專利名稱:基準試劑四硼酸鈉的制備方法
技術領域:
本發(fā)明屬于化學試劑領域,涉及一種基準試劑四硼酸鈉的制備方法。
背景技術:
基準試劑四硼酸鈉作為各行各業(yè)化學分析標準溶液的量質傳遞試劑,是 分析檢測中必不可少的工作變量基準物。在應用過程中,要求基準試劑四硼 酸鈉帶十個結晶水,這十個結晶水難以控制。目前,基準試劑四硼酸鈉的制
備方法是這樣的在溫度不高于6(TC的條件下,溶解140 150g工業(yè)硼砂于
300g水中;過濾,用玻璃棒不斷地攪拌溶濾液,析出結晶;甩干,置于空氣 中干燥2 3天,得到四硼酸鈉成品。這種制備方法的缺點是四硼酸鈉成品
仍然存留有金屬雜質以致澄清度不好,在空氣干燥中易失水從而達不到含水標準。
發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術的不足之處,提供一種雜質含量低、澄清 度好且保證十個結晶水穩(wěn)定的基準試劑四硼酸鈉的制備方法。 本發(fā)明實現(xiàn)目的的技術方案是
一種基準試劑四硼酸鈉的制備方法,其制備方法的步驟是
(1) .將工業(yè)硼砂溶于去離子水中,加熱溶解;形成硼砂溶液;
(2) .向硼砂溶液液中加入碳酸鈉溶液,反應溫度55 65°C,反應0. 5 1. 5 小時;
(3) .再向硼砂溶液中加入陰離子絮凝劑聚丙烯酸鈉,靜止1.5 2.5小時 后過濾,自然結晶;
(4) .過濾溶液并將結晶物放入反應釜內,加入去離子水,加熱至溶解,反 應溫度為55 65。C,反應0.4 0.6小時,靜止0. 5 1. 5小時后過濾;
(5) .將過濾后的濾液倒入結晶槽內結晶,把結晶物用脫水機脫水,將脫水 后的結晶物放入放入一帶有保濕干燥劑的封閉釜內干燥,干燥時間為18 22 小時,即得到基準試劑四硼酸鈉成品。
而且,所述的在硼砂溶液中加入碳酸鈉溶液的添加量由如下方式確定 取20g溶液加碳酸鈉溶液,至溶液澄清度不渾濁為止,由此確定碳酸鈉溶液 的添加量。
而且,所述的保濕干燥劑為鹽糖=4: l混合物的過飽和溶液。 而且,所述的硼砂溶液中工業(yè)硼砂去離子水的重量比二l: 4。
3而且,所述的在反應釜內所加入的溶解結晶物的去離子水的添加量為硼 砂添加量的2 3倍。
本發(fā)明的優(yōu)點和積極效果是
1. 本發(fā)明的制備方法采用聚丙烯酸鈉這種陰離子絮凝劑,帶負電荷,能與 帶正電荷的金屬離子沉淀物結合,從而能使金屬離子迅速凝聚下沉,再經過過 濾,可使雜質含量及澄清度達到最佳效果。
2. 本發(fā)明四硼酸鈉成品顆粒均勻,含量平行,由于選用了一種保濕干燥 劑,使晶體內部十個結晶水穩(wěn)定,晶體外部無水分,使成品的水含量達到最佳 效果。
具體實施例方式
下面結合實施例,對本發(fā)明進一步說明;下述實施例是說明性的,不是 限定性的,不能以下述實施例來限定本發(fā)明的保護范圍。
一種基準試劑四硼酸鈉的制備方法,其制備方法的歩驟是
(1) .將50kg工業(yè)硼砂溶于200kg去離子水中,加熱溶解;形成硼砂溶液;
(2) .向硼砂溶液液中加入碳酸鈉溶液,反應溫度6(TC,反應l小時;加入 碳酸鈉溶液的添加量由如下方式確定
取20g溶液加碳酸鈉溶液,至溶液澄清度不渾濁為止;由此確定碳酸鈉 溶液的添加量。
(3) .再向硼砂溶液中加入100g陰離子絮凝劑聚丙烯酸鈉,靜止2小時后 過濾,自然結晶;
(4) .過濾溶液并將濾液倒掉,將結晶物放入反應釜內,加入140kg去離子 水,加熱至溶解,反應溫度為6(TC,反應0.5小時,靜止l小時后過濾;
(5) .將濾液倒入帶有攪拌裝置的結晶槽內結晶,收集母液做循環(huán)使用,把 結晶物用脫水機脫水,將脫水后的結晶物放入搪瓷盤內,再把它放入一帶有 保濕干燥劑的封閉釜內干燥,該保濕干燥劑為鹽糖=4: l混合物的過飽和溶 液;干燥時間為20小時,即得到基準試劑四硼酸鈉成品。
本發(fā)明的工作原理是
對澄清度四硼酸鈉所含的鈣、鎂離子都帶正電荷,互相排斥而阻礙凝 聚下沉。所加入的聚丙烯酸鈉這種陰離子絮凝劑,它是一種高分子有機化合 物,帶負電荷,能與正電荷的鈣、鎂離子沉淀物結合,通過高分子長鏈上的 帶電基團的架橋吸附作用從而迅速下沉。對水含量在純度較高前提下,保 證十個結晶水穩(wěn)定的關鍵是晶體內部不讓它失水,而晶體外部是沒有水分的, 因此我們選用一種保濕干燥劑,在封閉條內干燥,例如鹽糖比例為4: l的混 合過飽和液,通過該保濕于燥劑可使晶體內部十個結晶水穩(wěn)定,且晶體外部 無水分,使成品的水含量達到最佳效果。
權利要求
1. 一種基準試劑四硼酸鈉的制備方法,其特征在于其制備方法的步驟是(1). 將工業(yè)硼砂溶于去離子水中,加熱溶解;形成硼砂溶液;(2). 向硼砂溶液液中加入碳酸鈉溶液,反應溫度55~65℃,反應0.5~1.5小時;(3). 再向硼砂溶液中加入陰離子絮凝劑聚丙烯酸鈉,靜止1.5~2.5小時后過濾,自然結晶;(4). 過濾溶液并將結晶物放入反應釜內,加入去離子水,加熱至溶解,反應溫度為55~65℃,反應0.4~0.6小時,靜止0.5~1.5小時后過濾;(5). 將過濾后的濾液倒入結晶槽內結晶,把結晶物用脫水機脫水,將脫水后的結晶物放入放入一帶有保濕干燥劑的封閉釜內干燥,干燥時間為18~22小時,即得到基準試劑四硼酸鈉成品。
2. 根據權利要求1所述的基準試劑四硼酸鈉的制備方法,其特征在于 所述的在硼砂溶液中加入碳酸鈉溶液的添加量由如下方式確定取20g溶液 加碳酸鈉溶液,至溶液澄清度不渾濁為止,由此確定碳酸鈉溶液的添加量。
3. 根據權利要求1所述的基準試劑四硼酸鈉的制備方法,其特征在于 所述的保濕干燥劑為鹽糖=4: l混合物的過飽和溶液。
4. 根據權利要求1所述的基準試劑四硼酸鈉的制備方法,其特征在于 所述的硼砂溶液中工業(yè)硼砂去離子水的重量比=1: 4。
5. 根據權利要求1所述的基準試劑四硼酸鈉的制備方法,其特征在于 所述的在反應釜內所加入的溶解結晶物的去離子水的添加量為硼砂添加量的 2 3倍。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種基準試劑四硼酸鈉的制備方法,是采用碳酸鈉溶液及聚丙烯酸鈉先除雜質,最后的干燥選擇一種保濕干燥劑,即鹽糖比例為4∶1的混合物過飽和狀態(tài)下干燥,以保證含有十個結晶水的標準。本發(fā)明四硼酸鈉成品顆粒均勻,含量平行,其制備方法采用聚丙烯酸鈉這種陰離子絮凝劑,帶負電荷,能與帶正電荷的金屬離子沉淀物結合,從而能使金屬離子迅速凝聚下沉,再經過過濾,可使雜質含量及澄清度達到最佳效果。由于選用了一種保濕干燥劑,可使晶體內部十個結晶水穩(wěn)定,晶體外部無水分,使成品的水含量達到最佳效果。
文檔編號C01B35/12GK101462736SQ20071015107
公開日2009年6月24日 申請日期2007年12月17日 優(yōu)先權日2007年12月17日
發(fā)明者王淑萍 申請人:天津市化學試劑研究所