專利名稱：利用鉬的回收料生產(chǎn)仲鉬酸銨的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及利用鉬的回收料生產(chǎn)仲鉬酸銨的方法，尤其是利用鉬的殘、次 粉末及收塵、地溝、沉降池料或壓坯的車切削坯屑等回收料生產(chǎn)仲鉬酸銨的方 法。
背景技術(shù)：
鉬酸銨(包括二鉬酸銨、四鉬酸銨、多鉬酸銨及仲鉬酸銨等)主要用于生 產(chǎn)制取金屬鉬粉，也常用作石油化工的催化劑、化學(xué)試劑及生產(chǎn)化工原料等。 金屬鉬粉主要用于制作鉬加工材、鉬頂頭、鉬板坯、鉬條、鉬片、鉬絲等金屬 制品。在從事鉬的冶煉生產(chǎn)中，金屬鉬粉生產(chǎn)過程會(huì)產(chǎn)生一些殘、次粉末及收 塵、地溝、沉降池料，金屬鉬制品生產(chǎn)會(huì)產(chǎn)生次、廢壓坯和很多鉬坯的車切削 坯屑，金屬鉬深加工產(chǎn)品的加工、軋制、拉制過程也會(huì)產(chǎn)生鉬的升華收塵料， 利用這些鉬的殘、次粉末及收塵、地溝、沉降池料或壓坯的車切削坯屑等作為 回收料重新生產(chǎn)出合格的鉬粉，不僅節(jié)約了資源，也有效降低了生產(chǎn)成本。目 前工業(yè)生產(chǎn)中也利用鉬的回收料制備鉬酸銨，再以鉬酸銨為原料制備鉬粉。通 常利用鉬的回收料制備鉬酸銨的方法，是將鉬殘次回收料在硝酸中酸溶浸出后， 經(jīng)凈化、酸沉和烘干工序。采用上述方法生產(chǎn)的為多鉬酸銨，其方法酸溶浸出 時(shí)間相當(dāng)長(zhǎng)， 一般至少需要30天以上，采用硝酸對(duì)設(shè)備及管道的要求較高，不 僅增加了回收利用的成本，且生產(chǎn)出的多鉬酸銨某些雜質(zhì)元素易超標(biāo)，用此多 鉬酸銨制備的鉬粉使用性能相對(duì)較差， 一般只能適用于制備普通鉬產(chǎn)品，如鉬 鐵或煉鋼添加劑等初級(jí)產(chǎn)品，而不適用于制備鉬制品或深加工產(chǎn)品，如鉬頂頭、鉬板坯、鉬條、鉬片、鉬絲等。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對(duì)上述不足，提供了一種利用鉬的回收料生產(chǎn)仲鉬酸銨的方法， 對(duì)設(shè)備要求低、生產(chǎn)周期較短，鉬回收料的利用率及鉬金屬的實(shí)回收率較高， 有效地降低了生產(chǎn)成本，節(jié)約了鉬金屬資源，生產(chǎn)出的仲鉬酸銨達(dá)到國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)， 不僅可應(yīng)用于鉬粉的制備，同時(shí)還可應(yīng)用于制備制品或深加工鉬制品。
為實(shí)現(xiàn)以上目的，本發(fā)明利用鉬的回收料生產(chǎn)仲鉬酸銨的方法，依次包括:
(1) 選料、剔除雜物；
(2) 采用40目 100目的篩網(wǎng)對(duì)鉬的回收料粉進(jìn)行過篩；
(3) 將篩下物料送入焙燒爐中，在48(TC 55(TC溫度下氧化焙燒5 8h;
(4) 將焙燒后得到的焙砂，按質(zhì)量百分比焙砂純水氨水=1: (0.7 0.9) :(1.2 1.4)的比例，將焙砂、純水、氨水置于浸出槽中，于70°C 80 "C下充分?jǐn)嚢杈鶆?，按常?guī)生產(chǎn)工藝加入硫化鈉和活性炭，當(dāng)鉬酸銨溶液比重 達(dá)到1. 18 g/cnTl. 22g/cm3時(shí)停止攪拌和加溫；
(5) 待鉬酸銨溶液澄清后，將上清液吸入搪瓷酸沉槽中，在4CTC 6(TC溫 度下，控制溶液PH值為1. 5 2. 5，采用鹽酸進(jìn)行酸沉；
(6) 將酸沉料漿過濾，得到的多鉬酸銨沉淀轉(zhuǎn)入結(jié)晶槽中，經(jīng)過按常規(guī)生 產(chǎn)工藝進(jìn)行蒸發(fā)結(jié)晶、分離、烘干、合批后，得到符合國(guó)標(biāo)的仲鉬酸銨。
當(dāng)回收料為地溝料、沉降池回收料時(shí)，在步驟(1)之前進(jìn)行烘干，步驟(1) 之后、步驟(2)之前進(jìn)行破碎；當(dāng)回收料為壓制殘次品、車切削坯屑?jí)K、浸油 坯等塊狀回收料時(shí)，在步驟(1)之后、步驟(2)之前需要進(jìn)行破碎。
焙燒爐為管式馬弗爐或反射爐。由于回收料的粉末顆粒大小直接影響焙燒效果，因此對(duì)回收料采用破碎和 40目~100目的篩網(wǎng)進(jìn)行過篩，有效地減小了粉末顆粒、增大了粉末的比表面積; 同時(shí)控制合適的焙燒溫度和保溫時(shí)間，使焙燒過程中粉末氧化反應(yīng)充分，既避 免溫度偏低或時(shí)間偏短造成物料氧化反應(yīng)不完全，又避免溫度過高引起物料結(jié) 塊，從而避免了因未充分氧化和結(jié)塊嚴(yán)重導(dǎo)致物料中的鉬無法被氨水完全溶解、 浸出，提高了鉬的浸取效果和實(shí)回收率。
按此方法，鉬制品生產(chǎn)過程產(chǎn)生的鉬粉和氧化鉬的地面料、收塵料、地溝 沉降料，壓制次廢品料、臺(tái)面料、浸油料，車切削鉬制品壓坯的切削粉末、邊 腳坯塊、斷坯、廢坯等各類殘次、回收鉬均可生產(chǎn)出仲鉬酸銨，回收料中的鉬 金屬實(shí)收率達(dá)到94%以上。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1:取1000Kg經(jīng)過選出、剔除各類雜物的鉬粉地面、臺(tái)面、收塵等
粉末回收料(鉬含量為97.4%)，通過40目篩網(wǎng)，在48(TCT50(rC溫度下以10Kg/h. 臺(tái)的速度，于多臺(tái)管式馬弗爐中焙燒5h，按焙砂純水:氨水=1:0.8:1.3，將焙 砂、純水、氨水置于浸出槽中，于7(TC 8(TC下充分混勻，在不斷攪拌和加溫 下，按常規(guī)生產(chǎn)工藝加入硫化鈉和活性炭進(jìn)行凈化，當(dāng)鉬酸銨溶液比重達(dá)到 1. 18g /cm3時(shí)停止攪拌和加溫，待鉬酸銨溶液澄清后將上清液吸入搪瓷酸沉槽 中，在4(TC 6(TC溫度下，控制PH值為L(zhǎng)5 2.5采用鹽酸進(jìn)行酸沉，過濾后 的多鉬酸銨沉淀轉(zhuǎn)入結(jié)晶槽中，經(jīng)過蒸發(fā)結(jié)晶、分離、烘干、合批后，得到仲 鉬酸銨(鉬含量為56%，產(chǎn)品指標(biāo)達(dá)到國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，下同)1648Kg，鉬金屬實(shí)收率 為94. 75%。
實(shí)施例2:取1000Kg經(jīng)過選出、剔除各類雜物的壓制殘次品、車切削坯屑
塊、浸油坯等壓坯回收料(鉬含量為92.3%)，經(jīng)破碎機(jī)破碎后，粉末通過80目 篩網(wǎng)，在48(TC 51CrC溫度下以6Kg/h.臺(tái)的速度，于多臺(tái)管式馬弗爐中焙燒7h， 按焙砂純水:氨水=1:0.7:1.2，將焙砂、純水、氨水置于浸出槽中，于70°C 8(TC下充分混勻，在不斷攪拌和加溫下，按常規(guī)生產(chǎn)工藝加入硫化鈉和活性炭 進(jìn)行凈化，當(dāng)鉬酸銨溶液比重達(dá)到1.20g/cm3時(shí)停止攪拌和加溫，待鉬酸銨溶液 澄清后將上清液吸入搪瓷酸沉槽中，在4(TC 6(TC溫度下，控制PH值為1.5 2.5采用鹽酸進(jìn)行酸沉，過濾后的多鉬酸銨沉淀轉(zhuǎn)入結(jié)晶槽中，經(jīng)過蒸發(fā)結(jié)晶、 分離、烘干、合批后，得到仲鉬酸銨1558Kg，鉬金屬實(shí)收率為94. 53%。
實(shí)施例3:取1000Kg經(jīng)過烘房烘干、選剔除各類雜物、破碎機(jī)破碎后的鉬 粉和氧化鉬地溝、沉降池等回收料(鉬含量為78.890，粉末通過80目篩網(wǎng)，在 50(TC 54(TC溫度下以5Kg/h.臺(tái)的速度，'于多臺(tái)管式馬弗爐中焙燒8h，按焙砂. 純水:氨水二1:0.8:1.2，將焙砂、純水、氨水置于浸出槽中，于7(TC 80。C下充 分混勻，在不斷攪拌和加溫下，按常規(guī)生產(chǎn)工藝加入硫化鈉和活性炭進(jìn)行凈化， 當(dāng)鉬酸銨溶液比重達(dá)到1.22g/cm3時(shí)停止攪拌和加溫，待鉬酸銨溶液澄清后將上 清液吸入搪瓷酸沉槽中，在4(TC 6(TC溫度下，控制PH值為1.5 2.5采用鹽 酸進(jìn)行酸沉，過濾后的多鉬酸銨沉淀轉(zhuǎn)入結(jié)晶槽中，經(jīng)過蒸發(fā)結(jié)晶、分離、烘 干、合批后，得到仲鉬酸銨1325Kg，鉬金屬實(shí)收率為94. 16%。
實(shí)施例4:取1000Kg經(jīng)過烘房烘干、選剔除各類雜物后的壓制臺(tái)面、車切 削粉、氧化鉬臺(tái)地面粉末等回收料(鉬含量為85.6%)，經(jīng)破碎機(jī)破碎后，粉末 通過80目篩網(wǎng)，在480。C 520。C溫度下按每45 55min—次進(jìn)行翻料，于多臺(tái) 反射爐中焙燒6h，按焙砂純水:氨水=1:0.9:1.3，將焙砂、純水、氨水置于浸 出槽中，于7(TC 8(TC下充分混勻，在不斷攪拌和加溫下，按常規(guī)生產(chǎn)工藝加 入硫化鈉和活性炭進(jìn)行凈化，當(dāng)鉬酸銨溶液比重達(dá)到1.20g/cm3時(shí)停止攪拌和加 溫，待鉬酸銨溶液澄清后將上清液吸入搪瓷酸沉槽中，在4(TC 6(TC溫度下， 控制ra值為1. 5 2. 5采用鹽酸進(jìn)行酸沉，過濾后的多鉬酸銨沉淀轉(zhuǎn)入結(jié)晶槽 中，經(jīng)過蒸發(fā)結(jié)晶、分離、烘干、合批后，得到仲鉬酸銨1442Kg，鉬金屬實(shí)收 率為94. 34%。
權(quán)利要求
1、一種利用鉬的回收料生產(chǎn)仲鉬酸銨的方法，依次包括(1)選料、剔除雜物；(2)采用40目~100目的篩網(wǎng)對(duì)鉬的回收料粉進(jìn)行過篩；(3)將篩下物料送入焙燒爐中，在480℃~550℃溫度下氧化焙燒5~8h；(4)將焙燒后得到的焙砂，按質(zhì)量百分比焙砂∶純水∶氨水＝1∶(0.7~0.9)∶(1.2~1.4)的比例，將焙砂、純水、氨水置于浸出槽中，于70℃~80℃下充分?jǐn)嚢杈鶆?，按常?guī)生產(chǎn)工藝加入硫化鈉和活性炭，當(dāng)鉬酸銨溶液比重達(dá)到1.18g/cm3~1.22g/cm3時(shí)停止攪拌和加溫；(5)待鉬酸銨溶液澄清后，將上清液吸入搪瓷酸沉槽中，在40℃~60℃溫度下，控制溶液PH值為1.5~2.5，采用鹽酸進(jìn)行酸沉；(6)將酸沉料漿過濾，得到的多鉬酸銨沉淀轉(zhuǎn)入結(jié)晶槽中，經(jīng)過按常規(guī)生產(chǎn)工藝進(jìn)行蒸發(fā)結(jié)晶、分離、烘干、合批后，得到符合國(guó)標(biāo)的仲鉬酸銨。
2、 如權(quán)利要求1所述的利用鉬的回收料生產(chǎn)仲鉬酸銨的方法，其特征在于-當(dāng)回收料為地溝料、沉降池回收料時(shí)，在步驟(1)之前進(jìn)行烘十，步驟(1) 之后、步驟(2)之前進(jìn)行破碎；當(dāng)回收料為壓制殘次品、車切削坯屑?jí)K、浸油 坯等塊狀回收料時(shí)，在步驟(1)之后、步驟(2)之前進(jìn)行破碎。
3、 如權(quán)利要求1或2所述的利用鉬的回收料生產(chǎn)仲鉬酸銨的方法，其特征 在于焙燒爐為管式馬弗爐或反射爐。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種利用鉬的回收料生產(chǎn)仲鉬酸銨的方法，依次包括選料、剔除雜物；40目～100目過篩；480℃～550℃溫度下氧化焙燒5～8h；按質(zhì)量百分比焙砂∶純水∶氨水＝1∶(0.7～0.9)∶(1.2～1.4)的比例，將焙砂、純水、氨水于70℃～80℃下充分?jǐn)嚢杓訙?，進(jìn)行浸出和凈化；當(dāng)鉬酸銨溶液比重達(dá)到1.18g/cm³～1.22g/cm³時(shí)停止攪拌和加溫；將上清液在40℃～60℃溫度下用鹽酸進(jìn)行酸沉，控制溶液pH值為1.5～2.5；將酸沉料漿過濾，得到的多鉬酸銨沉淀經(jīng)過蒸發(fā)結(jié)晶、分離、烘干、合批后，得到符合國(guó)標(biāo)的仲鉬酸銨；本發(fā)明對(duì)鉬的回收利用率較高，生產(chǎn)出的仲鉬酸銨不僅可應(yīng)用于鉬粉的制備，同時(shí)還可應(yīng)用于制備制品或深加工鉬制品。
文檔編號(hào)C01G41/00GK101205085SQ20071019268
公開日2008年6月25日 申請(qǐng)日期2007年12月19日 優(yōu)先權(quán)日2007年12月19日
發(fā)明者付崇偉, 李光宗, 偉 田 申請(qǐng)人:株洲硬質(zhì)合金集團(tuán)有限公司