專利名稱：一種在反應(yīng)釜中制備分子篩的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制備分子篩的方法，特別涉及在反應(yīng)釜中通過(guò)水熱法和 溶膠-凝膠法等液、固混合體系的分子篩合成方法合成微孔分子篩、介孔分 子篩或微孔-介孔復(fù)合分子篩等分子篩的方法。
背景技術(shù)：
分子篩是一類具有規(guī)則的孔道結(jié)構(gòu)和超大的比表面積的多孔固體材料，
在吸附分離、離子交換、催化反應(yīng)、生物和醫(yī)藥等領(lǐng)域有十分廣泛的應(yīng)用(A. Corma. From Microporous to Mesoporous Molecular Sieve Materials and Their Use in Catalysis[J]. Chemical Reviews. 1997， 97(6): 2373-2420)。水熱法和溶 膠-凝膠法是合成分子篩的主要方法(Y. Wan, D. Zhao. On the Controllable Soft誦Templating Approach to Mesoporous Silicates[J]. Chemical Reviews. 2007, 107: 2821-2860)，其過(guò)程是先使前驅(qū)物水解并與模板劑混合，然后將含有模 板劑的混合物移入壓力反應(yīng)器中，進(jìn)行水熱反應(yīng)，得到分子篩。過(guò)程包含分 子篩晶核從液相中生成，晶體在晶核上生長(zhǎng)并析出固體，涉及液相與新生固 相的混合過(guò)程，混合效果的好壞對(duì)所得分子篩顆粒的孔結(jié)構(gòu)、晶相結(jié)構(gòu)、形 貌結(jié)構(gòu)、粒徑和粒徑分布都有明顯的影響，從而影響其各方面的使用性能。 目前，分子篩的合成是在立式反應(yīng)釜中進(jìn)行的，合成過(guò)程中不斷有固體 生成，隨著固體含量的增加，對(duì)反應(yīng)器內(nèi)液、固相混合的要求越來(lái)越高，在 不充分的液、固相混合條件下合成的分子篩，其顆粒粒徑分布很寬，性能較 差，特別是反應(yīng)器體積放大后，合成得到的分子篩性能劣化。然而在立式反 應(yīng)釜中，要實(shí)現(xiàn)液、固相充分混合，就必須設(shè)計(jì)特殊結(jié)構(gòu)的攪拌槳形式并采 用較高的攪拌轉(zhuǎn)速。攪拌轉(zhuǎn)速的提高不僅會(huì)增加能耗，更為關(guān)鍵的是，在較高的攪拌轉(zhuǎn)速下合成的分子篩顆粒粒徑較小。分子篩粒徑的減小，不僅使其 難以通過(guò)過(guò)濾的方法從合成體系中分離出來(lái)，而且使得分子篩在使用的過(guò)程 中容易流失，同時(shí)也會(huì)影響分子篩的物理結(jié)構(gòu)，造成分子篩性能的下降。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題就是為了克服上述在立式反應(yīng)釜中制備分子 篩存在的問(wèn)題，提供一種在反應(yīng)釜中制備分子篩的新方法，該方法能耗低， 合成分子篩液、固相混合效果好，容易控制所得產(chǎn)品的孔道結(jié)構(gòu)、粒徑和粒 徑分布。
立式釜和臥式釜主要區(qū)別在于反應(yīng)器釜體結(jié)構(gòu)型式的不同。立式釜反應(yīng) 器釜體結(jié)構(gòu)通常采用立式圓筒形。臥式反應(yīng)釜的釜體結(jié)構(gòu)型式通常采用臥式 圓筒形。臥式反應(yīng)釜在較低的攪拌轉(zhuǎn)速下就能產(chǎn)生較高攪拌混合效果，特別 適合于含有氣、液、固多相流體的攪拌混合。與立式反應(yīng)釜相比，由于其結(jié) 構(gòu)設(shè)計(jì)上的優(yōu)勢(shì)，臥式釜內(nèi)流體流動(dòng)性能得到明顯改善，不存在固體回轉(zhuǎn)部 這樣的"死區(qū)"，液、固相分散性好，反應(yīng)器內(nèi)溫度分布均勻，不會(huì)產(chǎn)生物 料局部過(guò)熱現(xiàn)象，反應(yīng)溫度容易控制，操作方便，反應(yīng)結(jié)束后，反應(yīng)器內(nèi)不 存在產(chǎn)品結(jié)塊、粘壁等現(xiàn)象。
因此，本發(fā)明為解決上述技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是 一種在反應(yīng)釜 中制備分子篩的方法，所述的反應(yīng)釜為臥式反應(yīng)釜。
根據(jù)本發(fā)明，所述的分子篩可為選自微孔分子篩、介孔分子篩和微孔-介孔復(fù)合分子篩的一種，如A型沸石分子篩、X型沸石分子篩、Y型沸石分 子篩、Beta型沸石分子篩、ZSM型沸石分子篩，鈦硅分子篩TS-1和TS-2， HMS型介孔分子篩、MCM系列(包括MCM-22、 MCM-36、 MCM-41、 MCM-48、 MCM誦50、 MCM畫(huà)56)、 SBA系列(包括SBA國(guó)2、 SBA腸3、 SBA-15、 SBA-16)或同時(shí)具有以上兩種或多種孔道結(jié)構(gòu)的復(fù)合分子篩。
根據(jù)本發(fā)明，所述的制備分子篩的方法可為水熱法或溶膠-凝膠法以及其他涉及液、固混合體系的分子篩合成方法。
本發(fā)明所述的水熱法又稱熱液法，是指在密封的壓力容器中，以水為溶 劑，在高溫高壓的條件下合成分子篩的方法。其合成過(guò)程分為分子篩膠液制 備和水熱晶化兩步。
本發(fā)明所述的溶膠-凝膠法是20世紀(jì)60年代發(fā)展起來(lái)的一種無(wú)機(jī)材料 的工藝。其基本原理是將金屬醇鹽或無(wú)機(jī)鹽經(jīng)過(guò)水解形成溶膠，然后使溶膠 凝膠化，再將凝膠干燥、焙燒，去除有機(jī)成分，最后得到無(wú)機(jī)材料。
本發(fā)明所述臥式反應(yīng)釜的釜體結(jié)構(gòu)型式采用臥式圓筒形，其釜體軸及其 攪拌器的轉(zhuǎn)動(dòng)軸均為水平向。本發(fā)明可選用現(xiàn)有臥式反應(yīng)釜裝置，這些裝置 現(xiàn)用于其它各種化學(xué)反應(yīng)，并已經(jīng)是可市購(gòu)的商品?，F(xiàn)有臥式反應(yīng)釜通常包 括釜體和攪拌器，該攪拌器包括一驅(qū)動(dòng)裝置， 一設(shè)置于釜體內(nèi)軸向的、并由 該驅(qū)動(dòng)裝置驅(qū)動(dòng)的攪拌軸，以及固定于攪拌軸上至少一組徑向的攪拌漿，每 組攪拌槳具有至少2片漿葉；其中，攪拌槳型式通常采用平直葉槳、圓盤槳。 本發(fā)明人曾對(duì)臥式反應(yīng)釜的釜體、以及攪拌器中的攪拌漿的尺寸大小進(jìn)行優(yōu) 化配置，優(yōu)選的，其中攪拌槳可采用變形透平槳，使攪拌更均勻、反應(yīng)溫度 更穩(wěn)定，具體請(qǐng)參見(jiàn)本申請(qǐng)人申請(qǐng)?zhí)枮镃N200710047832.9的專利申請(qǐng)。
本發(fā)明所述的臥式反應(yīng)釜優(yōu)選變形透平槳，與平直葉槳和圓盤槳相比， 變形透平槳更有利于釜內(nèi)物料的攪動(dòng)，并可借攪拌器的回轉(zhuǎn)使物料拋揚(yáng)起 來(lái)，使其在瞬間失重狀態(tài)下進(jìn)行混合，釜內(nèi)物料分散性好。
本發(fā)明所述的臥式反應(yīng)釜的長(zhǎng)徑比主要依據(jù)裝料量、裝料系數(shù)、攪拌特 征和攪拌器層數(shù)來(lái)定， 一般取0.75 2.5，較好的長(zhǎng)徑比為1.5~1.95，最好的 長(zhǎng)徑比為1.75-1.85。攪拌槳直徑與反應(yīng)器內(nèi)徑的比例可為0.4 0.85，較好的 比例可為0.5-0.75，最好的比例為0.6 0.7。攪拌槳的軸向?qū)挾扰c釜體長(zhǎng)的比 例可為0.11~0.35，較好的比例為0.15 0.30，最好的比例為0.21-0.27。攪拌 槳層數(shù)為1 5層，較好的為2 4層，優(yōu)選2 3層。攪拌槳槳葉數(shù)可為2-8， 優(yōu)選4 6。本發(fā)明所述的臥式反應(yīng)釜可以是不銹鋼壓力反應(yīng)器，同時(shí)，根據(jù)工藝的 傳熱要求，釜體外還可裝電加熱套；當(dāng)傳熱面積不足時(shí)，還可在釜體內(nèi)部設(shè) 置盤管等。
相比于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于
1) 本發(fā)明在臥式反應(yīng)釜內(nèi)制備分子篩，反應(yīng)溫度分布均勻、容易控制， 改善了反應(yīng)過(guò)程，提高了反應(yīng)收率。
2) 本發(fā)明在臥式反應(yīng)釜內(nèi)制備分子篩，液、固相混合效果好，改善了 產(chǎn)品性能，所得分子篩的孔道結(jié)構(gòu)規(guī)則、顆粒大小適中且粒徑均一，催化活 性高。
3) 本發(fā)明在臥式反應(yīng)釜內(nèi)制備分子篩，在較低攪拌轉(zhuǎn)速下就產(chǎn)生了較 好攪拌混合效果，達(dá)到相同攪拌效果所需轉(zhuǎn)速大大低于立式反應(yīng)釜所需的轉(zhuǎn) 速，能耗低。


以下結(jié)合

本發(fā)明的特征和優(yōu)點(diǎn)。
圖1是本發(fā)明采用的現(xiàn)有臥式反應(yīng)釜的剖面結(jié)構(gòu)示意圖。
圖2是實(shí)施例4所得分子篩SEM圖。
圖3是實(shí)施例5所得分子篩SEM圖。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合附圖通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明，但本發(fā)明不受其限制。
分子篩催化性能考評(píng)
在本發(fā)明方法制得的分子篩催化劑作用下，分別采用苯酚羥基化制備鄰 苯二酚和對(duì)苯二酚、丙烯環(huán)氧化制環(huán)氧丙烷為考評(píng)體系，來(lái)考察分子篩的催 化活性。
考評(píng)體系I苯酚羥基化
所用藥品有苯酚[分析純，99.0%，中國(guó)醫(yī)藥(集團(tuán))公司上海]、過(guò)氧化 氫(分析純，30.0%,上海桃浦化工廠)、2,6 二甲酚(分析純，99.0%，中國(guó) 醫(yī)藥公司北京采購(gòu)供應(yīng)站經(jīng)銷，東京化成D0776進(jìn)口分裝)。
苯酚羥基化反應(yīng)在有冷凝回流裝置的攪拌釜式反應(yīng)器中進(jìn)行，反應(yīng)條 件苯酚摩爾數(shù)催化劑摩爾數(shù)=20 : 1，苯酚摩爾數(shù)過(guò)氧化氫(以純H202 摩爾數(shù)計(jì))=5 : 1 (mol/mo1)，反應(yīng)溫度r=70 90°C 。
反應(yīng)時(shí)先將苯酚加入反應(yīng)器中，反應(yīng)器加熱至上述預(yù)設(shè)溫度r，然后將
過(guò)氧化氫(30Q/。wt)滴加到反應(yīng)器中，滴加時(shí)間為lh，滴加完成后繼續(xù)保持該
溫度r，在回流條件下反應(yīng)，反應(yīng)總時(shí)間為6h。
反應(yīng)停止后，苯酚羥基化的無(wú)溶劑反應(yīng)體系冷卻至l(TC以下，濾去分子 篩。樣品的組成主要有苯酚(PH)、鄰苯二酚(CA)、對(duì)苯二酚(HQ)、苯醌和焦 油，以氣相色譜分析方法分析樣品中的苯酚、鄰苯二酚、對(duì)苯二酚和苯醌的
采用9790氣相色譜儀，SE-54毛細(xì)管柱，載氣為氮?dú)?，氫火焰檢測(cè)器。 樣品組分采用內(nèi)標(biāo)法測(cè)定，內(nèi)標(biāo)物為2,6—二甲酚。檢測(cè)時(shí)，進(jìn)樣器溫度為 250°C，柱溫是140'C，進(jìn)樣量為0.1pl。
定義考察指標(biāo)人為-
"Hp
式中，人為過(guò)氧化氫的選擇性，"HQ為生成對(duì)苯二酚的摩爾數(shù)，"CA為生 成鄰苯二酚的摩爾數(shù)，WHP為反應(yīng)過(guò)程中加入的過(guò)氧化氫的摩爾數(shù)。
考評(píng)體系II
反應(yīng)原料有過(guò)氧化氫(分析純，30.0%,上海桃浦化工廠)，甲醇(分析 純，99.5%，上海振興化工一廠)。
丙烯環(huán)氧化反應(yīng)在間歇式不銹鋼反應(yīng)器中進(jìn)行。向反應(yīng)器中加入一定量 的甲醇、過(guò)氧化氫和分子篩催化劑，密封反應(yīng)器，用電加熱套加熱至4(TC。
然后充入丙烯氣體，使反應(yīng)器內(nèi)壓力為0.4MPa，反應(yīng)時(shí)間l.Oh。反應(yīng)停止 后，冷卻至1(TC以下，濾去分子篩，取液相樣品進(jìn)行色譜分析。反應(yīng)的主產(chǎn) 物是環(huán)氧丙烷(PO)，副產(chǎn)物是丙二醇甲醚(MME)和丙二醇(PG)。
采用9790氣相色譜儀分析樣品。色譜柱是SE-52型不銹鋼填充柱，固 定相為PEG20000,載氣為N2，填充柱尺寸為03mmx2m;進(jìn)樣室溫度為 250°C，柱溫為程序升溫柱箱初溫60。C，終溫230。C，升溫速率30°C/min; 檢測(cè)器為氫火焰離子化檢測(cè)器(HFID),檢測(cè)器溫度25(TC;采用上海計(jì)算機(jī) 技術(shù)研究所的CDMC-2色譜數(shù)據(jù)工作站進(jìn)行信號(hào)采集和處理。
丙烯環(huán)氧化反應(yīng)中催化劑活性以生成環(huán)氧丙烷選擇性&0作為指標(biāo)，具 體為
Spo =-^-x 100%
"PO + "MME + "PG
式中，SPO是環(huán)氧丙垸的選擇性，Wpo、 "MME和"PCJ分別是反應(yīng)生成的環(huán) 氧丙烷、丙二醇甲醚和丙二醇的摩爾數(shù)。
其他未具體注明的試劑或?qū)嶒?yàn)條件按照本領(lǐng)域的常規(guī)條件或其生產(chǎn)廠 商所建議的條件。
實(shí)施例1水熱法制備TS-2分子篩
見(jiàn)圖1，臥式反應(yīng)釜為不銹鋼壓力反應(yīng)釜，其包括釜體1，該釜體1 設(shè)有物料進(jìn)口 11和放料口 12;夾套2，該夾套2設(shè)于釜體1夕卜，具有進(jìn)口 21和出口 22，用于反應(yīng)釜升溫和反應(yīng)過(guò)程中的移熱，加熱或冷卻時(shí)，加熱 蒸氣或冷卻水從夾套進(jìn)口21進(jìn)入，從夾套出口22出來(lái)；以及攪拌器，該攪 拌器包括一作為驅(qū)動(dòng)裝置的攪拌電機(jī)5， 一設(shè)置于釜體l內(nèi)的、軸向的、并 由該攪拌電機(jī)5驅(qū)動(dòng)的攪拌軸4，以及固定于攪拌軸4上共3組徑向的攪拌 漿3，每組攪拌槳3具有漿葉31;該臥式反應(yīng)釜還設(shè)有壓力表6及設(shè)于釜體 1內(nèi)的熱電偶7。該攪拌槳選用變形透平槳，其漿葉31的軸向?qū)挾?a' b' 或c' d')與反應(yīng)器長(zhǎng)度(ab或cd)的比例(a' b' /ab)為0.25，該攪拌 槳3的直徑(a' c'或b' d')與反應(yīng)釜內(nèi)徑(ac或bd)的比例(a' c' /ac)
為0.7，攪拌槳槳葉數(shù)為8;釜體l長(zhǎng)徑比(ab/ac) 1.8。
向上述500mL臥式反應(yīng)釜加入100mL 10wt。/。的四丁基氫氧化銨 (TBAOH),攪拌轉(zhuǎn)速100rpm攪拌10min，稱40g硅酸四乙酉旨(TEOS)加到反 應(yīng)器中，繼續(xù)攪拌lh。在燒杯中稱取3g鈦酸四丁酯(TBOT)和8g異丙醇， 攪勻后滴加到反應(yīng)器中，滴加完成繼續(xù)攪拌5h形成TS-2溶膠。密封反應(yīng)器， 17(TC下自壓晶化72h。晶化結(jié)束后將過(guò)濾產(chǎn)物，收集濾餅并洗滌，將濾餅 11(TC干燥5h、 550'C焙燒5h，得到TS-2分子篩。所得分子篩顆粒為球形， 體積平均粒徑約30pm，粒徑范圍2 100pm。苯酚羥基化反應(yīng)中X=0.68，丙 烯環(huán)氧化反應(yīng)中選擇性5W)為95%。
對(duì)比例
在500mL立式反應(yīng)釜中，余反應(yīng)過(guò)程同實(shí)施例l，得到TS-2分子篩。 所得分子篩顆粒不規(guī)則，體積平均粒徑3^im，粒徑分布范圍0.1 150prn。苯 酚羥基化反應(yīng)中XH).22，丙烯環(huán)氧化反應(yīng)中的選擇性&0為70%。
可見(jiàn)，臥式反應(yīng)釜生產(chǎn)的TS-2分子篩比立式反應(yīng)釜選擇性提高，催化 活性增強(qiáng)。
實(shí)施例2水熱法制備TS-1分子篩
臥式反應(yīng)釜長(zhǎng)徑比1.8，變形透平槳直徑與反應(yīng)器內(nèi)徑的比例為0.6，攪 拌槳槳葉數(shù)為6，攪拌槳層數(shù)為3，余同實(shí)施例l。
向上述500mL臥式反應(yīng)釜中加入100mL 10wt。/。的四丙基氫氧化銨 (TPAOH)，攪拌轉(zhuǎn)速80rpm攪拌10min，稱40g硅酸四乙酯(TEOS)加到反應(yīng) 器中，繼續(xù)攪拌lh。在燒杯中稱取3g鈦酸四丁酯(TBOT)和8g異丙醇，攪 勻后滴加到反應(yīng)器中，滴加完成繼續(xù)攪拌5h形成TS-l溶膠。密封反應(yīng)器， 170'C下自壓晶化72h。晶化結(jié)束后將過(guò)濾產(chǎn)物，收集濾餅并洗滌，將濾餅 110'C干燥5h、 55(TC焙燒5h，得到TS-1分子篩。所得分子篩顆粒為球形， 平均粒徑約5pm，分布寬度為3 50pm。苯酚羥基化反應(yīng)中X=0.72，丙烯環(huán) 氧化選擇性5Vo為980/0。
實(shí)施例3水熱法制備ZSM-5分子篩
在500rnL燒瓶中，將9.04g硅酸鈉和0.09g偏鋁酸鈉加入300mL水中， 攪拌至形成澄清的溶液，然后加入11.84g模板劑四丙基溴化銨(TPABr)并繼
續(xù)攪拌，形成摩爾組成為"(Si): "(Al): "(TPABr): "(H20)=l : o.oi : 0.4 :
150的原液。將原液移入上述500mL臥式反應(yīng)釜中，控制攪拌轉(zhuǎn)速為lOOrpm， 在17(TC下晶化48h。晶化結(jié)束后將過(guò)濾產(chǎn)物，收集濾餅并洗滌至pH=7，將 濾餅ll(TC干燥5h、 550"C焙燒5h，得到ZSM-5分子篩。所得分子篩顆粒外 形較現(xiàn)有立式反應(yīng)釜制備的分子篩規(guī)則，為球形，粒徑約20pm，粒徑分布 范圍2 80(im。
實(shí)施例4溶膠-凝膠法制備MCM-41分子篩
臥式反應(yīng)釜長(zhǎng)徑比1.8，變形透平槳直徑與反應(yīng)器內(nèi)徑的比例為0.6，攪 拌槳槳葉數(shù)為6，攪拌槳層數(shù)為3，余同實(shí)施例l。
在室溫下向1000mL三口燒瓶中加入300mL 0.6mol/L乙二胺、300mL 蒸餾水和150gTEOS，攪拌2h形成澄清透明的硅溶膠。另在500mL燒杯中 將50g CTAB (十六烷基三甲基溴化銨)和250mL蒸餾水混合，并微熱使 CTAB溶解。將CTAB溶液加入上述1000mL臥式反應(yīng)釜中控制攪拌轉(zhuǎn)速為 100rpm，向反應(yīng)器中滴加硅溶膠，滴加完成后密封反應(yīng)器，在13(TC下晶化 48h。晶化結(jié)束后將過(guò)濾產(chǎn)物，收集濾餅并洗滌，將濾餅真空干燥12h、 550 'C焙燒10h，得到MCM-41分子篩。所得分子篩顆粒粒徑約25pim，粒徑均 勻，粒徑分布寬度為2 80^irn。圖2是實(shí)施例4所得分子篩SEM (掃描電子 顯微鏡)圖。
實(shí)施例5溶膠-凝膠法制備MMM-1分子篩
采用現(xiàn)有臥式反應(yīng)釜，釜體長(zhǎng)徑比1.7，攪拌漿是平直葉槳，槳直徑與 反應(yīng)器內(nèi)徑的比例為0.7，漿葉的軸向?qū)挾扰c反應(yīng)器長(zhǎng)度的比例為0.22，攪 拌槳槳葉數(shù)為6，攪拌槳組數(shù)為3。向上述500mL臥式反應(yīng)釜中加入100mL 10%wt的四丁基氫氧化銨(TBAOH)，攪拌轉(zhuǎn)速150rpm攪拌10min，稱40g
硅酸四乙酯(TEOS)加到反應(yīng)器中，繼續(xù)攪拌lh。另在500mL燒杯中將20g CTAB和lOOmL蒸餾水混合并微熱使CTAB溶解。將CTAB溶液加入反應(yīng) 器中，密封反應(yīng)器，170C下自壓晶化72h。晶化結(jié)束后將過(guò)濾產(chǎn)物，收集濾 餅并洗滌，將濾餅11(TC干燥5h、 55(TC焙燒5h，得到MMM-1復(fù)合分子篩。 所得分子篩顆粒形狀規(guī)則，平均粒徑2阿，粒徑分布0.5~50pm。圖3是實(shí) 施例5所得分子篩SEM圖。
權(quán)利要求
1、一種在反應(yīng)釜中制備分子篩的方法，其特征是所述的反應(yīng)釜為臥式反應(yīng)釜。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是所述的分子篩為選自微孔分 子篩、介孔分子篩和微孔-介孔復(fù)合分子篩的一種。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是所述的分子篩為A型沸石分 子篩、X型沸石分子篩、Y型沸石分子篩、Beta型沸石分子篩、ZSM型沸 石分子篩，鈦硅分子篩TS-1和TS-2， HMS型介孔分子篩、MCM系列、SBA 系列或同時(shí)具有以上兩種或多種孔道結(jié)構(gòu)的復(fù)合分子篩。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是所述的制備分子篩的方法為 涉及液、固混合體系的分子篩合成方法。
5、 根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征是所述的制備分子篩的方法為 水熱法或溶膠-凝膠法。
6、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是所述臥式反應(yīng)釜的攪拌漿是 變形透平槳。
7、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是所述臥式反應(yīng)釜的長(zhǎng)徑比為 0.75 2.5。
8、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是所述臥式反應(yīng)釜的攪拌槳直 徑與反應(yīng)釜內(nèi)徑的比例為0.4-0.85。
9、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是所述臥式反應(yīng)釜的攪拌槳的 軸向?qū)挾扰c釜體長(zhǎng)的比例為0.11-0.35。
10、 根據(jù)權(quán)利要求1 9任一項(xiàng)所述的方法，其特征是所述臥式反應(yīng)釜的 攪拌器的攪拌速度是80 150rpm。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種在臥式反應(yīng)釜中制備分子篩的方法。本發(fā)明所述的臥式反應(yīng)釜適用于水熱法或溶膠-凝膠法以及其他涉及液、固混合體系的分子篩合成方法，可用于合成各種微孔分子篩、介孔分子篩和微孔-介孔復(fù)合分子篩。本發(fā)明克服了在立式反應(yīng)釜中合成分子篩所存在的液、固相混合效果差，所得產(chǎn)品的孔道結(jié)構(gòu)、粒徑和粒徑分布不易控制等缺陷。
文檔編號(hào)C01B39/00GK101205071SQ20071017252
公開(kāi)日2008年6月25日 申請(qǐng)日期2007年12月18日 優(yōu)先權(quán)日2007年12月18日
發(fā)明者張大偉, 張明華, 曹貴平, 白偉民 申請(qǐng)人:華東理工大學(xué)