專(zhuān)利名稱(chēng)：一種鉻酸鹽納米棒或線的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于三元金屬氧化物材料領(lǐng)域，具體涉及一種鉻酸鹽納米棒或線的 制備方法。
背景技術(shù)：
鉻酸鹽納米棒或線在光導(dǎo)介電材料、發(fā)光材料、固體潤(rùn)滑劑、催化劑、顏
料等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。美國(guó)《無(wú)機(jī)化學(xué)》雜志(Inorganic Chemistry, 2005 年第44巻9405-9415頁(yè))報(bào)道了水熱法制備鉻酸鉛納米線和鉻酸鍶納米帶的方 法，但所應(yīng)用水熱法依賴于水熱反應(yīng)釜，給規(guī)?；a(chǎn)帶來(lái)困難，而且水熱反 應(yīng)一般在100 250°C反應(yīng)5 48h，消耗能源；另外，在水熱反應(yīng)過(guò)程中引入 表面活性劑或聚合物不僅增加了反應(yīng)的復(fù)雜性，還可能對(duì)合成產(chǎn)物及環(huán)境造成 污染；英國(guó)《納米技術(shù)》雜志(Nanotechnology, 2005年第16巻2619-2624頁(yè)) 報(bào)道了用乳液法制備鉻酸鉛納米線，乳液法在配置微乳液時(shí)一般需要表面活性 劑、助表面活性劑和溶劑按一定的比例混合，其操作過(guò)程復(fù)雜，且表面活性劑 和助表面活性劑對(duì)合成產(chǎn)物及環(huán)境造成污染；所生產(chǎn)的鉻酸鉛納米線僅占產(chǎn) 物的80%，產(chǎn)物不純，產(chǎn)量少，很難實(shí)現(xiàn)大規(guī)模生產(chǎn)；美國(guó)《晶體生長(zhǎng)和設(shè)計(jì)》 雜志(Crystal Growth & Design, 2004年第4巻1311-1315頁(yè))報(bào)道了一種室溫 制備鉻酸鉛的方法，但所得產(chǎn)物主要是納米級(jí)鉻酸鉛顆粒，納米級(jí)鉻酸鉛顆粒 不能體現(xiàn)一維納米材料的維度效應(yīng)，所以在光學(xué)領(lǐng)域的應(yīng)用性能上受到很大限 制。目前，尚未有不使用表面活性劑、不需要復(fù)雜的反應(yīng)設(shè)備、在室溫下即可 大規(guī)模生產(chǎn)鉻酸鹽納米棒/線的合成技術(shù)方面的報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是為了解決現(xiàn)有技術(shù)中制備鉻酸鹽納米棒或線的方法復(fù)雜且 產(chǎn)物不純，成本較高、很難實(shí)現(xiàn)大規(guī)模批量生產(chǎn)且容易造成環(huán)境污染的問(wèn)題， 而提供一種鉻酸鹽納米棒或線的制備方法。
一種鉻酸鹽納米棒或線的制備方法按以下步驟進(jìn)行 一、用蒸餾水配制金 屬離子溶液和鉻酸根離子溶液，金屬離子溶液和鉻酸根離子溶液的濃度相同均
為0.1 lmol/L; 二、將鉻酸根離子溶液置于磁力攪拌器上，在磁力攪拌下將 等體積的金屬離子溶液加到鉻酸根離子溶液中，然后繼續(xù)磁力攪拌，攪拌結(jié)束 后靜置沉淀；三、洗滌沉淀物，然后干燥，即得到鉻酸鹽納米棒或線。
本發(fā)明采用室溫下在水溶液體系中進(jìn)行反應(yīng)，實(shí)現(xiàn)了制備的簡(jiǎn)便化；可使 用普通器皿和常規(guī)設(shè)備，無(wú)特殊溫度要求，避免了能源浪費(fèi)；不使用毒害性的 表面活性劑和昂貴的原材料，節(jié)約了成本且保護(hù)環(huán)境；制備后所得鉻酸鉛納米 棒或線純度為96.9 99.9%。本發(fā)明有利于大規(guī)模批量生產(chǎn)。


圖1是具體實(shí)施方式
七中所得產(chǎn)物鉻酸鉛納米棒的5000倍掃描電鏡圖， 圖2是具體實(shí)施方式
七中所得產(chǎn)物絡(luò)酸鉛納米棒的4萬(wàn)倍放大的掃描電鏡圖， 圖3是具體實(shí)施方式
七中所得產(chǎn)物鉻酸鉛納米棒的透射電鏡圖，圖4是具體實(shí) 施方式七中所得產(chǎn)物鉻酸鉛納米棒的透射電鏡圖，圖5是具體實(shí)施方式
八中所 得產(chǎn)物鉻酸鍶納米線的5000倍掃描電鏡圖，圖6是具體實(shí)施方式
八中所得產(chǎn) 物鉻酸鍶納米線的透射電鏡圖。
具體實(shí)施例方式
具體實(shí)施方式
一本實(shí)施方式一種鉻酸鹽納米棒或線的制備方法按以下步 驟進(jìn)行 一、用蒸餾水配制金屬離子溶液和鉻酸根離子溶液，金屬離子溶液和 鉻酸根離子溶液的濃度相同均為0.1 lmol/L; 二、將鉻酸根離子溶液置于磁 力攪拌器上，在磁力攪拌下將等體積的金屬離子溶液加到絡(luò)酸根離子溶液中， 然后繼續(xù)磁力攪拌，攪拌結(jié)束后靜置沉淀；三、洗滌沉淀物，然后干燥，即得 到絡(luò)酸鹽納米棒或線。
本實(shí)施方式中制備的鉻酸鉛納米棒或線純度為96.9 99.9%。
具體實(shí)施方式
二本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一的不同的是金屬離子溶液
中提供金屬離子的鹽是純度為分析純的硝酸鉛、乙酸鉛、氯化鍶、氯化鎘、氯 化鋇或氯化鈣。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
一相同。
具體實(shí)施方式
三本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一的不同的是鉻酸根離子溶 液中提供鉻酸根的鹽是純度為分析純的鉻酸鈉、鉻酸鉀或重鉻酸鉀。其它步驟 及參數(shù)與具體實(shí)施方式
一相同。
具體實(shí)施方式
四本實(shí)施方式步驟一和二都在室溫下進(jìn)行。
具體實(shí)施方式
五本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一的不同的是步驟一中摩爾
濃度均為0.3 0.8md/L。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
一相同。
具體實(shí)施方式
六本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一的不同的是步驟一中摩爾
濃度均為0.5mol/L。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
一相同。
具體實(shí)施方式
七本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
六的不同的是提供金屬離子
的鹽為硝酸鉛，提供鉻酸根的鹽為鉻酸鈉。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
六 相同。
本實(shí)施方式中制備的產(chǎn)物為鉻酸鉛納米棒，直徑為50 150nm，長(zhǎng)度為1 5(im。
具體實(shí)施方式
八本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
六的不同的是提供金屬離子 的鹽為氯化鍶，提供鉻酸根的鹽為鉻酸鈉。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
六 相同。
本實(shí)施方式中制備的產(chǎn)物為鉻酸鉛鍶米線，直徑為50 230nm，長(zhǎng)度為 10 謂,。
具體實(shí)施方式
九本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
六的不同的是提供金屬離子 的鹽為氯化鎘，提供鉻酸根的鹽為鉻酸鉀。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
六 相同。
本實(shí)施方式中制備的產(chǎn)物為鉻酸鎘納米線。
具體實(shí)施方式
十本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
六的不同的是提供金屬離子 的鹽為氯化鋇，提供鉻酸根的鹽為重鉻酸鉀。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
六相同。
本實(shí)施方式中制備的產(chǎn)物為鉻酸鋇納米線。
具體實(shí)施方式
十一本實(shí)施方式的步驟二中磁力攪拌的速度為500 1400 r/min。
具體實(shí)施方式
十二本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
十一的不同的是步驟二中
磁力攪拌的速度為900r/min。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
十一相同。
具體實(shí)施方式
十三本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一的不同的是步驟二中金 屬離子溶液加完后繼續(xù)磁力攪拌8 12min，在室溫下靜置4 6天。其它步驟 及參數(shù)與具體實(shí)施方式
一相同。
具體實(shí)施方式
十四本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
十三的不同的是步驟二中
金屬離子溶液加完后繼續(xù)磁力攪拌10min，在室溫下靜置5天。其它步驟及參 數(shù)與具體實(shí)施方式
十三相同。
具體實(shí)施方式
十五本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一的不同的是步驟三中洗
滌是在室溫下用蒸餾水清洗5次、無(wú)水乙醇清洗3次。其它步驟及參數(shù)與具體 實(shí)施方式一相同。
具體實(shí)施方式
十六本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一的不同的是步驟三中經(jīng)
過(guò)洗滌的黃色沉淀物在50 10(TC環(huán)境中干燥1 10h。其它步驟及參數(shù)與具體 實(shí)施方式一相同。
具體實(shí)施方式
十七本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
十六的不同的是步驟三經(jīng)
過(guò)洗滌的黃色沉淀物在6(TC環(huán)境中干燥lh。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
十六相同。
權(quán)利要求
1、一種鉻酸鹽納米棒或線的制備方法，其特征在于鉻酸鹽納米棒或線的制備方法步驟如下一、用蒸餾水配制金屬離子溶液和鉻酸根離子溶液，金屬離子溶液和鉻酸根離子溶液的濃度相同均為0.1～1mol/L；二、將鉻酸根離子溶液置于磁力攪拌器上，在磁力攪拌下將等體積的金屬離子溶液加到鉻酸根離子溶液中，然后繼續(xù)磁力攪拌，攪拌結(jié)束后靜置沉淀；三、洗滌黃色沉淀物，然后干燥，即得到鉻酸鹽納米棒或線。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鉻酸鹽納米棒或線的制備方法，其特征在 于步驟一金屬離子溶液中提供金屬離子的鹽是純度為分析純的硝酸鉛、乙酸 鉛、氯化鍶、氯化鎘、氯化鋇或氯化鈣。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鉻酸鹽納米棒或線的制備方法，其特征在 于步驟一鉻酸根離子溶液中提供鉻酸根的鹽是純度為分析純的鉻酸鈉、鉻酸鉀 或重鉻酸鉀。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鉻酸鹽納米棒或線的制備方法，其特征在 于步驟一和二都在室溫下進(jìn)行。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鉻酸鹽納米棒或線的制備方法，其特征在 于步驟一中摩爾濃度均為0.3 0.8mol/L。
6、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鉻酸鹽納米棒或線的制備方法，其特征在 于步驟一中摩爾濃度均為0.5mol/L。
7、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鉻酸鹽納米棒或線的制備方法，其特征在 于步驟二中磁力攪拌的速度為500 1400r/min。
8、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鉻酸鹽納米棒或線的制備方法，其特征在 于步驟二中金屬離子溶液加完后繼續(xù)磁力攪拌8 12min，在室溫下靜置4 6 天。
9、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鉻酸鹽納米棒或線的制備方法，其特征在 于步驟二中金屬離子溶液加完后繼續(xù)磁力攪拌10min，在室溫下靜置5天。
10、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鉻酸鹽納米棒或線的制備方法，其特征在 于步驟三中經(jīng)過(guò)洗滌的黃色沉淀物在50 10(TC環(huán)境中干燥1 10h。
全文摘要
一種鉻酸鹽納米棒或線的制備方法，它涉及一種三元金屬氧化物材料的制備方法。它解決目前用于制備鉻酸鹽納米棒或線的方法復(fù)雜且產(chǎn)物不純，成本較高、很難實(shí)現(xiàn)大規(guī)模批量生產(chǎn)的問(wèn)題。其方法步驟是在室溫下制備等摩爾濃度的金屬離子溶液和鉻酸根離子溶液；然后將金屬離子溶液加到不斷攪拌的鉻酸根離子溶液中，繼續(xù)攪拌，靜置沉淀；洗滌沉淀物，然后干燥。本發(fā)明采用室溫下在水溶液體系中進(jìn)行反應(yīng)，可使用普通器皿和常規(guī)設(shè)備，無(wú)特殊溫度要求，避免了能源浪費(fèi)；不使用毒害性的表面活性劑和昂貴的原材料，節(jié)約了成本且保護(hù)環(huán)境；制備后所得鉻酸鉛納米棒或線純度為96.9～99.9％。本發(fā)明有利于大規(guī)模批量生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C01G37/00GK101172657SQ200710144480
公開(kāi)日2008年5月7日 申請(qǐng)日期2007年10月24日 優(yōu)先權(quán)日2007年10月24日
發(fā)明者徐成彥, 王文壽, 良 甄, 邵文柱 申請(qǐng)人:哈爾濱工業(yè)大學(xué)