專利名稱：氧化鋅顆粒的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種氧化鋅顆粒的合成方法。
背景技術(shù)：
因為具有3.37 eV大帶隙和60 meV大激子結(jié)合能，氧化鋅在傳感器、生物醫(yī)學(xué)、 室溫UV激光器、光發(fā)射二極管、太陽能電池等方面具有廣泛的應(yīng)用而成為目前最熱的 研究課題之一。高溫制備氧化鋅的路徑不但因能耗高和涉及復(fù)雜儀器設(shè)備而不經(jīng)濟，而 且所得氧化鋅產(chǎn)物通常含有大量的點缺陷[1'6。因此低溫大量制備氧化鋅的路徑成為實 現(xiàn)氧化鋅的切實應(yīng)用的首選。
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發(fā)明內(nèi)容
發(fā)明目的本發(fā)明的所要解決的技術(shù)問題是提供一種氧化鋅顆粒的合成方法，以在 室溫附近實現(xiàn)氧化鋅形貌可控的生長。
技術(shù)方案本發(fā)明的氧化鋅顆粒的合成方法，包括以下步驟
1、 在反應(yīng)容器中調(diào)配0.05~0.3M的氫氧化鈉水溶液/聚乙烯吡咯烷酮/正戊醇三元溶 液體系，三種物質(zhì)占總重量的重量百分比分別為氫氧化鈉水溶液2~6%,聚乙烯吡咯
烷酮0.2~2.5%，正戊醇91.5~97.8%;
2、 將0.05-0.2M硝酸鋅醇溶液在攪拌下加入上述溶液體系中，硝酸鋅醇溶液與上 述溶液體系的質(zhì)量比為2 4 : 100，繼續(xù)攪拌10-30分鐘后，30 40'C下，靜置24~72小 時；3、將靜置過的反應(yīng)溶液離心，去除液體部分，即得高純度的氧化鋅顆粒。
其中，步驟2中所述的醇為甲醇、乙醇或丙醇。
步驟2中所述的靜置溫度優(yōu)選35°C ，靜置時間優(yōu)選36小時。
步驟l中，降低體系中聚乙烯吡咯烷酮的百分比含量可以使目標氧化鋅顆粒的尺寸 增加并在形貌上逐漸從單層、準雙層轉(zhuǎn)變成雙層(如圖1和實施例1、 2、 3所示)。在 保持氫氧化鈉總量不變的情況下，增加氫氧化鈉水溶液體積對目標氧化鋅顆粒的影響與 降低聚乙烯吡咯烷酮的百分比含量相似且可獲得一維結(jié)構(gòu)的目標氧化鋅顆粒(如圖3和 實施例4所示)。
有益效果本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下突出優(yōu)點
1、 本發(fā)明同時實現(xiàn)了氧化鋅的室溫結(jié)晶和取向生長，并獲得單層、準雙層、雙層、 一維結(jié)構(gòu)等多種氧化鋅形貌。以前報道的室溫氧化鋅生長法通常形貌不可控或只獲得某 一種形貌。從圖1 (d)可知，XRD衍射圖能夠表明所有雙層、準雙層和單層顆粒都具 有良好的氧化鋅結(jié)晶，證實了本發(fā)明成功地實現(xiàn)了氧化鋅的形貌可控室溫生長。
2、 本發(fā)明實現(xiàn)了通過控制氧化鋅的形貌來調(diào)節(jié)氧化鋅的發(fā)光帶隙。如圖2所示， 隨著氧化鋅顆粒的形貌從雙層經(jīng)準雙層變成單層，氧化鋅的發(fā)光峰逐漸蘭移，顯示了氧 化鋅帶隙的收縮。
3、 本發(fā)明所制得氧化鋅顆粒的純度高，約95%，基本不含有具有其他形貌的氧化 鋅顆粒。
4、 本發(fā)明所制得的氧化鋅顆粒性能穩(wěn)定，在空氣中不易變性。
5、 本發(fā)明可以進行大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)。
6、 本發(fā)明工藝簡單，對設(shè)備要求很低，生產(chǎn)成本低廉。


圖1 (a)、 (b)和(c)分別顯示了雙層、準雙層和單層氧化鋅顆粒的掃描電子顯微 鏡圖。
圖1 (d)為氧化鋅顆粒的XRD衍射圖，其中，曲線1為圖1 (a)所顯示的雙層氧 化鋅顆粒的XRD衍射圖，曲線2為圖1 (b)所顯示的準雙層氧化鋅顆粒的XRD衍射 圖，曲線3為圖1 (c)所顯示的單層氧化鋅顆粒的XRD衍射圖。
圖2為雙層(曲線a)、準雙層(曲線b)、和單層(曲線c)隨著氧化鋅顆粒的室 溫發(fā)光光譜圖。
圖3顯示了一維結(jié)構(gòu)的氧化鋅顆粒的掃描電子顯微鏡圖。
具體實施例方式
實施例1:
在有蓋的反應(yīng)容器中調(diào)配0.15M的氫氧化鈉水溶液(4.7%)/聚乙烯吡咯烷酮(0.6%) /正戊醇(94.7%)三元溶液體系共17g;然后將0.6克硝酸鋅(O.l M)乙醇溶液在攪拌下 加入體系中，繼續(xù)攪拌30分鐘后室溫35'C靜置36小時；將靜置過的反應(yīng)溶液離心即得 高純度的雙層氧化鋅顆粒，其掃描電子顯微鏡圖見圖la。 實施例2:
在有蓋的反應(yīng)容器中調(diào)配0.15M的氫氧化鈉水溶液(4.7%)/聚乙烯吡咯烷酮(1.2%) /正戊醇(94.1%)三元溶液體系共17.1g;然后將0.6克硝酸鋅(O.l M)乙醇溶液在攪拌下 加入體系中，繼續(xù)攪拌30分鐘后室溫35'C靜置36小時；將靜置過的反應(yīng)溶液離心即得 高純度的準雙層氧化鋅顆粒，其掃描電子顯微鏡圖見圖lb。 實施例3:
在有蓋的反應(yīng)容器中調(diào)配0.15M的氫氧化鈉水溶液(4.7%)/聚乙烯吡咯烷酮(1.8%) /正戊醇(93.5%)三元溶液體系共17.2g;然后將0.6克硝酸鋅(O.l M)乙醇溶液在攪拌下 加入體系中，繼續(xù)攪拌30分鐘后室溫35'C靜置36小時；將靜置過的反應(yīng)溶液離心即得 高純度的單層氧化鋅顆粒，其掃描電子顯微鏡圖見圖lc。 實施例4:
在有蓋的反應(yīng)容器中調(diào)配0.15M的氫氧化鈉水溶液(7.5%)/聚乙烯吡咯垸酮(0.6%) 征戊醇(91.9%)三元溶液體系共17.5g;然后將0.6克硝酸鋅(0.1M)乙醇溶液在攪拌下 加入體系中，繼續(xù)攪拌30分鐘后室溫35'C靜置36小時；將靜置過的反應(yīng)溶液離心即得 高純度的一維結(jié)構(gòu)的氧化鋅顆粒，其掃描電子顯微鏡圖見圖3。 實施例5:
在有蓋的反應(yīng)容器中調(diào)配0.05M的氫氧化鈉水溶液(2%) /聚乙烯吡咯垸酮(0.2%) /正戊醇(97.8%)三元溶液體系共15g;然后將0.6克硝酸鋅(0.05M)甲醇溶液在攪拌下 加入體系中，繼續(xù)攪拌10分鐘后室溫30'C靜置24小時；將靜置過的反應(yīng)溶液離心即得 高純度的氧化鋅顆粒。 實施例6:
在有蓋的反應(yīng)容器中調(diào)配0.3M的氫氧化鈉水溶液(6%) /聚乙烯吡咯垸酮(2.5%) /正戊醇(91.5%)三元溶液體系共30g;然后將0.6克硝酸鋅(0.2 M)丙醇溶液在攪拌下 加入體系中，繼續(xù)攪拌20分鐘后室溫4(TC靜置72小時；將靜置過的反應(yīng)溶液離心即得 高純度的氧化鋅顆粒。
權(quán)利要求
1、一種氧化鋅顆粒的合成方法，其特征在于該方法包括以下步驟(1)在反應(yīng)容器中調(diào)配0.05～0.3M的氫氧化鈉水溶液/聚乙烯吡咯烷酮/正戊醇三元溶液體系，三種物質(zhì)占總重量的重量百分比分別為氫氧化鈉水溶液2～6％，聚乙烯吡咯烷酮0.2～2.5％，正戊醇91.5～97.8％；(2)將0.05～0.2M硝酸鋅醇溶液在攪拌下加入上述溶液體系中，硝酸鋅醇溶液與上述溶液體系的質(zhì)量比為1～2∶50，繼續(xù)攪拌10～30分鐘后，30～40℃下，靜置24～72小時；(3)將靜置過的反應(yīng)溶液離心，去除液體部分，即得高純度的氧化鋅顆粒。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化鋅顆粒的合成方法，其特征在于步驟(2)中所述的 醇為甲醇、乙醇或丙醇。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化鋅顆粒的合成方法，其特征在于步驟(2)中所述的 靜置溫度為35°C。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化鋅顆粒的合成方法，其特征在于步驟(2)中所述的 靜置時間為36小時。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種氧化鋅顆粒的合成方法，包括以下步驟在反應(yīng)容器中調(diào)配氫氧化鈉水溶液/聚乙烯吡咯烷酮/正戊醇三元溶液體系；將硝酸鋅醇溶液在攪拌下加入上述溶液體系中，繼續(xù)攪拌10～30分鐘后，30～40℃下，靜置24～72小時；將靜置過的反應(yīng)溶液離心，去除液體部分，即得高純度的氧化鋅顆粒。本發(fā)明利用聚乙烯吡咯烷酮作為氧化鋅的結(jié)晶提升劑和導(dǎo)向劑，不但實現(xiàn)了氧化鋅的室溫結(jié)晶，而且通過簡單地改變實驗參數(shù)可以將氧化鋅的形貌在單層、準雙層、雙層、一維結(jié)構(gòu)之間進行自由調(diào)節(jié)，從而實現(xiàn)調(diào)節(jié)氧化鋅顆粒的發(fā)光帶隙。
文檔編號C01G9/02GK101186330SQ20071019093
公開日2008年5月28日 申請日期2007年12月3日 優(yōu)先權(quán)日2007年12月3日
發(fā)明者劉淮涌, 王振林, 章建輝, 閔乃本 申請人:南京大學(xué)