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      一種氟硅酸氨化制高補(bǔ)強(qiáng)性白炭黑的方法

      文檔序號(hào):3434465閱讀:458來源:國知局
      專利名稱:一種氟硅酸氨化制高補(bǔ)強(qiáng)性白炭黑的方法
      技術(shù)領(lǐng)域
      本發(fā)明涉及一種化工產(chǎn)品的制備方法,特別是涉及到無機(jī)粉體材料的制備方法,更具體地說是利用磷肥行業(yè)副產(chǎn)氟硅酸制備高補(bǔ)強(qiáng)性白炭黑的方法。
      背景技術(shù)
      白炭黑即水合二氧化硅,分子通式為SiO2·nH2O,是一種應(yīng)用非常廣泛的化工產(chǎn)品,可用于橡膠、塑料、油漆、油墨、農(nóng)藥、醫(yī)藥、食品、飼料、造紙等行業(yè)。其最大用途是作橡膠的補(bǔ)強(qiáng)填料,用量占其總產(chǎn)量的75%以上。氟硅酸通常是生產(chǎn)濕法磷酸和普鈣的副產(chǎn)品,2005年我國磷肥產(chǎn)量以100%P2O5計(jì)為1125萬噸,可副產(chǎn)氟硅酸以100%H2SiF6計(jì)超過50萬噸,我國氟硅酸大部分是以氟硅酸鈉的形式回收,但氟硅酸鈉用途窄,經(jīng)濟(jì)效益差,常常滯銷,嚴(yán)重影響了生產(chǎn)廠家回收氟硅酸的積極性同時(shí)也制約了磷肥行業(yè)的發(fā)展,這不但造成了氟、硅資源的嚴(yán)重浪費(fèi),而且很大程度上污染了環(huán)境。目前已有通過磷肥副產(chǎn)氟硅酸鈉制備白炭黑的方法,但氟硅酸鈉畢竟是磷肥行業(yè)的間接副產(chǎn)品,其生產(chǎn)成本必高于通過氟硅酸直接制備白炭黑,還有通過氟硅酸和純堿或者碳酸氫銨反應(yīng)制備白炭黑的報(bào)道,但這兩種工藝的缺點(diǎn)是在反應(yīng)中都產(chǎn)生了大量二氧化碳?xì)怏w,若不回收必然會(huì)污染環(huán)境,回收則會(huì)延長工藝路線,增大設(shè)備投資,同時(shí)由于對(duì)濾餅都進(jìn)行了酸化操作必然會(huì)在洗滌過程中產(chǎn)生了大量的酸性廢水,污染環(huán)境,且生成的白炭黑產(chǎn)品質(zhì)量不高,比表面積偏低,對(duì)橡膠的補(bǔ)強(qiáng)效果有限,很難作為高補(bǔ)強(qiáng)性白炭黑使用。

      發(fā)明內(nèi)容
      本發(fā)明的目的旨在克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷,提供一種氟硅酸氨化制高補(bǔ)強(qiáng)性白炭黑的方法。
      本發(fā)明所述的氟硅酸氨化制高補(bǔ)強(qiáng)性白炭黑的方法,以氟硅酸和氨化劑為原料進(jìn)行分步氨化反應(yīng),過濾、洗滌、干燥制得白炭黑,氨化劑分步加入,過濾分步進(jìn)行,其步驟為;a.向氟硅酸中加入氨化劑總量的30~70%的氨化劑,在20~65℃下進(jìn)行氨化反應(yīng);b.氨化后所得反應(yīng)液進(jìn)行陳化,陳化液過濾得濾餅和濾液;c.向b步驟所得的濾液中加入余量的氨化劑,在20~55℃下進(jìn)行氨化反應(yīng),反應(yīng)液進(jìn)行陳化,陳化液過濾,得濾餅和氟化銨母液,所得氟化銨母液送后續(xù)工藝;d.b、c兩步驟中過濾所得濾餅分別進(jìn)行洗滌、干燥制得白炭黑。
      上述步驟a、c中氨化劑的有效氨含量為10~25%。
      上述步驟a、c中所述的陳化時(shí)間為10~60分鐘。
      所述的氟硅酸氨化制高補(bǔ)強(qiáng)性白炭黑的方法,在氨化過程中,氨化劑至少分二步加入。所述的過濾至少分二步進(jìn)行。所述的氟硅酸的濃度為6%~25%。氨化劑加入量是其化學(xué)計(jì)量的110%~150%。氨化劑可以是氨水或碳酸氫銨中的一種。對(duì)于氟硅酸濃度低于10%時(shí),a、c步驟中的氨化反應(yīng)可分兩步進(jìn)行。
      所述的氟硅酸氨化制高補(bǔ)強(qiáng)性白炭黑的方法,a步驟氨化終了時(shí)溶液PH在5.0~7.5,c步驟氨化終了時(shí)溶液的PH>8.0。
      所述的氟硅酸氨化制高補(bǔ)強(qiáng)性白炭黑的方法,對(duì)b、c兩步驟中過濾所得濾餅分別進(jìn)行3~5步洗滌,洗滌量是濾餅質(zhì)量的0.8~2.0倍,洗滌液循環(huán)利用。
      所述的氟硅酸氨化制高補(bǔ)強(qiáng)性白炭黑的方法,對(duì)洗滌液的循環(huán)利用是對(duì)b步驟過濾所得濾餅進(jìn)行3~5步洗滌,前2~4步用含有氟化銨和氟硅酸銨的稀溶液洗滌,最后一步用清水洗滌,濾液和第一步洗滌液一起返回下一步氨化工序使用,除第一步洗滌液外的洗滌液分別作為下批次第1~4步的洗滌液。
      所述的氟硅酸氨化制高補(bǔ)強(qiáng)性白炭黑的方法,其特征在于對(duì)洗滌液的循環(huán)利用是對(duì)c步驟過濾所得濾餅進(jìn)行3~5步洗滌,前2~4步用稀氟化銨溶液洗滌,最后一步用清水洗滌,濾液和第一步洗滌液一起送至氟化銨的后續(xù)加工工藝,除第一步洗滌液外的洗滌液作為下批次第1~4步的洗滌液。
      上述步驟d所制得的白炭黑產(chǎn)品比表面積為130~300m2/g。
      上述氟化銨母液可加工成多種含氟化合物,如氟化銨、氟化氫銨、氟化鈉、氟化鉀、氟化鋁、冰晶石、氫氟酸、無水氟化氫。
      本發(fā)明的主要化學(xué)反應(yīng)原理為H2SiF6+6NH3+2H2O→6NH4F+SiO2↓H2SiF6+2NH3→(NH4)2SiF6
      (NH4)2SiF6+4NH3+2H2O→6NH4F+SiO2↓本發(fā)明具有的優(yōu)點(diǎn)是采用了分步過濾的新工藝,所得白炭黑產(chǎn)品比表面積高,并在130~300m2/g可調(diào)節(jié),產(chǎn)品符合HG/T3061-1999的質(zhì)量要求,可用作橡膠的補(bǔ)強(qiáng)材料;在白炭黑的整個(gè)制備過程中,氟硅酸氨化反應(yīng)條件溫和,操作條件較容易控制,可得高補(bǔ)強(qiáng)性白炭黑產(chǎn)品;本發(fā)明所述的方法可適用于不同濃度的氟硅酸,根據(jù)氟硅酸濃度的不同,可采用不同的處理工藝得到高補(bǔ)強(qiáng)性白炭黑產(chǎn)品;本發(fā)明所述的方法在氟硅酸氨化制備白炭黑的整個(gè)系統(tǒng)中,沒有廢物排放,對(duì)保護(hù)環(huán)境,有效利用氟硅酸資源,都將起到重要的作用;本發(fā)明在制白炭黑的過程中產(chǎn)生的氟化銨母液可加工成多種含氟化合物,如,氟化銨、氟化氫銨、氟化鈉、氟化鉀、氟化鋁、冰晶石、氫氟酸、無水氟化氫等,其經(jīng)濟(jì)效益和環(huán)境效益明顯。


      圖1為本發(fā)明制備方法的工藝流程示意圖。
      具體實(shí)施例方式
      下面通過實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明,但并不局限于實(shí)施例。
      實(shí)施例1向帶有攪拌的反應(yīng)器中,加入440.5g,8%的氟硅酸溶液,溫度為20~25℃,首先向氟硅酸溶液中加入83.1g,濃度為16%的氨水,并陳化20~40分鐘,然后繼續(xù)向溶液中加入46.0g,濃度16%的氨水,滴加完畢后,溫度為30~40℃,PH為6.5~7.4,并陳化20~40分鐘,進(jìn)行第一步過濾,濾餅經(jīng)洗滌、烘干得白炭黑產(chǎn)品,其比表面積為185m2/g;將第一步過濾所得濾液進(jìn)行再次氨化,溫度為20~25℃,向其中加入54.7g,濃度為16%的氨水,并陳化20~40分鐘,然后繼續(xù)向其中加入35.0g,濃度為16%的氨水,滴加完畢后,溫度為25~35℃,PH>8.0,陳化20~40分鐘,進(jìn)行第二步過濾,濾餅經(jīng)洗滌、烘干得白炭黑產(chǎn)品,其比表面積為240m2/g。
      實(shí)施例2向帶有攪拌的反應(yīng)器中,加入355.4g,10%的氟硅酸溶液,溫度為20~25℃,首先向氟硅酸溶液中加入103.3g,濃度為20%的氨水,滴加完畢后,溫度為35~40℃,PH為6.8~7.3,并陳化20~40分鐘,進(jìn)行第一步過濾,濾餅經(jīng)洗滌、烘干得白炭黑產(chǎn)品,其比表面積為160m2/g;將第一步過濾所得濾液進(jìn)行再次氨化,溫度為20~25℃,向其中加入71.8g,濃度為20%的氨水,滴加完畢后,溫度為30~35℃,PH>8.0,并陳化20~40分鐘,進(jìn)行第二步過濾,濾餅經(jīng)洗滌、烘干得白炭黑產(chǎn)品,其比表面積為204m2/g。
      實(shí)施例3向帶有攪拌的反應(yīng)器中,加入293.7g,12%的氟硅酸溶液,溫度為27~32℃,首先向氟硅酸溶液中加入109.4g,濃度為16%的氨水,滴加完畢后,溫度為45~50℃,PH為6.5~7.2,并陳化30分鐘,然后進(jìn)行第一步過濾,濾餅經(jīng)洗滌、烘干得白炭黑產(chǎn)品,其比表面積為255m2/g;將第一步過濾所得濾液進(jìn)行再次氨化,溫度為27~32℃,向其中加入109.4g,濃度為16%的氨水,滴加完畢后,溫度為35~40℃,PH>8.0,并陳化30分鐘,進(jìn)行第二步過濾,濾餅經(jīng)洗滌、烘干得白炭黑產(chǎn)品,其比表面積為209m2/g。
      實(shí)施例4向帶有攪拌的反應(yīng)器中,加入293.7g,12%的氟硅酸溶液,溫度為38~43℃,首先向氟硅酸溶液中加入107.3g,氨含量為16%的碳酸氫銨,滴加完畢后,溫度為55~60℃,PH為6.7~7.1,并陳化30分鐘,然后進(jìn)行第一步過濾,濾餅經(jīng)洗滌、烘干得白炭黑產(chǎn)品,其比表面積為205m2/g;將第一步過濾所得濾液進(jìn)行再次氨化,溫度為38~43℃,向其中加入87.7g,氨含量為16%的碳酸氫銨,滴加完畢后,溫度為45~50℃,PH>8.0,并陳化30分鐘,進(jìn)行第二步過濾,濾餅經(jīng)洗滌、烘干得白炭黑產(chǎn)品,其比表面積為168m2/g。
      實(shí)施例5向帶有攪拌的反應(yīng)器中,加入251.6g,14%的氟硅酸溶液,溫度為27~32℃,向氟硅酸溶液中加入87.8g,濃度為16%的氨水,滴加完畢后,溫度為45~50℃,PH為6.5~7.0,并陳化20~40分鐘,然后進(jìn)行第一步過濾,濾餅經(jīng)洗滌、烘干得白炭黑產(chǎn)品,其比表面積為190m2/g;將第一步過濾所得濾液進(jìn)行再次氨化,溫度為27~32℃,向其中加入107.2g,濃度為16%的氨水,滴加完畢后,溫度為35~40℃,PH>8.0,并陳化20~40分鐘,進(jìn)行第二步過濾,濾餅經(jīng)洗滌、烘干得白炭黑產(chǎn)品,其比表面積為160m2/g。
      實(shí)施例6向帶有攪拌的反應(yīng)器中,加入220.2g,16%的氟硅酸溶液,溫度為20~25℃,向氟硅酸溶液中加入97.5g,濃度為16%的氨水,滴加完畢后,溫度為40~45℃,PH為6.5~7.2,并陳化20~40分鐘,然后進(jìn)行第一步過濾,濾餅經(jīng)洗滌、烘干得白炭黑產(chǎn)品,其比表面積為184m2/g;將第一步過濾所得濾液進(jìn)行再次氨化,溫度為20~25℃,向其中加入97.5g,濃度為16%的氨水,滴加完畢后,溫度為30~35℃,PH>8.0,并陳化20~40分鐘,進(jìn)行第二步過濾,濾餅經(jīng)洗滌、烘干得白炭黑產(chǎn)品,其比表面積為156m2/g。
      實(shí)施例7向帶有攪拌的反應(yīng)器中,加入200.0g,18%的氟硅酸溶液,溫度為20~25℃,向氟硅酸溶液中加入132.9g,濃度為12%的氨水,滴加完畢后,溫度為40~45℃,PH為6.5~7.2,并陳化20~40分鐘,然后進(jìn)行第一步過濾,濾餅經(jīng)洗滌、烘干得白炭黑產(chǎn)品,其比表面積為144m2/g;將第一步過濾所得濾液進(jìn)行再次氨化,溫度為20~25℃,向其中加入132.9g,濃度為12%的氨水,滴加完畢后,溫度為30~35℃,PH>8.0,并陳化20~40分鐘,進(jìn)行第二步過濾,濾餅經(jīng)洗滌、烘干得白炭黑產(chǎn)品,其比表面積為135m2/g。
      實(shí)施例1~5的產(chǎn)品質(zhì)量見下表


      權(quán)利要求
      1.一種氟硅酸氨化制高補(bǔ)強(qiáng)性白炭黑的方法,以氟硅酸和氨化劑為原料進(jìn)行分步氨化反應(yīng),過濾、洗滌、干燥制得白炭黑,其特征在于氨化劑分步加入,過濾分步進(jìn)行,其步驟為;a.向氟硅酸中加入氨化劑總量的30~70%的氨化劑,在20~65℃下進(jìn)行氨化反應(yīng);b.氨化后所得反應(yīng)液進(jìn)行陳化,陳化液過濾得濾餅和濾液;c.向b步驟所得的濾液中加入余量的氨化劑,在20~55℃下進(jìn)行氨化反應(yīng),反應(yīng)液進(jìn)行陳化,陳化液過濾,得濾餅和氟化銨母液,氟化銨母液送后續(xù)工藝;d.b、c兩步驟中過濾所得濾餅分別進(jìn)行洗滌、干燥制得白炭黑。
      2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氟硅酸氨化制高補(bǔ)強(qiáng)性白炭黑的方法,其特征在于步驟a、c中氨化劑的有效氨含量為10~25%。
      3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氟硅酸氨化制高補(bǔ)強(qiáng)性白炭黑的方法,其特征在于步驟a、c中所述的陳化時(shí)間為10~60分鐘。
      4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氟硅酸氨化制高補(bǔ)強(qiáng)性白炭黑的方法,其特征在于氨化過程中,氨化劑至少分二步加入。
      5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氟硅酸氨化制高補(bǔ)強(qiáng)性白炭黑的方法,其特征在于所述的過濾至少分二步進(jìn)行。
      6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氟硅酸氨化制高補(bǔ)強(qiáng)性白炭黑的方法,其特征在于氟硅酸的濃度為6%~25%。
      7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氟硅酸氨化制高補(bǔ)強(qiáng)性白炭黑的方法,其特征在于氨化劑加入量是其化學(xué)計(jì)量的110%~150%。
      8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的氟硅酸氨化制高補(bǔ)強(qiáng)性白炭黑的方法,其特征在于氨化劑是氨水或碳酸氫銨中的一種。
      9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氟硅酸氨化制高補(bǔ)強(qiáng)性白炭黑的方法,其特征在于當(dāng)氟硅酸濃度低于10%時(shí),a、c步驟中的氨化反應(yīng)可分兩步進(jìn)行。
      10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氟硅酸氨化制高補(bǔ)強(qiáng)性白炭黑的方法,其特征在于a步驟氨化終了時(shí)溶液PH在5.0~7.5,c步驟氨化終了時(shí)溶液的PH>8.0。
      11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氟硅酸氨化制高補(bǔ)強(qiáng)性白炭黑的方法,其特征在于對(duì)b、c兩步驟中過濾所得濾餅分別進(jìn)行3~5步洗滌,洗滌量是濾餅質(zhì)量的0.8~2.0倍,洗滌液循環(huán)利用。
      12.根據(jù)權(quán)利要求11所述的氟硅酸氨化制高補(bǔ)強(qiáng)性白炭黑的方法,其特征在于對(duì)洗滌液的循環(huán)利用是對(duì)b步驟中過濾所得濾餅進(jìn)行3~5步洗滌,前2~4步用含有氟化銨和氟硅酸銨的稀溶液洗滌,最后一步用清水洗滌,濾液和第一步洗滌液一起返回下一步氨化工序使用,除第一步洗滌液外的洗滌液分別作為下批次第1~4步的洗滌液。
      13.根據(jù)權(quán)利要求11所述的氟硅酸氨化制高補(bǔ)強(qiáng)性白炭黑的方法,其特征在于對(duì)洗滌液的循環(huán)利用是對(duì)c步驟中過濾所得濾餅進(jìn)行3~5步洗滌,前2~4步用稀氟化銨溶液洗滌,最后一步用清水洗滌,濾液和第一步洗滌液一起送至氟化銨的后續(xù)加工工藝,除第一步洗滌液外的洗滌液分別作為下批次第1~4步的洗滌液。
      14.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氟硅酸氨化制高補(bǔ)強(qiáng)性白炭黑的方法,其特征在于所制得的白炭黑產(chǎn)品比表面積為130~300m2/g。
      15.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氟硅酸氨化制高補(bǔ)強(qiáng)性白炭黑的方法,其特征在于所得氟化銨母液可加工成含氟化合物,氟化銨、氟化氫銨、氟化鈉、氟化鉀、氟化鋁、冰晶石、氫氟酸、無水氟化氫。
      全文摘要
      一種氟硅酸氨化制高補(bǔ)強(qiáng)性白炭黑的方法涉及一種化工產(chǎn)品的制備方法,本發(fā)明以氟硅酸和氨化劑為原料進(jìn)行分步氨化反應(yīng),過濾、洗滌、干燥制得白炭黑,其步驟為a.向氟硅酸中加入氨化劑總量的30~70%的氨化劑,在20~65℃下進(jìn)行氨化反應(yīng);b.氨化后所得反應(yīng)液進(jìn)行陳化,陳化液過濾得濾餅和濾液;c.向b步驟所得的濾液中加入余量的氨化劑,在20~55℃下進(jìn)行氨化反應(yīng),反應(yīng)液進(jìn)行陳化,陳化液過濾,得濾餅和氟化銨母液,氟化銨母液送后續(xù)工藝;d.b、c兩步驟中過濾所得濾餅分別進(jìn)行洗滌、干燥制得白炭黑。本發(fā)明經(jīng)濟(jì)效益和環(huán)境效益明顯。
      文檔編號(hào)C01B33/18GK101049936SQ20071006587
      公開日2007年10月10日 申請(qǐng)日期2007年5月15日 優(yōu)先權(quán)日2007年5月15日
      發(fā)明者明大增, 李志祥, 薛河南, 楊躍華, 楊建中 申請(qǐng)人:云南云天化國際化工股份有限公司
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