專利名稱：：陶瓷粉末及其用途的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種陶瓷粉末及其用途。
背景技術(shù)：
：對應(yīng)于電子設(shè)備的小型輕量化、高性能化的要求，半導(dǎo)體的小型化、薄型化、高密度組裝化快速發(fā)展，半導(dǎo)體封裝結(jié)構(gòu)也從以往的QFP或SOP等引線端子型向有利于薄型化、高密度組裝的BGA或LGA等區(qū)域陣列型過渡。另外，近年來，在一個封裝半導(dǎo)體內(nèi)層疊多個集成芯片的棧芯片結(jié)構(gòu)被積極地采用，半導(dǎo)體封裝結(jié)構(gòu)的復(fù)雜化、高密度組裝化逐漸推進(jìn)。對于棧芯片結(jié)構(gòu)，因其構(gòu)造的復(fù)雜性而在成形性方面突出存在幾個問題。即，在層疊集成芯片時，基板上的芯片被組裝的部分和未被組裝的部分的高低差，與以往的單片的情況相比變得很大，因此，對于半導(dǎo)體密封材料而言，存在如下問題，即，在產(chǎn)生流動速度差、流動速度變慢的層疊芯片的最上段的狹窄部分巻入微小的氣泡，發(fā)生未填充(空隙)。另外，用于電連接的金屬線隨層疊芯片的數(shù)量而成比例地增加，跨度增大，因此，在密封時受到流動阻抗而發(fā)生形變，與相鄰的導(dǎo)線接觸，容易發(fā)生短路。為了解決這些問題，可以從成形用模具側(cè)、半導(dǎo)體密封材料的樹脂側(cè)及填充材料例這幾方面進(jìn)行改善。作為從成形用模具側(cè)方面的改善，例如有在模具上設(shè)置抽氣槽(氣孔)，防止成形時模具內(nèi)的空隙的方法(專利文獻(xiàn)1);在模具上設(shè)置流動控制構(gòu)件，抑制空隙、導(dǎo)線變形的發(fā)生的方法(專利文獻(xiàn)2)等。作為從半導(dǎo)體密封材料側(cè)方面的改善，例如有降低樹脂的粘度、且精確控制成形溫度下的樹脂的固化時間的方法(專利文獻(xiàn)3);降低填充材料向樹脂的填充率，降低密封樹脂的粘度，同時減小填充材料的粒徑，以期提高向狹窄部分的填充性的方法；調(diào)節(jié)填充材料的粒度分布，以期使填充性和低粘度化兩者均衡的方法(專利文獻(xiàn)4)等。但這些方法并不充分，目前還沒有能夠滿足不產(chǎn)生空隙、導(dǎo)線變形這樣的棧芯片結(jié)構(gòu)半導(dǎo)體的密封所必須的兩特性的半導(dǎo)體密封材料、用于其的陶瓷粉末。專利文獻(xiàn)l:特開2003-209216號公報專利文獻(xiàn)2:特開2005-310831號公報專利文獻(xiàn)3:特開2006-013382號公報專利文獻(xiàn)4:特開2003-110065號公報
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于，提供一種可以制備狹縫填充性良好、成形性優(yōu)異的半導(dǎo)體密封材料的陶瓷粉末、使該粉末包含于樹脂及橡膠的至少一方而成的組合物、特別是半導(dǎo)體密封材料。本發(fā)明的陶瓷粉末的特征在于，其構(gòu)成為用激光衍射-散射式粒度分布測定儀測定的粒度中，具有至少有兩個峰的多峰性的頻度粒度分布，第一峰的最大粒徑在1230Mm范圍內(nèi)、第二峰的最大粒徑在27jum范圍內(nèi)，其中，超過7nm且低于12pm的粒子含有率為18質(zhì)量％以下(包括0%)，第二峰的最大粒徑的頻度值F2和第一峰的最大粒徑的頻度值F1的比值(F2/F1)為0.5~1.3。在本發(fā)明中，優(yōu)選具備選自下述情形的至少一種實(shí)施方式(1)還具有笫三峰，其最大粒徑在0.1~0.8jam范圍內(nèi)；(2)用53|im的JIS標(biāo)準(zhǔn)篩測定后的篩上量為0.5質(zhì)量％以下；(3)陶瓷粉末為二氧化硅粉末。另外，本發(fā)明的組合物的特征在于，該組合物是使樹脂及橡膠的至少一方含有本發(fā)明的陶瓷粉末而成的。而且，本發(fā)明的半導(dǎo)體密封材料的特征在于，本發(fā)明的組合物為環(huán)氧樹脂組合物。根據(jù)本發(fā)明，可以提供一種即使陶瓷粉末在樹脂組合物中或橡膠組合物中的填充率達(dá)到89質(zhì)量y。以上也能維持高狹縫填充性、而且成4形性(不容易發(fā)生空隙和導(dǎo)線變形)優(yōu)異的樹脂組合物或橡膠組合物(以下，將兩者統(tǒng)稱為"組合物")、特別是半導(dǎo)體密封材料。具體實(shí)施例方式下面，對本發(fā)明詳細(xì)進(jìn)行說明。本發(fā)明的粉末由陶瓷粉末組成，作為陶瓷粉末，包括例如二氧化硅、氧化鋁、二氧化鈦、氧化鎂、氮化硅、氮化鋁、氮化硼等各種陶瓷粉末。這些粉末可以單獨(dú)使用，或者也可以作為兩種以上混合物來使用，但是從使半導(dǎo)體元件和半導(dǎo)體密封材料的熱膨脹率接近以及進(jìn)一步提高耐熱性、耐冷熱循環(huán)性、模具的低磨耗性方面考慮，優(yōu)選二氧化硅粉末，特別是將晶態(tài)二氧化硅在高溫下熔融制造的非晶態(tài)二氧化硅或用合成法制造的非晶態(tài)二氧化硅最佳。對非晶態(tài)二氧化硅粉末的非晶態(tài)率而言，優(yōu)選用后述方法測定的值為95%以上。本發(fā)明的陶瓷粉末的特征在于，用激光衍射-散射式粒度分布測定儀測定的粒度中，具有至少有兩個峰的多峰性的頻度粒度分布，第一峰的最大粒徑在1230um范圍內(nèi)、第二峰的最大粒徑在2-7iam范圍內(nèi)，其中，超過7jLim且低于12mm的粒子的含有率為18質(zhì)量％以下(包括0%)，而且，第二峰的最大粒徑的頻度值F2和第一峰的最大粒徑的頻度值F1的比值(F2/F1)為0.5~1.3。通過使陶瓷粉末具有這樣的特性，可以提供如下所述的半導(dǎo)體密封材料，其中，即使陶瓷粉末向環(huán)氧樹脂等的填充率達(dá)到89質(zhì)量％以上，也能維持高狹縫填充性、且成形性優(yōu)異。最大粒徑在12~30pm范圍內(nèi)的第一峰的粒子群是本發(fā)明的陶瓷粉末的主要粒子。當(dāng)其最大粒徑低于12pm時，會使組合物的粘度急劇上升，難以制備具有高成形性的組合物。另一方面，當(dāng)最大粒徑超過30Mm時，粘度下降，但粒子難以進(jìn)入層疊芯片的最上段的狹窄部分，狹縫填充性變差。優(yōu)選第一峰的最大粒徑在1525jam范圍內(nèi)。在專利文獻(xiàn)4中，公開的是第一峰的最大粒徑在32.2~42.3Mm的多峰性粒度分布的陶瓷粉末，與本發(fā)明不同。需要說明的是，12~30um的粒子的含有率優(yōu)選為25質(zhì)量％以上，特別優(yōu)選為35質(zhì)量％以上。上限優(yōu)選為例如60質(zhì)量％。最大粒徑在2-7iam范圍內(nèi)的第二峰的粒子群，進(jìn)入笫一峰的粒子群的間隙中，使粒子的填充構(gòu)造變得緊密，因此，可以進(jìn)一步提高陶瓷粉末的填充性，使組合物的粘度進(jìn)一步下降。優(yōu)選為3~6nm。特別是第二峰的最大粒徑的頻度值F2和第一峰的最大粒徑的頻度值Fl的比值(F2/F1)為0.5~1.3、優(yōu)選O.6~1.2時，可以使粘度更低，提高成形性。專利文獻(xiàn)4公開的多峰性粒度分布的陶瓷粉末的F2/F1的值推測為1.9以上。需要說明的是，2~7jum的粒子的含有率優(yōu)選為15質(zhì)量％以上，特別優(yōu)選為20質(zhì)量％以上。上限優(yōu)選為例如50質(zhì)量%。對本發(fā)明中超過7jum低于12ium的粒子而言，對于由前述兩個峰或后述三個峰的粒子群構(gòu)成的緊密填充構(gòu)造來說是不需要的，因此不含有(OW這樣的粒子最佳。即使含有也優(yōu)選其含有率最大為18質(zhì)量%(包含0°/。)、更優(yōu)選其含有率最大為15質(zhì)量％(包含0°/。)。超過7jam低于12)am的粒子，是指由第一峰和第二峰構(gòu)成的峰谷的深度，處于該谷部分的粒子越少越好。該條件非常重要，目前為止還沒有發(fā)現(xiàn)超過7mhi低于12jam粒子的含有率得到控制的陶瓷粉末。在本發(fā)明中，還優(yōu)選進(jìn)一步存在最大粒徑在0.1~0.8jam、優(yōu)選0.2~0.7)am的范圍內(nèi)的第三峰的粒子群。該粒子群進(jìn)入由第一峰的粒子群和第二峰的粒子群構(gòu)成的填充結(jié)構(gòu)的縫隙，使填充結(jié)構(gòu)更加緊密，即使是更高的填充率也可維持良好的成形性，因此可以制備空隙和導(dǎo)線變形少的優(yōu)異的組合物。處于該范圍的粒子的含有率，通常優(yōu)選為3質(zhì)量％以上，特別優(yōu)選為10質(zhì)量％以上。上限優(yōu)選為例如25質(zhì)量％。本發(fā)明的陶瓷粉末，用53mdi的JIS標(biāo)準(zhǔn)篩測定的篩上量優(yōu)選為0.5質(zhì)量％以下(包含0%)。更優(yōu)選篩上量為0.3質(zhì)量％以下(包含0%)。當(dāng)篩上量超過0.5質(zhì)量％時，有可能會使狹縫填充性劣化。優(yōu)選本發(fā)明的陶瓷粉末的平均球形度為0.85以上、優(yōu)選0.90以上。由此可以提高狹縫填充性，還可以使組合物的粘度進(jìn)一步下降。本發(fā)明的陶瓷粉末的粒度分布，是基于利用激光衍射-散射法的粒度測定的值。作為粒度分布測定儀，例如有貝克曼-庫爾特公司制造的"LS-230型"(粒徑通道log(inm)-O.04寬)。在測定時，使用水作為溶劑，作為預(yù)處理，用均化器設(shè)定輸出功率為200W進(jìn)行分散處理1分鐘。另外，調(diào)節(jié)PIDS(偏振強(qiáng)度差示散射)濃度為45~55質(zhì)量％。水的折射率使用1.33，試樣粉末的折射率要考慮其材質(zhì)的折射率。例如，非晶態(tài)二氧化硅的折射率設(shè)定為1.50。所謂最大粒徑，是指根據(jù)激光衍射-散射方法得到的頻度粒度分布中，表示最大值的粒子范圍的中心值。例如，以累積粒度分布計(jì)，至20jLim的累積值為50質(zhì)量％、至24mm的累積值為65質(zhì)量％、至28jam的累積值為70質(zhì)量％時，對表示最大值的粒子范圍而言，在2024Mm之間，最大粒徑計(jì)算為作為20lam和24jum的中心的22|am。本發(fā)明的陶瓷粉末的篩上量，可以用JIS標(biāo)準(zhǔn)篩進(jìn)行測定。準(zhǔn)確稱量10g陶瓷粉末放入JIS規(guī)格的53)am標(biāo)準(zhǔn)篩中，邊噴水邊進(jìn)行振動5分鐘，將殘留在篩上的陶瓷粉末回收到金屬容器中進(jìn)行干燥之后，測定質(zhì)量。將殘留在篩上的陶瓷粉末量除以用于測定的陶瓷粉末的質(zhì)量，以百分率計(jì)，計(jì)算出篩上量。非晶態(tài)率，使用粉末X射線衍射裝置(例如RIGAKU公司制造的商品名"MiniFlex型")，在CuKot射線的26為26°~27.5°的范圍內(nèi)進(jìn)行X射線衍射分析，根據(jù)特定衍射峰的強(qiáng)度比進(jìn)行測定。例如，二氧化硅粉末的情況，晶態(tài)二氧化硅在26.7。時存在主峰，而非晶態(tài)二氧化硅不存在峰。在晶態(tài)二氧化硅與非晶態(tài)二氧化硅混在時，可得到對應(yīng)于晶態(tài)二氧化硅比例的26.7。的峰高，因此，由試樣X射線強(qiáng)度與晶態(tài)二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)試樣X射線的強(qiáng)度比，可以計(jì)算出晶態(tài)二氧化硅混在比(試樣的X射線衍射強(qiáng)度/晶態(tài)二氧化硅的X射線衍射強(qiáng)度)，根據(jù)公式非晶態(tài)率OO-(l-晶態(tài)二氧化硅混在比)x100求出非晶態(tài)率。平均球形度的測定方法如下所述，即，將用實(shí)體顯微鏡(例如尼康公司制造的商品名"SMZ-10型")等拍攝的粒子圖像導(dǎo)入圖像分析裝置(例如Mountech公司制造的商品名"MacView")中，通過照片測定粒子的投影面積(A)和周長(PM)。當(dāng)將對應(yīng)于周長(PM)的圓的面積設(shè)定為(B)時，該粒子的圓度為A/B,因而，當(dāng)假設(shè)為具有與試樣的周長(PM)相同周長的圓時，因?yàn)镻M=27rr、B-rrr2，所以，B=丌x(PM/2tt)2，每個粒子的圓度為圓度-A/B-Ax4tt/(PM)2。由此求出得到的任意200個粒子的圓度，將對其平均值進(jìn)行平方得到的值設(shè)定為平均球形度。本發(fā)明的陶資粉末可以通過將例如平均粒徑為0.1~0.8jum的粒子、27Mm的粒子、12~30ym的粒子混合而容易地制造。另外，當(dāng)陶瓷粉末為球狀二氧化硅粉末或球狀氧化鋁粉末等球狀氧化物粉末時，可以通過如下方法來制造在高溫火焰中噴射粉末原料進(jìn)行熔融球狀化處理后，用例如重量沉降室、旋風(fēng)分離器、袋式除塵器、電動除塵器等捕集裝置進(jìn)行回收，在該方法中，可適當(dāng)變更粉末原料的粒度、噴射量、火焰溫度等處理?xiàng)l件，或者將回收粉末進(jìn)行分級、篩分、混合等操作，或者將兩者并用。對本發(fā)明的組合物而言，優(yōu)選使本發(fā)明的陶瓷粉末包含在樹脂和橡膠的至少一方中。組合物中的陶資粉末的含有率優(yōu)選為例如10~99質(zhì)量％、優(yōu)選30~95質(zhì)量％。作為樹脂，可以使用環(huán)氧樹脂、硅酮樹脂、酚醛樹脂、三聚氰胺樹脂、尿素樹脂、不飽和聚酯、氟樹脂、聚酰亞胺、聚酰胺-酰亞胺、聚醚酰亞胺等聚酰胺、聚對苯二甲酸丁二醇酯、聚對苯二甲酸乙二醇酯等聚酯、聚苯硫醚、全芳香族聚酯、聚砜、液晶聚合物、聚醚砜、聚碳酸酯、馬來酰亞胺改性樹脂、ABS樹脂、AAS(丙烯腈-丙烯酸橡膠.苯乙烯)樹脂、AES(丙烯腈.乙烯.丙烯.二烯橡膠-苯乙烯)樹脂等。在這些樹脂中，作為半導(dǎo)體密封材料，優(yōu)選一分子中具有2個以上環(huán)氧基的環(huán)氧樹脂。示例有苯酚線型酚醛型環(huán)氧樹脂、鄰甲酚線型酚醛型環(huán)氧樹脂、將苯酚類及醛類的線型酚醛樹脂環(huán)氧化而成的環(huán)氧樹脂、雙酚A、雙酚F及雙酚S等的縮水甘油醚、通過鄰苯二甲酸或二聚酸等多元酸與表氯醇的反應(yīng)得到的縮水甘油酯酸環(huán)氧樹脂、線型脂肪族環(huán)氧樹脂、脂環(huán)式環(huán)氧樹脂、雜環(huán)式環(huán)氧樹脂、烷基改性多官能環(huán)氧樹脂、P-萘酚線型酚醛型環(huán)氧樹脂、1，6-萘二酚型環(huán)氧樹脂、2，7-萘二酚型環(huán)氧樹脂、二羥基聯(lián)苯型環(huán)氧樹脂、還有為了賦予阻燃性而導(dǎo)入了渙等卣素的環(huán)氧樹脂等。其中，從耐濕性或耐焊錫回流性方面考慮，優(yōu)選鄰曱酚線型酚醛型環(huán)氧樹脂、二羥基聯(lián)苯型環(huán)氧樹脂、萘骨架的環(huán)氧樹脂等。作為環(huán)氧樹脂的固化劑，可列舉例如在氧化催化劑的存在下使選自苯酚、甲酚、二曱苯酚、間苯二酚、氯代苯酚、叔丁基苯酚、壬基苯酚、異丙基苯酚、辛基苯酚等中的l種或者2種以上的混合物與甲醛、多聚曱醛或者對二曱苯反應(yīng)得到的線型酚醛型樹脂；聚對羥基苯乙烯樹脂；雙酚A或雙酚S等雙酚化合物；鄰苯三酴或間苯三酚等3官能酚類；馬來酸酐、鄰苯二甲酸酐或均苯四酸酐等酸酐；間苯二胺、二氨基二苯曱烷、二氨基二苯砜等芳香族胺等。為了促進(jìn)環(huán)氧樹脂和固化劑的反應(yīng)，可以使用上述的例如三苯基膦、1,8-二氮雜二環(huán)(5,4，0)十一碳烯-7等固化促進(jìn)劑。本發(fā)明的組合物中，還可以根據(jù)需要配合以下成分。即，作為低應(yīng)力化劑有硅酮橡膠、聚疏橡膠、丙烯酸系橡膠、丁二烯系橡膠、苯乙烯系嵌段共聚物或飽和型彈性體等橡膠狀物質(zhì)；各種熱塑性樹脂、硅酮樹脂等樹脂狀物質(zhì)；還有將環(huán)氧樹脂、酚醛樹脂的一部分或全部用氨基硅酮、環(huán)氧硅酮、烷氧基硅酮等改性后的樹脂等；作為硅烷偶聯(lián)劑有Y-環(huán)氧丙氧基丙基三曱氧基硅烷、p-(3,4-環(huán)氧環(huán)己基)乙基三曱氧基硅烷等環(huán)氧硅烷；氨基丙基三乙氧基硅烷、脲丙基三乙氧基硅烷、N-苯氨基丙基三甲氧基硅烷等氨基硅烷；苯基三甲氧基硅烷、曱基三甲氧基硅烷、十八烷基三曱氧基硅烷等疏水性硅烷化合物或巰基硅烷等；作為表面處理劑有Zr螯合物、鈦酸鹽耦合劑、鋁系耦合劑等；作為阻燃助劑有Sb203、Sb204、S跳等;作為阻燃劑有鹵化環(huán)氧樹脂或磷化合物等；作為著色劑有碳黑、氧化鐵、染料、顏料9等；還有作為脫模劑有天然蠟類、合成蠟類、直鏈脂肪酸金屬鹽、酰胺類、酯類、石蠟等。本發(fā)明的組合物可以通過下述方法制造將上述規(guī)定量的各種材料利用混合機(jī)或亨舍爾攪拌機(jī)等進(jìn)行混合后，利用加熱輥、捏合機(jī)、單螺桿或雙螺桿擠壓機(jī)進(jìn)行混練，將由此得到的混合物冷卻后，進(jìn)行粉碎。對本發(fā)明的半導(dǎo)體密封材料而言，本發(fā)明的組合物包含環(huán)氧樹脂組合物。使用本發(fā)明的半導(dǎo)體密封材料密封半導(dǎo)體時，可采用傳遞模塑、多柱塞等常用的成形方法。實(shí)施例實(shí)施例1~5比較例1~7使用特開2001-233627號公報的實(shí)施例記載的裝置，將天然硅石的粉碎物構(gòu)成的原料供給由LPG和氧氣的燃燒形成的火焰中，進(jìn)行熔融球狀化處理，制造出球狀非晶態(tài)二氧化硅粉末。調(diào)整火焰形成條件、原料粒度、原料供給量、分級條件等，制造出表l所示的12種球狀非晶態(tài)二氧化硅粉末AL。最大粒徑、超過7um低于12jam的粒子的含有率、第二峰最大粒徑的頻度值F2與笫一峰最大粒徑Fl的比值(F2/F1)的調(diào)整，通過變更原料粒度、球狀化處理粉的多段篩分操作條件、以及篩分操作回收的粗粒子、微粒子、超微粒子的混合量來進(jìn)行。平均球形度的控制，通過調(diào)整火焰溫度和原料供給量來進(jìn)行。球狀非晶態(tài)二氧化硅粉末AL的非晶態(tài)率均在99.5%以上、平均球形度在0.85以上。測定這些粉末的粒度分布，求出最大粒徑、超過7lum低于12Mm的粒子的含有率以及第二峰最大粒徑的頻度值F2與第一峰最大粒徑F1的比值(F2/F1)。如表1所示，將1230jam的范圍、2~7jjm的范圍以及0.1~0.8jam的范圍內(nèi)的最大粒徑分別i殳定為Pl、P2、P3。為了評價得到的球狀非晶態(tài)二氧化硅粉末作為半導(dǎo)體密封材料的填充材料的特性，相對于球狀非晶態(tài)二氧化硅粉末A~L89份(質(zhì)量份，以下同)，添加4，4，-二(2，3-環(huán)氧丙氧基)-3，3，，5，5，-四曱基聯(lián)苯型環(huán)氧樹脂5.5份、酚醛樹脂4.0份、三苯基膦0.2份、y-環(huán)氧丙氧基丙基三曱氧基硅烷O.5份、碳黑O.3份、巴西棕櫚蠟O.5份，用亨舍爾攪拌機(jī)進(jìn)行干混后，使用同向嚙合雙螺桿擠壓混練機(jī)(螺桿直徑D=25mm，攪拌圓盤長lODimn，攪棒轉(zhuǎn)數(shù)150rpm、吐出量5kg/h、加熱器溫度105~ll(TC)進(jìn)行加熱混練。用冷卻壓力機(jī)冷卻混練物(吐出物)后，進(jìn)行粉碎，制造半導(dǎo)體密封材料，按下面的方法評價其流動性、狹縫填充性以及金屬線變形量。評價結(jié)果示于表l。(1)流動性/螺旋流動度使用安裝有以EMMI-I-66(EpoxyMoldingMaterialInstitute;塑料工業(yè)學(xué)會)為標(biāo)準(zhǔn)的螺旋流動度測定用模具的傳遞成型機(jī)，測定半導(dǎo)體密封材料的螺旋流動度值。傳遞成型條件設(shè)定為模具溫度175°C、成形壓力7.4MPa、保持壓力時間90秒。(2)狹縫填充性在BGA用基板上，通過含粘片膜，將2枚芯片尺寸為8匪x8簡x0.3mm的模擬芯片重疊，用金屬線連接后，使用上述的各半導(dǎo)體密封材料，用傳遞成型機(jī)成形為封裝尺寸38腿x38mmx1.Gmm后，在1"。C下進(jìn)行8小時的二次熟化，制作出30個BGA模擬半導(dǎo)體。需要說明的是，芯片上的間隙為200jum,金屬線直徑為4)30Mm，平均長度為5nun。傳遞成型條件設(shè)定為模具溫度175。C、成形壓力7.4MPa、保持壓力時間90秒。目測判斷這30個模擬半導(dǎo)體是否存在未填充，對于沒有未填充的模擬半導(dǎo)體，使用超聲波探傷裝置計(jì)量空隙數(shù)，算出每1個模擬半導(dǎo)體的平均空隙數(shù)。(3)金屬線變形量使用軟X射線穿透裝置，觀察上述模擬半導(dǎo)體的金屬線部分，測定金屬線的變形量。金屬線的變形量設(shè)定為封裝前后金屬線移動的最大距離，取12根金屬線的平均值。表1實(shí)施例1實(shí)施例2實(shí)施例3實(shí)施例4實(shí)施例非晶態(tài)二氧化硅粉末記號ABCDE最大粒徑PlUm)1914191927P2Um)4.54.54.56.26.2P3()am)一0.50.30.90.3低于0.1(am的粒子的含有率(W013010.1pm~0.8|um的粒子的含有率(%)0121179超過O.8um低于2)am的粒子的含有率(%)971342|um~7(jm的粒子的含有率(％)2622173125超過7|um低于12nm的粒子的含有率(W1013814712)jra~30iam的粒子的含有率(%)4639483036超過30|um的粒巧-的含有率(y。)986518旦j~jt工僅aa扭Fl(W4.54.25.03.83.6敢大茅乂松的頻右乂古F2(W3.84.13.24.53.4度1旦F2/F10.81.00.61.20.953lam的JIS標(biāo)準(zhǔn)量(質(zhì)量W0.20.10.30.30.6流動性/螺i走流動(cm)142156153135138狹縫填充性/F視(有無未填充現(xiàn)象)無無無無無狹縫填充性/平均空隙數(shù)(個)00011金屬線的變形量(mm)0.110.050.070.150.1812<table>tableseeoriginaldocumentpage13</column></row><table>表l(續(xù))<table>tableseeoriginaldocumentpage14</column></row><table>從實(shí)施例和比較例的對比可以明顯地看出，根據(jù)本發(fā)明的陶乾粉末，可以制備比比較例的狹縫填充性、成形性優(yōu)異的組合物、特別是半導(dǎo)體密封材料。工業(yè)上利用的可能性本發(fā)明的陶瓷粉末被用作汽車、便攜電子設(shè)備、個人電腦、家用電器產(chǎn)品等使用的半導(dǎo)體密封材料、可搭載半導(dǎo)體的層疊板、以及膩?zhàn)?、焊接材料、各種橡膠、各種工程塑料等的填充材料。另外，本發(fā)明的組合物除可以用作半導(dǎo)體密封材料以外，還可以用作玻璃織物、玻璃無紡布、使其他有機(jī)基材含浸固化而成的例如印刷基板用層壓材料、各種工程塑料等。權(quán)利要求1.一種陶瓷粉末，其特征在于，在用激光衍射-散射式粒度分布測定儀測定的粒度中，具有至少有兩個峰的多峰性的頻度粒度分布，第一峰的最大粒徑在12～30μm范圍內(nèi)、第二峰的最大粒徑在2～7μm范圍內(nèi)，其中，超過7μm且低于12μm的粒子的含有率為18質(zhì)量％以下(包括0％)，第二峰的最大粒徑的頻度值F2和第一峰的最大粒徑的頻度值F1的比值(F2/F1)為0.5～1.3。2.如權(quán)利要求1所述的陶瓷粉末，其特征在于，還具有第三峰，且第三峰的最大粒徑在0.1~0.8jum范圍內(nèi)。3.如權(quán)利要求1或2所述的陶瓷粉末，其特征在于，用53|nm的JIS標(biāo)準(zhǔn)篩測定后的篩上量為0.5質(zhì)量％以下(包括0%)。4.如權(quán)利要求1~3中任一項(xiàng)所述的陶瓷粉末，其特征在于，該陶瓷粉末為二氧化硅粉末。5.—種組合物，其是使樹脂及橡膠的至少一方中含有權(quán)利要求1~4中任一項(xiàng)所述的陶瓷粉末而成的。6.—種半導(dǎo)體密封材料，其由權(quán)利要求5所述的組合物構(gòu)成，所述組合物中的樹脂及橡膠的至少一方是環(huán)氧樹脂。全文摘要本發(fā)明提供一種陶瓷粉末，該粉末通常配合于橡膠或樹脂等來制備用于半導(dǎo)體密封材料等的狹縫填充性及成形性優(yōu)異的組合物。對該陶瓷粉末而言，用激光衍射-散射式粒度分布測定儀測定的粒度中，具有至少有兩個峰的多峰性的頻度粒度分布，第一峰的最大粒徑在12～30μm范圍內(nèi)、第二峰的最大粒徑在2～7μm范圍內(nèi)，其中，超過7μm至12μm的粒子的含有率為18質(zhì)量％以下(包括0％)，第二峰的最大粒徑的頻度值F2和第一峰的最大粒徑的頻度值F1的比值(F2/F1)為0.5～1.3。文檔編號C01B33/18GK101472841SQ200780022680公開日2009年7月1日申請日期2007年5月11日優(yōu)先權(quán)日2006年5月12日發(fā)明者福田貴史,西泰久申請人:電氣化學(xué)工業(yè)株式會社