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      納米氧化亞鐵膠體及其制備方法

      文檔序號(hào):3435058閱讀:409來(lái)源:國(guó)知局
      專利名稱:納米氧化亞鐵膠體及其制備方法
      技術(shù)領(lǐng)域
      本發(fā)明涉及一種膠體及制法,尤其是一種納米氧化亞鐵膠體 及其制備方法。
      背景技術(shù)
      鐵的氧化物有氧化亞鐵(FeO)、氧化鐵(FeA)和四氧化三鐵 (Fe304)等,其中的氧化亞鐵是一種p型半導(dǎo)體,同時(shí)也是一種重要的磁性材 料。氧化亞鐵可廣泛地應(yīng)用于玻璃、染料、塑料、醫(yī)藥、食品工業(yè),是生產(chǎn)無(wú) 機(jī)酸和有機(jī)酸亞鐵鹽,如葡萄糖酸亞鐵、甘氨酸亞鐵、杼檬酸亞鐵等補(bǔ)血寶 的原料。納米氧化亞鐵則還具有催化性能及可用作氣體傳感器。人們?yōu)榱双@ 得納米氧化亞鐵,作了不懈的努力,如在2003年9月25曰公開的曰本公開 特許公報(bào)JP 2003267730A中披露的一種"FeO粉末的制造方法"。它意欲提 供一種制造方法來(lái)生產(chǎn)氧化亞鐵粉末,其制造過(guò)程為先將含鐵化合物置于真 空度為1.33 13.3kPa、溫度為600 110(TC下,再將其快速冷卻至300°C以 下,得到平均尺度不大于200pm的氧化亞鐵粉末。但是,這種制造方法存在 著不足之處,首先,制得的僅為微米量級(jí)的氧化亞鐵粉末,而未能獲得納米 氧化亞鐵;其次,制造方法復(fù)雜,耗能高,設(shè)備的投入大,既需真空設(shè)備, 又需高溫加熱設(shè)備
      發(fā)明內(nèi)容
      本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題為克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足之處,提 供一種呈穩(wěn)定的膠體狀態(tài)的納米氧化亞鐵膠體。
      本發(fā)明要解決的另一個(gè)技術(shù)問(wèn)題為提供一種納米氧化亞鐵膠體的制備方法。
      為解決本發(fā)明的技術(shù)問(wèn)題,所釆用的技術(shù)方案為納米氧化亞鐵膠體包 括氧化亞鐵,特別是所說(shuō)氧化亞鐵為膠體,所說(shuō)膠體的粒徑為5~45nm。
      作為納米氧化亞鐵膠體的進(jìn)一步改進(jìn),所述的納米氧化亞鐵膠體為球形。 為解決本發(fā)明的另一個(gè)技術(shù)問(wèn)題,所釆用的另一個(gè)技術(shù)方案為納米氧 化亞鐵膠體的制備方法包括液相法,特別是它是按以下步驟完成的第一步, 先將聚乙烯吡咯烷酮(PVP)與水混合,得到濃度為0. 01 0.2M的聚乙烯吡 咯烷酮溶液,再將鐵片置于攪拌下的聚乙烯吡咯烷酮溶液中;第二步,用波長(zhǎng)為1064nm、功率為70 ~ 180mJ/pulse、頻率為5 15Hz、脈沖寬度為5-15ns 的激光照射鐵片20 40min,制得納米氧化亞鐵膠體。
      作為納米氧化亞鐵膠體的制備方法的進(jìn)一步改進(jìn),所述的聚乙烯吡咯垸 酮的重均分子量為2000 - 40000;所述的水為去離子水或蒸餾水;所述的鐵 片的含鐵純度>99.9%;所述的激光的功率為70mJ/pulse、頻率為10Hz、脈 沖寬度為10ns;所述的激光的光斑直徑為1 ~ 2mm;所述的發(fā)射波長(zhǎng)為1064nm 激光的激光器為Nd: YAG固體激光器。
      相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)的有益效果是,其一,對(duì)制得的膠體分別使用透射電子 顯微鏡和X-射線衍射儀進(jìn)行表征,從得到的透射電鏡照片和X-射線衍射譜圖
      可知,膠體為球形的納米顆粒狀,其粒徑范圍為5~45mn。顆粒具有較好的 分散性和較窄的尺寸分布。納米顆粒由氧化亞鐵構(gòu)成。其二,氧化亞鐵膠體 于常溫下的穩(wěn)定性好,不容易團(tuán)聚;其三,制備方法簡(jiǎn)便,不需真空和高溫 處理設(shè)備,能耗低,參數(shù)控制方便、易重復(fù),生長(zhǎng)周期短、成本低,極利于 工業(yè)化的大規(guī)模生產(chǎn);其四,制備工藝以普通鐵片為原料、以等離子體凝聚 為基礎(chǔ),且合成過(guò)程中不需真空和高溫設(shè)備。激光作用鐵片后,先形成局部 高溫高壓的等離子體,很快形成高密度的鐵團(tuán)簇,然后在等離子體熄滅的過(guò) 程中,鐵團(tuán)簇與溶液中的水分子和表面活性劑聚乙烯吡咯烷酮(PVP)分子相 遇,由于水分子的氧化作用和PVP分子的保護(hù)作用相互竟?fàn)?,從而形成了?化亞鐵納米顆粒膠體。通過(guò)調(diào)節(jié)PVP的濃度,既可實(shí)現(xiàn)對(duì)納米氧化亞鐵膠體 粒徑的控制,又可獲得分散性很好的納米顆粒膠體,對(duì)環(huán)境還沒(méi)有任何的污 染。
      作為有益效果的進(jìn)一步體現(xiàn), 一是PVP的重均分子量?jī)?yōu)選為2000 ~ 40000,使其易于與水分子的氧化作用相互竟?fàn)?,而形成氧化亞鐵納米顆粒膠 體;二是水優(yōu)選為去離子水或蒸餾水,避免了雜質(zhì)的引入;三是鐵片的含鐵 純度優(yōu)選>99.9%,利于氧化亞鐵納米顆粒膠體的形成;四是激光的功率優(yōu)選 為70mJ/pulse、頻率優(yōu)選為10Hz、脈沖寬度優(yōu)選為10ns,激光的光斑直徑 優(yōu)選為1 加m,發(fā)射波長(zhǎng)為1064nm激光的激光器優(yōu)選為Nd: YAG固體激光器, 即倍頻調(diào)諧釔鋁石榴石脈沖激光器,均利于確保氧化亞鐵納米顆粒膠體的品 質(zhì)。


      下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的優(yōu)選方式作進(jìn)一步詳細(xì)的說(shuō)明。
      圖l是對(duì)制得的膠體使用JEOL-2010型高分辨率透射電子顯微鏡(TEM) 進(jìn)行觀測(cè)后攝得的TEM照片之一。其中,圖1A為于濃度為0. 02M的PVP溶液 中合成的納米顆粒膠體的TEM照片,由其可看出,膠體為球形納米顆粒。圖 1B為圖1A中方框所示部位的局部放大圖,由圖1B可看到,膠體的晶格條紋 清晰可見(jiàn);
      圖2是對(duì)于不同濃度的PVP溶液中合成的膠體使用JEOL-2010型高分辨 率透射電子顯微鏡(TEM)進(jìn)行觀測(cè)后攝得的TEM照片之一。其中,圖2A為 于濃度為0. 01M的PVP溶液中合成的納米顆粒膠體的TEM照片,圖2B為于濃 度為0. 02M的PVP溶液中合成的納米顆粒膠體的TEM照片,圖2C為于濃度為 0. 08M的PVP溶液中合成的納米顆粒膠體的TEM照片,圖2D為于濃度為0. 2M 的PVP溶液中合成的納米顆粒膠體的TEM照片,由圖2A D可見(jiàn),合成的顆 粒均具有較好的分散性和較窄的尺寸分布;
      圖3是于不同濃度的PVP溶液中合成的納米顆粒膠體的尺寸分布圖以及 顆粒膠體的尺寸隨PVP溶液濃度變化的曲線圖。其中,圖3A為于濃度為0. 01M 的PVP溶液中合成的納米顆粒膠體的尺寸分布圖,圖3B為于濃度為0. 02M 的PVP溶液中合成的納米顆粒膠體的尺寸分布圖,圖3C為于濃度為0. 04M 的PVP溶液中合成的納米顆粒膠體的尺寸分布圖,圖3D為于濃度為0. 08M 的PVP溶液中合成的納米顆粒膠體的尺寸分布圖,圖3E為于濃度為0.2M的 PVP溶液中合成的納米顆粒膠體的尺寸分布圖。圖3F為顆粒膠體的尺寸隨PVP
      溶液濃度變化的曲線圖4是對(duì)膠體使用Philips X, Pert型X-射線衍射(XRD )儀進(jìn)行測(cè)試 后得到的XRD譜圖,圖中的縱坐標(biāo)為相對(duì)強(qiáng)度、橫坐標(biāo)為衍射角。由XRD譜 圖中可知,該膠體由氧化亞鐵構(gòu)成。
      具體實(shí)施方式
      首先用常規(guī)方法制得或從巿場(chǎng)購(gòu)得重均分子量為 2000 - 40000的聚乙烯吡唂烷酮(PVP),作為水的去離子水和蒸餾水,含鐵 純度>99.9%的鐵片。先將鐵片清洗干凈,接著,
      實(shí)施例1:按以下步驟依次完成制備第一步,先將PVP與水混合,得 到濃度為0. OIM的PVP溶液,再將鐵片置于攪拌下的PVP溶液中;其中,PVP的重均分子量為2000,水為去離子水,鐵片的含鐵純度為99.9%。第二步, 用波長(zhǎng)為1064nm、功率為130mJ/pulse、頻率為5Hz、脈沖寬度為15ns的激 光照射鐵片40min;其中,激光的光斑直徑為lmm,發(fā)射波長(zhǎng)為1064mn激光 的激光器為Nd:YAG固體激光器。制得近似于圖1A和圖1B所示,如圖2A和 圖3A所示,以及如圖3F中曲線和圖4中曲線所示的納米氧化亞鐵膠體。
      實(shí)施例2:按以下步驟依次完成制備第一步,先將PVP與水混合,得 到濃度為0. 02M的PVP溶液,再將鐵片置于攪拌下的PVP溶液中;其中,PVP 的重均分子量為10000,水為蒸餾水,鐵片的含鐵純度為99.9%。第二步,用 波長(zhǎng)為1064nm、功率為100mJ/pulse、頻率為8Hz、脈沖寬度為13ns的激光 照射鐵片35min;其中,激光的光斑直徑為lmm,發(fā)射波長(zhǎng)為1064nm激光的 激光器為Nd:YAG固體激光器。制得如圖1A、圖1B、圖2B和圖3B所示,以及 如圖3F中曲線和圖4中曲線所示的納米氧化亞鐵膠體。
      實(shí)施例3:按以下步驟依次完成制備第一步,先將PVP與水混合,得 到濃度為0. 04M的PVP溶液,再將鐵片置于攪拌下的PVP溶液中;其中,PVP 的重均分子量為20000,水為去離子水,鐵片的含鐵純度為99.9%。第二步, 用波長(zhǎng)為1064nm、功率為70mJ/pulse、頻率為10Hz、脈沖寬度為10ns的激 光照射鐵片30min;其中,激光的光斑直徑為1. 5mm,發(fā)射波長(zhǎng)為1064nm激 光的激光器為Nd:YAG固體激光器。制得近似于圖1A和圖1B所示,如圖3C 所示,以及如圖3F中曲線和圖4中曲線所示的納米氧化亞鐵膠體。
      實(shí)施例4:按以下步驟依次完成制備第一步,先將PVP與水混合,得 到濃度為0. 08M的PVP溶液,再將鐵片置于攪拌下的PVP溶液中;其中,PVP 的重均分子量為30000,水為蒸餾水,鐵片的含鐵純度為99.9%。第二步,用 波長(zhǎng)為1064nm、功率為160mJ/pulse、頻率為13Hz、脈沖寬度為8ns的激光 照射鐵片25min;其中,激光的光斑直徑為2mm,發(fā)射波長(zhǎng)為1064nm激光的 激光器為Nd: YAG固體激光器。制得近似于圖1A和圖1B所示,如圖2C和圖 3D所示,以及如圖3F中曲線和圖4中曲線所示的納米氧化亞鐵膠體。
      實(shí)施例5:按以下步驟依次完成制備第一步,先將PVP與水混合,得 到濃度為0. 2M的PVP溶液,再將鐵片置于攪拌下的PVP溶液中;其中,PVP 的重均分子量為40000,水為去離子水,鐵片的含鐵純度為99.9%。第二步,
      6用波長(zhǎng)為1064nm、功率為180mJ/pulse、頻率為15Hz、脈沖寬度為5ns的激光照射鐵片20min;其中,激光的光斑直徑為2mm,發(fā)射波長(zhǎng)為1064nm激光的激光器為Nd:YAG固體激光器。制得近似于圖1A和圖1B所示,如圖2D和圖3E所示,以及如圖3F中曲線和圖4中曲線所示的納米氧化亞鐵膠體。
      顯然,本領(lǐng)域的技術(shù)人員可以對(duì)本發(fā)明的納米氧化亞鐵膠體及其制備方法進(jìn)行各種改動(dòng)和變型而不脫離本發(fā)明的精神和范圍。這樣,倘若對(duì)本發(fā)明的這些修改和變型屬于本發(fā)明權(quán)利要求及其等同技術(shù)的范圍之內(nèi),則本發(fā)明也意圖包含這些改動(dòng)和變型在內(nèi)。
      權(quán)利要求
      1、一種納米氧化亞鐵膠體,包括氧化亞鐵,其特征在于所說(shuō)氧化亞鐵為膠體,所說(shuō)膠體的粒徑為5~45nm。
      2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米氧化亞鐵膠體,其特征是納米氧化亞鐵膠體為球形。
      3、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的納米氧化亞鐵膠體的制備方法,包括液相法,其特征在于是按以下步驟完成的第一步,先將聚乙烯吡咯烷酮與水混合,得到濃度為0. 01~0. 2M的聚乙烯吡咯烷酮溶液,再將鐵片置于攪拌下的聚乙烯吡咯烷酮溶液中;第二步,用波長(zhǎng)為1064nm、功率為70 ~ 180mJ/pulse、頻率為5 ~ 15Hz、脈沖寬度為5~15ns的激光照射鐵片20~40min,制得納米氧化亞鐵膠體。
      4、 根據(jù)權(quán)利要求3所述的納米氧化亞鐵膠體的制備方法,其特征是聚乙烯吡咯烷酮的重均分子量為2000 ~ 40000。
      5、 根據(jù)權(quán)利要求3所述的納米氧化亞鐵膠體的制備方法,其特征是水為去離子水或蒸餾水。
      6、 根據(jù)權(quán)利要求3所述的納米氧化亞鐵膠體的制備方法,其特征是鐵片的含鐵純度>99. 9°/ 。
      7、 根據(jù)權(quán)利要求3所述的納米氧化亞鐵膠體的制備方法,其特征是激光的功率為70mJ/pulse、頻率為l服z、脈沖寬度為10ns。
      8、 根據(jù)權(quán)利要求3所述的納米氧化亞鐵膠體的制備方法,其特征是激光的光斑直徑為1-2min。
      9、 根據(jù)權(quán)利要求3所述的納米氧化亞鐵膠體的制備方法,其特征是發(fā)射波長(zhǎng)為1064nm激光的激光器為Nd: YAG固體激光器。
      全文摘要
      本發(fā)明公開了一種納米氧化亞鐵膠體及其制備方法。氧化亞鐵為膠體,膠體的粒徑為5~45nm;方法步驟為第一步,先將聚乙烯吡咯烷酮與水混合,得到濃度為0.01~0.2M的聚乙烯吡咯烷酮溶液,再將鐵片置于攪拌下的聚乙烯吡咯烷酮溶液中;第二步,用波長(zhǎng)為1064nm、功率為70~180mJ/pulse、頻率為5~15Hz、脈沖寬度為5~15ns的激光照射鐵片20~40min,制得納米氧化亞鐵膠體,所述的聚乙烯吡咯烷酮的重均分子量為2000~40000,所述的鐵片的含鐵純度≥99.9%,所述的激光的功率為70mJ/pulse、頻率為10Hz、脈沖寬度為10ns。它可廣泛地用于玻璃、染料、塑料、醫(yī)藥、食品、環(huán)保和傳感器領(lǐng)域,具有制備方法簡(jiǎn)便,能耗低,參數(shù)控制方便、易重復(fù),生長(zhǎng)周期短、成本低,極利于工業(yè)化的大規(guī)模生產(chǎn)的特點(diǎn)。
      文檔編號(hào)C01G49/04GK101462774SQ20071019224
      公開日2009年6月24日 申請(qǐng)日期2007年12月18日 優(yōu)先權(quán)日2007年12月18日
      發(fā)明者劉培生, 曾海波, 李志剛, 楊士寬, 蔡偉平 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院合肥物質(zhì)科學(xué)研究院
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