以下步驟(1)將氟化銨溶液打入反應(yīng)釜，開(kāi)動(dòng)攪拌，勻速加入氫氧化鉀，反應(yīng)終點(diǎn)的pH值為7.58.0;(2)反應(yīng)釜內(nèi)的反應(yīng)完全后，液體自流入濃縮槽；(3)將濃縮后的氟化鉀溶液打入中轉(zhuǎn)槽，再由中轉(zhuǎn)槽打入噴霧干燥塔中進(jìn)行干燥；(4)干燥水汽和粉塵經(jīng)旋風(fēng)分離、冷卻進(jìn)行氣液分離，液體進(jìn)入收集槽，氣體經(jīng)過(guò)二級(jí)吸收，吸收的液體進(jìn)入收集槽，水蒸汽排空所述的步驟(1)中反應(yīng)放出的氨氣經(jīng)冷卻循環(huán)吸收成氨水，進(jìn)入貯槽，備氨解用；所述的步驟(2)中反應(yīng)結(jié)束后溫度為ll(TC以上，水蒸氣經(jīng)冷卻、氣液分離，液體進(jìn)入冷凝槽；氣體經(jīng)冷卻循環(huán)吸收成氨水，進(jìn)入貯槽，備用，其余氣體排空。所述的步驟(3)中濃縮出的水蒸氣經(jīng)冷卻、氣液分離，液體進(jìn)入冷凝槽，氣體經(jīng)冷卻吸收成氨水，進(jìn)入貯槽，備用，其余氣體排空；槽內(nèi)達(dá)到4753Be，濃縮結(jié)束，濃縮結(jié)束后溫度為160。C以上。所述氟化銨溶液的濃度為10%45%。本發(fā)明的反應(yīng)式為NH4F+KOH-KF+NH3T+H20本發(fā)明是以氟化銨為原料代替氟化氫，其中，氟化銨可以由磷肥工業(yè)生產(chǎn)中的副產(chǎn)品氟硅酸通過(guò)氨解反應(yīng)而得到，氟硅酸是磷肥生產(chǎn)過(guò)程的副產(chǎn)有害廢物，用途很少，其對(duì)環(huán)境保護(hù)造成嚴(yán)重影響，而本發(fā)明正是利用氟硅酸氨解后生成的氟化銨為原料來(lái)制備氟化鉀，氟硅酸的開(kāi)發(fā)利用緩解了磷肥生產(chǎn)過(guò)程中的環(huán)保壓力及其對(duì)周?chē)h(huán)境的影響；另外，由于氟硅酸為磷肥廠的副產(chǎn)物，成本較低且原料易得，從而大大降低了氟化鉀的生產(chǎn)成本。本發(fā)明反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生的氨氣經(jīng)閉路循環(huán)全部回用，在一定程度上減少了環(huán)保壓力也降低了生產(chǎn)成本。具有很好的社會(huì)效益、經(jīng)濟(jì)效益和環(huán)保效益，易于推廣應(yīng)用。利用本發(fā)明的方法所生產(chǎn)的氟化鉀產(chǎn)品質(zhì)量分析結(jié)果<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>具體實(shí)施例方式實(shí)施例1本實(shí)施例制備氟化鉀的方法，以氟化銨、氫氧化鉀為主要原料，具體包括以下步驟(1)將20%的氟化銨溶液打入反應(yīng)釜，開(kāi)動(dòng)攪拌，勻速的按1.10倍氟化銨的量加入所需的固體氫氧化鉀，反應(yīng)終點(diǎn)的pH值為8，該反應(yīng)為放熱反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后溫度達(dá)到ll(TC以上；水蒸氣經(jīng)冷卻、氣液分離，液體進(jìn)入冷凝槽;氣體經(jīng)冷卻循環(huán)吸收成氨水，進(jìn)入貯槽，備用，其余氣體排空；(2)反應(yīng)釜內(nèi)反應(yīng)完全后，液體自流入濃縮槽，濃縮出的水蒸氣經(jīng)冷卻、氣液分離，液體進(jìn)入冷凝槽；氣體經(jīng)冷卻吸收成氨水，進(jìn)入貯槽，備用，其余氣體排空；槽內(nèi)達(dá)到47Be，濃縮結(jié)束，濃縮結(jié)束后溫度達(dá)到160°C以上；(3)將濃縮后的氟化鉀溶液打入中轉(zhuǎn)槽，再由中轉(zhuǎn)槽打入噴霧干燥塔中進(jìn)行干燥；(4)干燥水汽和粉塵經(jīng)旋風(fēng)分離、冷卻進(jìn)行氣液分離，液體進(jìn)入收集槽，氣體經(jīng)過(guò)二級(jí)吸收，吸收的液體進(jìn)入收集槽，水蒸汽排空。實(shí)施例2本實(shí)施例制備氟化鉀的方法，以氟化銨、氫氧化鉀為主要原料，具體包括以下步驟(1)將30%的氟化銨溶液打入反應(yīng)釜，開(kāi)動(dòng)攪拌，勻速的按氟化銨.0.9倍的加入量添加所需的固體氫氧化鉀，反應(yīng)終點(diǎn)的pH值為7.5，該反應(yīng)為放熱反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后溫度達(dá)到ll(TC以上；水蒸氣經(jīng)冷卻、氣液分離，液體進(jìn)入冷凝槽；氣體經(jīng)冷卻循環(huán)吸收成氨水，進(jìn)入貯槽，備用，其余氣體排空；(2)反應(yīng)釜內(nèi)的反應(yīng)完全后，液體自流入濃縮槽，濃縮出的水蒸氣經(jīng)冷卻、氣液分離，液體進(jìn)入冷凝槽；氣體經(jīng)冷卻吸收成氨水，進(jìn)入貯槽，備用，其余氣體排空，槽內(nèi)達(dá)到50Be，濃縮結(jié)束，濃縮結(jié)束后溫度達(dá)到160'C以上；(3)將濃縮后的氟化鉀溶液打入中轉(zhuǎn)槽，在由中轉(zhuǎn)槽打入噴霧干燥塔中進(jìn)行干燥；(4)干燥水汽和粉塵經(jīng)旋風(fēng)分離、冷卻迸行氣液分離，液體進(jìn)入收集槽，氣體經(jīng)過(guò)二級(jí)吸收，吸收的液體進(jìn)入收集槽，水蒸汽排空。本實(shí)施例的氟化銨是由磷肥工業(yè)生產(chǎn)中的副產(chǎn)品氟硅酸通過(guò)氨解反應(yīng)而得到。實(shí)施例3本實(shí)施例制備氟化鉀的方法，以氟化銨、氫氧化鉀為主要原料，具體包括以下步驟(1)將40%的氟化銨溶液打入反應(yīng)釜，開(kāi)動(dòng)攪拌，勻速將固體氫氧化鉀加入反應(yīng)釜中，反應(yīng)終點(diǎn)的pH值為8.0，該反應(yīng)為放熱反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后溫度達(dá)到110。C以上；水蒸氣經(jīng)冷卻、氣液分離，液體進(jìn)入冷凝槽；氣體經(jīng)冷卻循環(huán)吸收成氨水，進(jìn)入貯槽，備用，其余氣體排空；(2)反應(yīng)釜內(nèi)的反應(yīng)完全后，液體自流入濃縮槽，濃縮出的水蒸氣經(jīng)冷卻、氣液分離，液體進(jìn)入冷凝槽；氣體經(jīng)冷卻吸收成氨水，進(jìn)入貯槽，備用，其余氣體排空；槽內(nèi)達(dá)到53Be，濃縮結(jié)束，濃縮結(jié)束后溫度達(dá)到160°C以上；(3)濃縮后的氟化鉀溶液打入中轉(zhuǎn)槽，在由中轉(zhuǎn)槽打入噴霧干燥塔中進(jìn)行干燥；(4)干燥水汽和粉塵經(jīng)旋風(fēng)分離、冷卻進(jìn)行氣液分離，液體進(jìn)入收集槽，氣體經(jīng)過(guò)二級(jí)吸收，吸收的液體進(jìn)入收集槽，水蒸汽排空。本實(shí)施例的氟化銨是由磷肥工業(yè)生產(chǎn)中的副產(chǎn)品氟硅酸通過(guò)氨解反應(yīng)而得到。最后所應(yīng)說(shuō)明的是以上實(shí)施例僅用以說(shuō)明而非限制本發(fā)明的技術(shù)方案，盡管參照上述實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)說(shuō)明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解依然可以對(duì)本發(fā)明進(jìn)行修改或者等同替換，而不脫離本發(fā)明的精神和范圍的任何修改或局部替換，其均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍當(dāng)中。權(quán)利要求1、一種制備氟化鉀的方法，其特征在于以氟化銨、氫氧化鉀為主要原料，具體包括以下步驟(1)將氟化銨溶液打入反應(yīng)釜，開(kāi)動(dòng)攪拌，勻速加入氫氧化鉀，反應(yīng)終點(diǎn)的pH值為7.5～8.0；(2)反應(yīng)釜內(nèi)的反應(yīng)完全后，液體自流入濃縮槽；(3)將濃縮后的氟化鉀溶液打入中轉(zhuǎn)槽，再由中轉(zhuǎn)槽打入噴霧干燥塔中進(jìn)行干燥；(4)干燥水汽和粉塵經(jīng)旋風(fēng)分離、冷卻進(jìn)行氣液分離，液體進(jìn)入收集槽，氣體經(jīng)過(guò)二級(jí)吸收，吸收的液體進(jìn)入收集槽，水蒸汽排空。2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備氟化鉀的方法，其特征在于所述的步驟(1)中反應(yīng)放出的氮?dú)饨?jīng)冷卻循環(huán)吸收成氨水，進(jìn)入貯槽，備氨解用；'3、根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備氟化鉀的方法，其特征在于所述的步驟(2)中反應(yīng)結(jié)束后溫度為ll(TC以上，水蒸氣經(jīng)冷卻、氣液分離，液體進(jìn)入冷凝槽；氣體經(jīng)冷卻循環(huán)吸收成氨水，進(jìn)入貯槽，備用，其余氣體排空。4、根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備氟化鉀的方法，其特征在于所述的步驟(3)中濃縮出的水蒸氣經(jīng)冷卻、氣液分離，液體進(jìn)入冷凝槽，氣體經(jīng)冷卻吸收成氨水，進(jìn)入貯槽，備用，其余氣體排空；槽內(nèi)達(dá)到4753Be,濃縮結(jié)束，濃縮結(jié)束后溫度為160。C以上。5、根據(jù)權(quán)利要求l一4中任一條所述的制備氟化鉀的方法，其特征在于所述氟化銨溶液的濃度為10%45%。6、根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備氟化鉀的方法，其特征在于所述的氟化銨可以由磷肥工業(yè)生產(chǎn)中的副產(chǎn)品氟硅酸通過(guò)氨解反應(yīng)而得到。全文摘要本發(fā)明涉及一種制備氟化鉀的方法，以氟化銨、氫氧化鉀為主要原料，具體包括以下步驟(1)將氟化銨溶液打入反應(yīng)釜，開(kāi)動(dòng)攪拌，勻速加入氫氧化鉀，反應(yīng)終點(diǎn)的pH值為7.5～8.0；(2)反應(yīng)釜內(nèi)的反應(yīng)完全后，液體自流入濃縮槽；(3)將濃縮后的氟化鉀溶液打入中轉(zhuǎn)槽，再由中轉(zhuǎn)槽打入噴霧干燥塔中進(jìn)行干燥；(4)干燥水汽和粉塵經(jīng)旋風(fēng)分離、冷卻進(jìn)行氣液分離，液體進(jìn)入收集槽，氣體經(jīng)過(guò)二級(jí)吸收，吸收的液體進(jìn)入收集槽，水蒸汽排空。由于氟硅酸為磷肥廠的副產(chǎn)物，成本較低且原料易得，從而大大降低了氟化鉀的生產(chǎn)成本。本發(fā)明反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生的氨氣經(jīng)閉路循環(huán)全部回用，在一定程度上減少了環(huán)保壓力也降低了生產(chǎn)成本。具有很好的社會(huì)效益、經(jīng)濟(jì)效益和環(huán)保效益，易于推廣應(yīng)用。文檔編號(hào)C01D3/00GK101376509SQ20071005507公開(kāi)日2009年3月4日申請(qǐng)日期2007年8月31日優(yōu)先權(quán)日2007年8月31日發(fā)明者侯紅軍,劉海霞,良張,李世江,楊華春,皇甫根利申請(qǐng)人:多氟多化工股份有限公司