專利名稱：具有改進的復(fù)合以及粘度性能的氫氧化鎂的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及礦物阻燃劑。更具體地，本發(fā)明涉及新的氫氧化鎂阻燃劑，制 造它們的方法以及它們的應(yīng)用。
背景技術(shù)：
有許多用于制造氫氧化鎂的方法。例如，在常規(guī)的鎂法中，已知通過由噴 霧熔燒氯化鎂溶液獲得的氧化鎂水合能夠制備氫氧化鎂，參見例如美國專利號
5,286,285以及歐洲專利號EP 0427817。還已知Mg源例如鐵腐蝕液(iron bitten )、海水或白云石能夠與堿源例如石灰或氫氧化鈉反應(yīng)形成氫氧化鎂顆 粒，并且還已知Mg鹽和氨可以反應(yīng)并形成氫氧化鎂晶體。
一段時間以來已知氫氧化鎂的工業(yè)實用性。已經(jīng)將氫氧化鎂用于從用作醫(yī) 療領(lǐng)域中的抗酸劑到用作工業(yè)應(yīng)用中的阻燃劑的不同用途。在阻燃劑領(lǐng)域，氬 氧化鎂用于合成樹脂例如塑料以及用于電線和電纜應(yīng)用以賦予阻燃性能。包含 氫氧化鎂的合成樹脂的復(fù)合性能和粘度是與氫氧化鎂有關(guān)的關(guān)鍵屬性。在合成 樹脂工業(yè)中，因為明顯的理由即在復(fù)合和擠出期間較高的通過量、較好地流入 模具等，增加了對較好的復(fù)合性能和粘度的需要。因為增加了這種需要，也增 加了對較高質(zhì)量的氫氧化鎂顆粒及其制造方法的需要。


圖1顯示對于市場上可買到的氫氧化鎂牌號，氫氧化鎂侵入測試的比孔容 V作為施加的壓力的函數(shù)。
圖2顯示氫氧化賴^曼入測試的比孔容V作為孔半徑r的函數(shù)。
圖3顯示氫氧化鎂侵入測試的標(biāo)準(zhǔn)化比孔容，將最大比孔容設(shè)定在100%, 并將其他比容除以此最大值產(chǎn)生該圖。
發(fā)明概述
在一個具體實施方式
中，本發(fā)明涉及一種方法，其包括
碾磨千燥(mill drying)濾餅，該濾餅包含基于濾餅總重量從約35到約99wt。/。的氬氧化鎂。
在另一個具體實施方式
中，本發(fā)明涉及氬氧化鎂顆粒，其具有
小于約3.5(am的d50;
從約1到約15的BET比表面積；以及
在從約0.01到約0.5|im范圍內(nèi)的中值孔直徑，其中，所述氳氧化鎂顆粒 是通過碾磨干燥濾餅制備的，該濾餅包含基于濾餅總重量在從約35到約 99wt。/o范圍內(nèi)的氬氧化4美。
發(fā)明詳述
本發(fā)明的方法包括碾磨干燥濾餅，該濾餅基于濾餅總重量，包含在從約 35到約99wt。/。范圍內(nèi)的氫氧化4美，優(yōu)選在從約35到約80wt。/。的范圍內(nèi)的氬氧 化鎂，更優(yōu)選在從約40到約70wt。/o的范圍內(nèi)的氫氧化4美。濾餅的剩余部分是 水，優(yōu)選脫鹽水。在一些具體實施方式
中，濾餅還可以包含分散劑。分散劑的 非限制性例子包括聚丙烯酸酯、有機酸、萘磺酸鹽/曱醛冷凝物 (naphtalensulfonate/Formaldehydcondensat )、 月旨肪酉孚—聚乙二 @事醚 (fatty-alcohole誦polyglycol-ether )、聚丙烯-氧化乙烯(ethylenoxid )、聚乙二 醇酯、聚胺-氧化乙烯、磷酸酯、聚乙烯醇。
可以通過用于制備氫氧化4美顆粒的任何方法獲得濾餅。在示例性的具體實 施方式中，通過包括向氧化鎂中添加水形成氧化鎂水懸浮液的方法獲得濾餅，， 該氧化鎂優(yōu)選由噴霧熔燒氯化鎂溶液獲得?；趹腋∫旱目傊亓?，懸浮液典型 地包括從約1到約85wt。/。的氧化鎂。然而，氧化鎂濃度可以在上述范圍內(nèi)變化。 然后在包括從約5(TC到約100。C的溫度范圍以及穩(wěn)定攪拌的條件下使水和氧 化鎂懸浮液反應(yīng)，從而獲得包含氫氧化鎂顆粒和水的混合物。然后過濾此混合 物以獲得用于本發(fā)明的使用的濾餅?？梢灾苯幽肽ジ稍镌摓V餅，或者可以用脫 鹽水將它洗滌一次或在一些具體實施方式
中洗滌多于一次，然后^^艮據(jù)本發(fā)明碾 磨干燥。
就碾磨干燥而言，意指在碾磨干燥單元中在湍流的熱空氣流中干燥濾餅。 碾磨干燥單元包括穩(wěn)固安裝在實心軸上的、以高圓周速度旋轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)子。與高氣 體通過量有關(guān)的旋轉(zhuǎn)運動將穿流的熱空氣轉(zhuǎn)化為極快的空氣渦流，其巻帶待干 燥的濾餅，將它加速，并將濾餅分散并干燥，以制備具有如上述BET所測定的、大于濾餅中起始氬氧化鎂顆粒的表面積的氫氧化鎂顆粒。完全干燥之后， 經(jīng)湍流空氣將氫氧化^4顆粒送出碾磨磨，并用常規(guī)過濾系統(tǒng)將該氫氧化4美顆粒 與熱空氣和蒸汽分離。
用于干燥濾餅的熱空氣的通過量典型地大于約3,000BmVh,優(yōu)選大于約 5,000BmVh,更優(yōu)選乂人約3,000BmVh到約40,000Bm3/h，并且最優(yōu)選從約 5,000Bm3/h到約30,OOOBm3/h。
為了達到這么高的通過量，碾磨干燥單元的轉(zhuǎn)子典型地具有大于約 40m/sec的圓周速度，優(yōu)選大于約60m/sec,更優(yōu)選大于70m/sec，并且最優(yōu)選 在約70m/sec到約140m/sec的范圍內(nèi)。電機的高轉(zhuǎn)速和熱空氣的高通過量導(dǎo) 致熱空氣流具有大于約3,000的雷諾數(shù)。
用于碾磨干燥濾餅的熱空氣流的溫度通常大于約150°C,優(yōu)選大于約270 °C。在更優(yōu)選的具體實施方式
中，熱空氣流的溫度在從約15(TC到約550。C的 范圍內(nèi)，最優(yōu)選在>^人約270'C到約50(TC的范圍內(nèi)。
如上所述，濾餅的碾磨干燥得到具有由上述BET所測定的大于濾餅中的 起始氫氧化鎂顆粒的比表面積的氫氧化鎂顆粒。典型地，碾磨干燥的氫氧化鎂 的BET大于濾餅中的氫氧化鎂顆粒超過約10%。優(yōu)選碾磨干燥的氫氧化4美的 BET大于濾餅中的氫氧化鎂顆粒從約10%到約40%。更優(yōu)選碾磨干燥的氫氧 化鎂的BET大于濾餅中的氫氧化鎂顆粒從約10Q/c)到約25%。
因而氫氧化4美顆粒的特征還在于具有通過DIN-66132所測定的在/人約1 到15m"g范圍內(nèi)的BET比表面積。在一個優(yōu)選的具體實施方式
中，根據(jù)本發(fā) 明的氫氧化鎂顆粒具有在從約1到約5m2/g范圍內(nèi)的BET表面積，更優(yōu)選在 從約2.5到約4mVg的范圍內(nèi)。在另一個優(yōu)選的具體實施方式
中，根據(jù)本發(fā)明 的氫氧化鎂顆粒具有在從約3到約7m2/g范圍內(nèi)的BET表面積，更優(yōu)選在從 約4到約6mVg的范圍內(nèi)。在另一個優(yōu)選的具體實施方式
中，根據(jù)本發(fā)明的氫 氧化鎂顆粒具有在從約6到約10m2/g范圍內(nèi)的BET表面積，更優(yōu)選在從約7 到約9m"g的范圍內(nèi)。在又一個優(yōu)選的具體實施方式
中，根據(jù)本發(fā)明的氫氧化 鎂顆粒具有在從約8到約12m2/g范圍內(nèi)的BET表面積，更優(yōu)選在從約9到 11m2/g的范圍內(nèi)。
通過本發(fā)明的碾磨千燥方法制備的氫氧化鎂顆粒的特征還在于具有小于約3.5jim的d5()。在一個優(yōu)選的具體實施方式
中，本發(fā)明的氫氧化鎂顆粒的特 征在于具有在從約1.2到約3.5pm范圍內(nèi)的d50，更優(yōu)選在從約1.45到約2.8拜 的范圍內(nèi)。在另一個優(yōu)選的具體實施方式
中，氫氧化4^顆粒的特征在于具有在 從約0.9到約2.3(im范圍內(nèi)的d50，更優(yōu)選在從約1.25到約1.65jam的范圍內(nèi)。 在另一個優(yōu)選的具體實施方式
中，氫氧化鎂顆粒的特征在于具有在從約0.5到 約1.4pm范圍內(nèi)的d50,更優(yōu)選在從約0.8到約l.l|im的范圍內(nèi)。在還有另一 個優(yōu)選的具體實施方式
中，氬氧化鎂顆粒的特征在于具有在從約0.3到約 1.3pm范圍內(nèi)的d5()，更優(yōu)選在乂人約0.65到約0.95|im的范圍內(nèi)。
應(yīng)當(dāng)指出的是采用Malvern Mastersizer S激光衍射儀按照ISO 9276通過激 光衍射測量本文報告的dso值。為了此目的，采用含有來自Merck/德國的 EXTRAN MA02 0.5%溶液并施加超聲波。EXTRAN MA02是減少水表面張力 的添加劑，并用于堿敏對象的清洗。它包含陰離子和非離子型表面活性劑、磷 酸鹽和少量其它物質(zhì)。超聲波用于將顆粒解團聚。
氫氧化鎂顆粒的特征還在于具有特定的中值平均孔徑(r5Q)。根據(jù)本發(fā)明 氫氧化鎂顆粒的r5o可以得自水銀孔隙度法。水銀孔隙度法的理論是基于非活 性、不潤濕液體不會透入孔直到施加足夠的壓力強迫它進入的物理原理。因而， 液體進入孔所必須的壓力越高，孔徑越小。發(fā)現(xiàn)較小的孔徑與氬氧化鎂顆粒較 好的浸潤性相關(guān)?？梢圆捎脕碜砸獯罄鸆arlo Erba Strumentazione的孔隙率計 2000( Porosimeter 2000 )由得自水銀孔隙度法的數(shù)據(jù)計算氫氧化鎂顆粒的孔徑。 根據(jù)孔隙率計2000的手冊，采用下列方程式由測得的壓力p計算孔半徑r: r=-2Ycos(0)/p;其中0是潤濕角，以及y是表面張力。本文進行的測量對于e采 用141.3°的值，并且將y設(shè)定為480dyn/cm。
為了提高測量結(jié)果的再現(xiàn)性，通過如孔隙率計2000的手冊所述，由第二 次氫氧化鎂侵入測試計算孔徑。因為本發(fā)明人觀察到在擠出之后即釋放壓力到 環(huán)境壓力之后具有體積Vo的許多水銀殘留在氫氧化鎂顆粒的樣品中，所以釆 用第二次測試。因而，如同下面參考圖l、 2和3解釋的那樣，rso可以得自此 數(shù)據(jù)。
在第一次測試中，如孔隙率計2000的手冊中所述制備氫氧化鎂樣品，并 采用2000bar的最大壓力測量作為施加的侵入壓力p的函數(shù)的孔體積。當(dāng)完成第一次測試時釋》文壓力并使其達到環(huán)境壓力。利用無摻雜的來自第一測試的同
一樣品進行第二次侵入測試(根據(jù)孔隙率計2000的手冊)，第二次測試的比孔 容V(p)的測量將體積Vo作為新的起始體積，于是為了第二次測試將其設(shè)置為 令。
在第二次侵入測試中，采用2000bar的最大壓力再次測量作為施加的侵入 壓力的函數(shù)的比孔容V(p)。圖1顯示對于市場上可買到的氫氧化鎂牌號，作 為施加的侵入壓力的函數(shù)的第二次侵入測試(采用與第一次測試同一樣品)的 比孔容V。
通過第二次氫氧化鎂侵入測試，由孔隙率計2000根據(jù)方程式r=-2yc0s(e)/p 計算孔半徑r;其中e是潤濕角，y是表面張力以及P是侵入壓力。對于本文 進行的全部r測量，對于0采用141.3°的值，并且將y設(shè)定為480dyn/cm。因 而可以將比孔容表示為孔半徑r的函數(shù)。圖2顯示作為孔半徑r的函數(shù)的第二 侵入測試(采用相同的樣品)的比孔容V。
圖3顯示作為孔半徑r的函數(shù)的第二侵入測試的標(biāo)準(zhǔn)化比孔容，即在此曲 線中將最大比孔容設(shè)定在100%,并將其他比容除以此最大值。通過定義，本 文將50%相對比孔容處的孔半徑稱為中值孔半徑1>5()。例如，根據(jù)圖3，市場上 可買到的氫氧化鎂的中值孔半徑r5()是0.248pm。
采用根據(jù)本發(fā)明的氫氧化鎂顆粒樣品重復(fù)上述步驟，發(fā)現(xiàn)氬氧化^:顆粒具
有在從約0.01到約0.5pm范圍內(nèi)的r5()。在本發(fā)明優(yōu)選的具體實施方式
中，氫 氧化鎂顆粒的rso在從約0.20到約0.4pm的范圍內(nèi)，更優(yōu)選在從約0.23到約 0.4pm的范圍內(nèi)，最優(yōu)選在從約0.25到約0.35nm的范圍內(nèi)。在另 一個優(yōu)選的具體實施方式
中，rso在從約0.15約0.25|im的范圍內(nèi)，更優(yōu)選在從約0.16到 約0.23pm的范圍內(nèi)，最優(yōu)選在從約0.175到約0.22(im的范圍內(nèi)。在又一個優(yōu) 選的具體實施方式
中，rso在從約0.1到約0.2|im的范圍內(nèi)，更優(yōu)選在從約0.1 到約0.16pm的范圍內(nèi)，最優(yōu)選在從約0.12到約0.15(im的范圍內(nèi)。在還有又 一個優(yōu)選的具體實施方式
中，rso在從約0.05到約0.15pm的范圍內(nèi)，更優(yōu)選在 從約0.07到約0.13|im的范圍內(nèi)，最優(yōu)選在從約0.1到約0.12|tim的范圍內(nèi)。
在一些具體實施方式
中，本發(fā)明的氫氧化鎂顆粒的進一步特征在于具有在 從約15%到約40%范圍內(nèi)的亞麻油吸油量。在一個優(yōu)選的具體實施方式
中，根據(jù)本發(fā)明的氫氧化鎂顆粒的進一步特征在于具有在從約16mVg到約25°/。范 圍內(nèi)的亞麻油吸油量，更優(yōu)選在從約17%到約25%的范圍內(nèi)，最優(yōu)選在從約 19%到約24%的范圍內(nèi)。在另一個優(yōu)選的具體實施方式
中，根據(jù)本發(fā)明的氫氧 化鎂顆粒的進一步特征在于具有在從約20%到約28%范圍內(nèi)的亞麻油吸油量， 更優(yōu)選在從約21%到約27°/。的范圍內(nèi)，最優(yōu)選在從約22°/。到約26%的范圍內(nèi)。 在又一個優(yōu)選的具體實施方式
中，根據(jù)本發(fā)明的氬氧化鎂顆粒的進一步特征在 于具有在從約24%到約32%范圍內(nèi)的亞麻油吸油量，更優(yōu)選在從約25%到約 31%的范圍內(nèi)，最優(yōu)選在從約26%到約30%的范圍內(nèi)。在還有又一個優(yōu)選的具 體實施方式中，根據(jù)本發(fā)明的氫氧化鎂顆粒的進一步特征在于具有在從約27% 到約34%范圍內(nèi)的亞麻油吸油量，更優(yōu)選在從約28%到約33%的范圍內(nèi)，最 優(yōu)選在從約28%到約32%的范圍內(nèi)。
根據(jù)本發(fā)明的氫氧化鎂顆?？梢栽诟鞣N合成樹脂中用作阻燃劑。發(fā)現(xiàn)應(yīng)用 氫氧化鎂顆粒的熱塑性樹脂的非限制性例子包括聚乙烯、聚丙烯、乙烯-丙烯 共聚物、C2到Q的烯烴(a-烯烴)的聚合物和共聚物例如聚丁烯或聚(4-甲 基戊烯-1 ) (poly(4-methylpentene-1))等、這些烯烴和二烯烴的共聚物、乙烯-丙烯酸酯共聚物、聚苯乙烯、ABS樹脂、AAS樹脂、AS樹脂、MBS樹脂、 乙烯-氯乙烯共聚物樹脂、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物樹脂、乙烯-氯乙烯-乙酸乙 晞酯接枝聚合物樹脂、偏二氯乙烯、聚氯乙烯、氯化聚乙烯、氯化聚丙烯、氯 乙烯-丙烯共聚物、乙酸乙烯樹脂、苯氧基樹脂、聚縮醛、聚酰胺、聚酰亞胺、 聚碳酸酯、聚砜、聚苯醚、聚苯硫醚、聚對苯二甲酸乙二醇酯、聚對苯二曱酸 丁二醇酯和曱基丙烯酸樹脂等。適當(dāng)?shù)暮铣蓸渲倪M一 步例子包括熱固性樹脂 例如環(huán)氧樹脂、酚醛樹脂、三聚氰胺樹脂、不飽和聚酯樹脂、醇酸樹脂和脲醛 樹脂以及天然或合成橡膠例如EPDM、 丁基橡膠、異戊二烯橡膠、SBR、 NIR、 聚氨酯橡膠、聚丁二烯橡膠、丙烯酸類橡膠、硅橡膠、氟彈性體、NBR，并且 還包括氯代磺化聚乙烯。進一步包括聚合物懸浮液(乳液)。
優(yōu)選地，合成樹脂是聚丙烯基樹脂例如聚丙烯均聚物和乙烯-丙烯共聚物； 聚乙烯基樹脂例如高密度聚乙烯、低密度聚乙烯、直鏈低密度聚乙烯、超低密 度聚乙烯、EVA(乙烯-乙酸乙烯酯樹脂)、EEA(乙烯-丙烯酸乙酯樹脂)、EMA (乙烯-丙烯酸曱酯共聚物樹脂)、EAA (乙烯-丙烯酸共聚物樹脂)和超高分子量聚乙烯；以及C2到Cs烯烴(a-烯爛)的聚合物和共聚物例如聚丁烯和聚 (4-曱基戊烯-l)、聚酰胺、聚氯乙烯和橡膠。在更優(yōu)選的具體實施方式
中， 合成樹脂是聚乙烯基樹脂。
發(fā)明人發(fā)現(xiàn)通過在合成樹脂中采用根據(jù)本發(fā)明的氫氧化鎂顆粒作為阻燃 劑，能夠獲得復(fù)合性能較好并且粘度性能較好即低粘度的包含氫氧化鎂的合成 樹脂。由包含氫氧化鎂的合成樹脂制備最終擠出或模制品的那些配料員、制造 商等非常希望較好的復(fù)合性能和較好的粘度。
就較好的復(fù)合性能而言，意指混合包含根據(jù)本發(fā)明的氫氧化鎂顆粒的合成 樹脂所需的復(fù)合機像布斯共捏合機或雙螺桿擠出機的能級振幅的變化小于混 合包含常規(guī)氫氧化鎂顆粒的合成樹脂的復(fù)合機。能級的較小變化保證待混合或 擠出的材料較高的通過量和/或較均勻的(同質(zhì)的)材料。
就較好的粘度性能而言，意指包含根據(jù)本發(fā)明的氫氧化鎂顆粒的合成樹脂 的粘度低于包含常規(guī)氫氧化鎂顆粒的合成樹脂。此低粘度允許較快擠出和/或 裝模、擠出或充模(moldfilling)所必須的壓力較小等，從而提高擠出速度和 /或降低充模時間并保證提高的產(chǎn)量。
因而，在一個具體實施方式
中，本發(fā)明涉及阻燃聚合物配方，其包括如上 所述至少一種(在一些具體實施方式
中僅一種)合成樹脂和阻燃量的根據(jù)本發(fā) 明的氫氧化鎂顆粒，以及由該阻燃聚合物配方制成的模制和/或擠出制品。
就阻燃量的氫氧化鎂而言，通常意指基于阻燃聚合物配方的重量在從約 5wt。/。到約90wt。/。的范圍內(nèi)，并且更優(yōu)選基于相同的基礎(chǔ)從約20wt。/。到約 70wt%。在最優(yōu)選的具體實施方式
中，基于相同的基礎(chǔ)，阻燃量是從約30wt0/。 到約65wt。/。的氫氧化鎂顆粒。
阻燃聚合物配方還可以包含本領(lǐng)域常用的其它添加劑。適用于本發(fā)明的阻 燃聚合物配方中的其它添加劑的非限制性例子包括助擠劑例如聚乙烯蠟，硅基 助擠劑，脂肪酸；偶聯(lián)劑例如氨基、乙烯基或烷基硅烷或者馬來酸接枝聚合物； 硬脂酸鋇或硬脂酸鈣；有機過氧化物；染料；顏料；填料；發(fā)泡劑；除臭劑； 熱穩(wěn)定劑；抗氧化劑；抗靜電劑；補強劑；金屬凈化劑或鈍化劑；抗沖擊改性 劑；加工助劑；脫模助劑，潤滑劑；防阻塞劑；其它阻燃劑；UV穩(wěn)定劑；增 塑劑和助流劑等。如果希望，在阻燃聚合物配方中還可以包括成核劑例如硅酸鉤或者靛藍。其它任選的添加劑的比例是常規(guī)的，并且能夠變化以適應(yīng)任何特 定情況的需要。
阻燃聚合物配方組分的結(jié)合及添加方法以及通過其來進行成型的方法對 于本發(fā)明并非關(guān)鍵，可以是本領(lǐng)域中任何已知的方法，只要所選的方法包括均 勻混合和成型。例如，可以采用布斯共捏合機、密閉式混合機、法雷爾連續(xù)混 合機或者雙螺桿擠出機或者有時也采用單螺桿擠出機或雙輥碾磨機混合以上 每一種組分以及任選的添加劑(如果使用)，然后在后續(xù)加工步驟中模制阻燃 聚合物配方。此外，阻燃聚合物配方的模制品在制成后可用于諸如拉伸處理、 壓紋加工、涂覆、印刷、鍍覆、開孔或切割的應(yīng)用。也可以將經(jīng)捏合的混合物 膨脹成型、注射成型、擠出成型、吹塑成型、壓制成型、旋轉(zhuǎn)模塑或壓延成型。
在擠出制品的情況下，可以釆用已知對上述合成樹脂混合物有效的任何擠 出技術(shù)。在一個示例性的技術(shù)中，使合成樹脂、氫氧化鎂顆粒以及任選的組分
(如果選擇)在復(fù)合機(compounding machine)中復(fù)合形成如上所述的阻燃 樹脂配方。然后在擠出機中將阻燃樹脂配方加熱至熔融狀態(tài)，然后使熔融的阻 燃樹脂配方通過選擇的模頭擠出，形成擠出制品或涂覆例如用于數(shù)據(jù)傳輸?shù)慕?屬線或玻璃纖維。
以上描述指向本發(fā)明的幾個具體實施方式
。本領(lǐng)域技術(shù)人員將認識到可以 設(shè)計同樣有效的其它方法來貫徹本發(fā)明的精神。還應(yīng)注意本發(fā)明的優(yōu)選具體實 施方式考慮了本文討論的所有范圍，包括從任何較低量到任何較高量的范圍。 例如，在討論氫氧化鎂產(chǎn)品顆粒的吸油量時，預(yù)測了從約15%到約17%、約 15%到約27%等范圍在本發(fā)明的范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1. 一種方法，包括a)碾磨干燥濾餅，該濾餅包含基于濾餅總重量約35wt％到約99wt％的氫氧化鎂，從而制備碾磨干燥的氫氧化鎂顆粒。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中，所述濾餅包含基于濾餅的總重量約40 wt。/。到約70wt。/。的氫氧化鎂。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中，所述濾餅包含基于濾餅的總重量約35 wt。/。到約70wt。/。的氫氧化鎂。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中，通過使濾餅通過碾磨干燥機實現(xiàn)碾磨 干燥，該碾磨干燥^L在包括大于約3000BmVh熱空氣流通過量、大于約40m/sec 的轉(zhuǎn)子圓周速度的條件下操作，其中，所述熱空氣流具有大于約150。C的溫度 和大于約3000的雷諾數(shù)。
5. 根據(jù)權(quán)利要求2的方法，其中，通過使料漿或濾餅通過碾磨干燥機實 現(xiàn)碾磨干燥，該碾磨干燥機在包括從約3000BmVh到約40000Bm3/h熱空氣流 通過量、大于約70m/sec的轉(zhuǎn)子圓周速度的條件下操作，其中，所述熱空氣流 具有從約15(TC到約550。C的溫度和大于約3000的雷諾數(shù)。
6. 根據(jù)權(quán)利要求4的方法，其中，碾磨干燥的氫氧化鎂的BET大于料漿 或濾餅中的氫氧化^:顆粒的BET超過約10%。
7. 根據(jù)權(quán)利要求5的方法，其中，碾磨干燥的氫氧化鎂的BET大于濾餅 中的氫氧化^溪顆粒的BET約10°/。到約40%。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中，所迷濾餅由以下方法獲得，該方法包 含向氧化鎂中添加水以形成基于懸浮液包括約1 wt。/。到約85wt。/。的氧化鎂的 氧化鎂水懸浮液，以及在包括從約50。C到約IO(TC的溫度和持續(xù)攪拌的條件下 使水和氧化鎂反應(yīng)，從而獲得包括氫氧化鎂顆粒和水的混合物，然后過濾所述 混合物。
9. 根據(jù)權(quán)利要求8的方法，其中，氧化鎂是由噴霧熔燒氯化鎂溶液獲得。
10. 根據(jù)權(quán)利要求9的方法，其中，所述方法進一步包括在碾磨干燥之前 用水洗滌所述濾餅。
11. 根據(jù)權(quán)利要求10的方法，其中，所述水是脫鹽水。
12. 碾磨干燥機由濾餅制備碾磨干燥的氫氧化鎂顆粒的用途。
13. 氫氧化鎂顆粒，具有a) 小于約3.5pm的d50;b) 在從約1到約15范圍內(nèi)的BET比表面積；c) 在從約O.OlMm到約0.5pm范圍內(nèi)的中值孔半徑r50;以及，d) 在從約15%到約40%范圍內(nèi)的亞麻油吸油量。其中，該氫氧化鎂顆粒是通過碾磨干燥濾餅制備的，所述濾餅包括基于濾 餅的總重量約35 wt。/。到約99wt。/。的氳氧化鎂。
14. 根據(jù)權(quán)利要求13的氫氧化鎂顆粒，其中，所述d5o在從約1.2pm到約 3.5[im的范圍內(nèi)。
15. 根據(jù)權(quán)利要求13的氫氧化鎂顆粒，其中，所述d5o在從約0.9iim到約 2.3nm的范圍內(nèi)。
16. 根據(jù)權(quán)利要求13的氫氧化鎂顆粒，其中，所述dso在從約0.5imi到約 1.4jim的范圍內(nèi)。
17. 根據(jù)權(quán)利要求13的氫氧化鎂顆粒，其中，所述d5o在從約0.3)im到約 1.3(im的范圍內(nèi)。
18. 根據(jù)權(quán)利要求14中任一項的氫氧化鎂顆粒，其中，所述BET比表面 積在從約2.5m2/g到約4m2/g范圍內(nèi)，或者在/人約lm2/g到約5m2/g的范圍內(nèi)。
19. 根據(jù)權(quán)利要求15中任一項的氫氧化鎂顆粒，其中，所述BET比表面 積在從約3m2/g到約7m2/g的范圍內(nèi)。
20. 根據(jù)權(quán)利要求16的氫氧化鎂顆粒，其中，所述BET比表面積在從約 4m2/g到約6m2/g的范圍內(nèi)。
21. 根據(jù)權(quán)利要求16的氫氧化鎂顆粒，其中，所述BET比表面積在從約 7m2/g到約9m2/g的范圍內(nèi)，或者在從約6m2/g到約10m2/g的范圍內(nèi)。
22. 根據(jù)權(quán)利要求17的氫氧化鎂顆粒，其中，所述BET比表面積在從約 8m2/g到約12m2/g的范圍內(nèi)，或者在從約9m2/g到約1 lm2/g的范圍內(nèi)。
23. 根據(jù)權(quán)利要求19的氫氧化鎂顆粒，其中，所述rso在從約0.2pm到約 0.4nm的范圍內(nèi)。
24. 根據(jù)權(quán)利要求20的氫氧化鎂顆粒，其中，所述1"50在從約0.15pim到 約0.25pm的范圍內(nèi)。
25. 根據(jù)權(quán)利要求21的氫氧化鎂顆粒，其中，所述rso在從約O.lpm到約 0.2fim的范圍內(nèi)。
26. 根據(jù)權(quán)利要求22的氫氧化鎂顆粒，其中，所述r5o在從約0.05pn到 約0.15|xm的范圍內(nèi)。
27. 根據(jù)權(quán)利要求23的氫氧化鎂顆粒，其中，所述氫氧化4美顆粒具有在 從約16%到約25%范圍內(nèi)的亞麻油吸油量。
28. 才艮據(jù)權(quán)利要求24的氫氧化鎂顆粒，其中，所述氫氧化4美顆粒具有在 從約20%到約28%范圍內(nèi)的亞麻油吸油量。
29. 根據(jù)權(quán)利要求25的氫氧化鎂顆粒，其中，所述氬氧化鎂顆粒具有在 從約24%到約32%范圍內(nèi)的亞麻油吸油量。
30. 根據(jù)權(quán)利要求26的氫氧化鎂顆粒，其中，所述氫氧化鎂顆粒具有在 從約27%到約34%范圍內(nèi)的亞麻油吸油量。
31. 阻燃聚合物配方，包括a) 至少一種合成樹脂；以及b) 阻燃量的碾磨干燥的氫氧化鎂顆粒，其中，碾磨干燥的氫氧化鎂顆粒是通過碾磨干燥包括約35 wt。/。到約 99wt。/。氬氧化鎂的濾餅制備的。
32. 根據(jù)權(quán)利要求31的聚合物配方，其中，所述至少一種合成樹脂選自 聚乙烯、聚丙烯、乙烯-丙烯共聚物、C2到Q烯烴(a-烯烴)的聚合物和共聚 物例如聚丁烯，聚(4-曱基戊烯-l)等，這些烯烴和二烯烴的共聚物、乙烯-丙烯酸酯共聚物、聚苯乙烯、ABS樹脂、AAS樹脂、AS樹脂、MBS樹脂、 乙烯-氯乙烯共聚物樹脂、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物樹脂、乙烯-氯乙烯-乙酸乙 烯酯接枝聚合物樹脂、偏二氯乙烯、聚氯乙烯、氯化聚乙烯、氯化聚丙烯、氯 乙烯-丙烯共聚物、乙酸乙烯樹脂、苯氧基樹脂、聚縮醛、聚酰胺、聚酰亞胺、 聚碳酸酯、聚砜、聚苯醚、聚苯硫醚、聚對苯二甲酸乙二醇酯、聚對苯二曱酸 丁二醇酯、曱基丙烯酸樹脂、環(huán)氧樹脂、酚醛樹脂、三聚氰胺樹脂、不飽和聚 酯樹脂、醇酸樹脂和脲醛樹脂以及天然或合成橡膠，EPDM、 丁基橡膠、異戊二烯橡膠、SBR、 NIR、聚氨酯橡膠、聚丁二烯橡膠、丙烯酸類橡膠、硅橡膠、 氟彈性體、NBR和氯代磺化聚乙烯，聚合懸浮液(乳液)等。
33. 根據(jù)權(quán)利要求32的阻燃聚合物配方，其中，所述阻燃聚合物配方包 括基于阻燃聚合物配方的重量約5wt。/。到約90wt。/。的碾磨干燥的氫氧化鎂顆粒。
34. 根據(jù)權(quán)利要求32的阻燃聚合物配方，其中，所述阻燃聚合物配方包 括基于阻燃聚合物配方的重量約20wt。/。到約70wt。/o的碾磨干燥的氫氧化鎂顆粒。
35. 根據(jù)權(quán)利要求32的阻燃聚合物配方，其中，所述阻燃聚合物配方包 括基于阻燃聚合物配方的重量約30wt。/。到約65wt。/。的碾磨干燥的氫氧化鎂顆粒o
36. 根據(jù)權(quán)利要求31的阻燃聚合物配方，其中，所述聚合物配方進一步 包括添加劑，該添加劑選自助擠劑；偶聯(lián)劑，硬脂酸鋇，硬脂酸釣，有機過氧 化物，染料，顏料，填料，發(fā)泡劑，除臭劑，熱穩(wěn)定劑，抗氧化劑，抗靜電劑， 補強劑，金屬凈化劑或鈍化劑，抗沖擊改性劑，加工助劑，脫模助劑、潤滑劑， 防阻塞劑；其它阻燃劑，UV穩(wěn)定劑，增塑劑，助流劑和成核劑等。
37. 根據(jù)權(quán)利要求31的阻燃聚合物配方，其中，所述碾磨干燥的氬氧化 鎂顆粒具有小于約3.5|im的d50。
38. 根據(jù)權(quán)利要求37的阻燃聚合物配方，其中，所述碾磨干燥的氫氧化 鎂顆粒具有在從約lm2/g到約15m2/g范圍內(nèi)的BET比表面積。
39. 根據(jù)權(quán)利要求38的阻燃聚合物配方，其中，所述碾磨干燥的氫氧化 鎂顆粒具有在從約O.OljLim到約0.5jim范圍內(nèi)的r50。
40. 根據(jù)權(quán)利要求31的阻燃聚合物配方，其中，所述碾磨干燥的氫氧化 鎂顆粒具有在從約O.Olfim到約0.5pm范圍內(nèi)的r50。
41. 根據(jù)權(quán)利要求39的阻燃聚合物配方，其中，所述碾磨干燥的氬氧化 4美顆粒具有在從約15%到約40%范圍內(nèi)的亞麻油吸油量。
42. 由權(quán)利要求31的阻燃聚合物配方制成的模制品或擠出制品。
43. 根據(jù)權(quán)利要求42的模制品或擠出制品，其中，所述制品是模制品， 所述模制品是通過以下方式制備的i)在選自布斯共捏合機、密閉式混合機、法雷爾連續(xù)混合機、雙螺桿擠出機、單螺桿擠出機和雙輥碾磨機的混合設(shè)備中 混合合成樹脂和碾磨干燥的氫氧化鎂顆粒，從而形成捏合的混合物，以及ii) 模制該捏合的混合物形成模制品。
44. 根據(jù)權(quán)利要求43的模制品，其中，所述模制品用于拉伸處理、壓紋 加工、涂覆、印刷、鍍覆、開孔或切割。
45. 根據(jù)權(quán)利要求43的模制品，其中，將捏合混合物膨脹成型、注射成 型、擠出成型、吹塑成型、壓制成型、旋轉(zhuǎn)成型或壓延成型。
46. 根據(jù)權(quán)利要求43的模制或擠出制品，其中，所述制品是擠出制品。
47. 根據(jù)權(quán)利要求46的模制或擠出制品，其中，擠出制品是通過以下方 式制備的i)將合成樹脂和碾磨干燥的氫氧化鎂顆粒復(fù)合以形成復(fù)合混合物， ii)在擠出設(shè)備中將所述復(fù)合混合物加熱到熔融狀態(tài)，以及iii)通過選擇的模頭 擠出熔融的復(fù)合混合物形成擠出制品，或者用熔融的復(fù)合混合物涂覆用于數(shù)據(jù) 傳輸?shù)慕饘倬€或玻璃纖維。
全文摘要
新的氫氧化鎂阻燃劑，由濾餅制造它們的方法以及它們的應(yīng)用。
文檔編號C01F5/00GK101437757SQ200780011657
公開日2009年5月20日 申請日期2007年3月13日 優(yōu)先權(quán)日2006年3月31日
發(fā)明者克里斯蒂安·阿爾弗雷德·基恩斯伯格, 勒內(nèi)·加布里埃爾·埃里希·赫爾比特, 沃爾夫?qū)す乜? 溫弗里德·庫爾特·阿爾貝特·托特, 赫爾曼·勞茲 申請人:雅寶公司