專利名稱:一種亞硒酸氫鈉的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種亞硒酸氫鈉的制備方法。
背景技術(shù):
亞硒酸氫鈉是一種白色晶體,為劇毒品,其分子式NaHSe03分子量為 150.96Da。極易潮解,能溶于水,不溶于醇。100 23(TC發(fā)生分解,生成焦 硒酸鈉。該物質(zhì)主要用于醫(yī)學或?qū)嶒炇抑屑毦囵B(yǎng)和分離沙門氏細菌,還可以 作為藥物生產(chǎn)原料,亞硒酸氫鈉有抗氧化和抗癌作用,可以用來制備抗癌和抗 氧化的藥物。亞硒酸氫鈉還可以作為玻璃添加劑,進行玻璃生產(chǎn)行業(yè)。
目前亞硒酸氫鈉都是通過碳酸氫鈉法制備而來,該方法是將亞硒酸加入到 碳酸氫鈉溶液中,亞硒酸和碳酸氫鈉發(fā)生反應,從而得到亞硒酸氫鈉,其制備 過程可用反式是表示為H2Se03+NaHC03= NaHSe03 + C02+H20,此制備過 程中生成大量的二氧化碳氣體,二氧化碳氣體排到大氣中,會引起溫室效應, 而且生產(chǎn)中產(chǎn)生的了大量的二氧化碳氣體,在生產(chǎn)設備周圍,會對操作人員帶 來危險。
發(fā)明內(nèi)容
為了克服上述缺陷,本發(fā)明提供一種安全、高效、環(huán)保的亞硒酸氫鈉制備 方法。
本發(fā)明的亞硒酸氫鈉的制備方法包括下列步驟
(1) 將二氧化硒溶解于水中,生成溶液I;
(2) 將氫氧化鈉加入到上述的溶液I中,得到溶液II,同時加入吸收劑;
(3) 將溶液II蒸發(fā)、濃縮結(jié)晶,得到結(jié)晶水亞硒酸氫鈉;
(4)烘干結(jié)晶水亞硒酸氫鈉,得到亞硒酸氫鈉產(chǎn)品。
其中,所述步驟(1)中,二氧化硒和水的摩爾比為:水:二氧化硒>1:1,
生成的溶液I為亞硒酸溶液。
步驟(2)中,氫氧化鈉加入到溶液I時,邊攪拌邊加入,調(diào)整PH-2-9, 同時加入吸收劑,攪拌反應15-45分鐘。所述吸收劑為硅膠、氧化鋁、分亍 篩中的一種或多種。
在進行步驟(3)之前,還包括一個壓濾的步驟,氫氧化鈉加入到溶液I 反應后,把反應液進行壓濾,壓濾后的溶液再進行步驟(3)的蒸發(fā)。
得到結(jié)晶水亞硒酸氫鈉后,經(jīng)過離心得到亞硒酸氫鈉結(jié)晶體,然后將亞硒 酸氫鈉結(jié)晶體移到烘箱中加熱至100-20CTC,恒溫1-6小時烘干;烘干后冷卻 從而得到亞硒酸氫鈉產(chǎn)品。
本發(fā)明的制備方法用化學反應式表示為
H20+Se02= H2Se03 H2Se03+NaOH= NaHSe03 +H20
本發(fā)明的亞硒酸氫鈉的制備方法,是一種安全、高效、環(huán)保的制備工藝。 該制備方法以二氧化硒、水和氫氧化鈉為原料,生成物為亞硒酸氫鈉和水,然 后除去水,即得目標產(chǎn)物。制備過程中不產(chǎn)生其他有害物質(zhì),步驟簡單,操作 條件寬松,易于工業(yè)化推廣應用。
下面將結(jié)合實施例詳細說明本發(fā)明的亞硒酸氫鈉的制備方法。
具體實施例方式
實施例一
稱取1.7 kg二氧化硒加入到4L水中攪拌均勻得到溶液I ;稱取0.6128 kg 氫氧化鈉,邊攪拌邊加入到已配制好的溶液I中,同時加入0.001 kg吸收劑硅 膠,調(diào)整PH-2-9,得到溶液II,攪拌30分鐘后壓濾;壓濾后溶液移至到蒸發(fā)釜中加熱蒸發(fā)脫水;經(jīng)蒸發(fā)濃縮后溶液中產(chǎn)生亞硒酸氫鈉結(jié)晶;再經(jīng)過離心得 到亞硒酸氫鈉結(jié)晶體,隨后將亞硒酸氫鈉結(jié)晶體移到烘箱中,100-20(TC恒溫 1-6小時,直至烘干;烘干后冷卻得到亞硒酸氫鈉產(chǎn)品。 實施例二
稱取1.11 kg二氧化硒加入到2.6L水中攪拌溶解得到溶液I ;稱取0.4 kg 氫氧化鈉,邊攪拌邊加入到已配制好的溶液I中,同時加入0.001 kg吸收劑氧 化鋁,調(diào)整PH-2-9,得到溶液n,攪拌反應20分鐘后壓濾;壓濾后溶液移至 到蒸發(fā)釜中加熱蒸發(fā)脫水;經(jīng)蒸發(fā)濃縮后溶液中產(chǎn)生亞硒酸氫鈉結(jié)晶;再經(jīng)過 離心得到亞硒酸氫鈉結(jié)晶體,隨后將亞硒酸氫鈉結(jié)晶體移到烘箱中加熱至, 15(TC恒溫3小時烘干;烘干后冷卻得到亞硒酸氫鈉產(chǎn)品。
實施例三
稱取0.89kg二氧化硒加入到2.1L水中攪拌溶解得到溶液I ;稱取0.32 kg 氫氧化鈉,邊攪拌邊加入到已配制好的溶液I中,同時加入0.001 kg吸收劑分 子篩,調(diào)整Ph^2-9,得到溶液II,攪拌反應35分鐘后壓濾;壓濾后溶液移至 到蒸發(fā)釜中加熱蒸發(fā)脫水;經(jīng)蒸發(fā)濃縮后溶液中產(chǎn)生亞硒酸氫鈉結(jié)晶;再經(jīng)過 離心得到亞硒酸氫鈉結(jié)晶體,隨后將亞硒酸氫鈉結(jié)晶體移到烘箱中加熱至, 化(TC恒溫5小時或直至烘干;烘干后冷卻得到亞硒酸氫鈉產(chǎn)品。 實施例四
稱取1.11 kg二氧化硒加入到2.6L水中攪拌溶解得到溶液I ;稱取0.4 kg 氫氧化鈉,邊攪拌邊加入到已配制好的溶液I中,同時加入0.001 kg吸收劑硅 膠、氧化鋁、分子篩,調(diào)整Ph^2-9,得到溶液II,攪拌反應20分鐘后壓濾; 壓濾后溶液移至到蒸發(fā)釜中加熱蒸發(fā)脫水;經(jīng)蒸發(fā)濃縮后溶液中產(chǎn)生亞硒酸氫 鈉結(jié)晶;再經(jīng)過離心得到亞硒酸氫鈉結(jié)晶體,隨后將亞硒酸氫鈉結(jié)晶體移到烘 箱中加熱至,15(TC恒溫3小時烘干;烘干后冷卻得到亞硒酸氫鈉產(chǎn)品。以上公開的實施例僅用來解釋本發(fā)明的制備方法,不應以此來 限制本發(fā)明的保護范圍,根據(jù)本發(fā)明的公開內(nèi)容所作的等同變化仍 屬于本發(fā)明的保護范圍。
權(quán)利要求
1、一種亞硒酸氫鈉的制備方法,包括下列步驟(1)將二氧化硒溶解于水中,生成溶液I;(2)將氫氧化鈉加入到上述的溶液I中,得到溶液II;(3)將溶液II蒸發(fā)、濃縮結(jié)晶,得到結(jié)晶水亞硒酸氫鈉;(4)烘干結(jié)晶水亞硒酸氫鈉,得到亞硒酸氫鈉產(chǎn)品。
2、如權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述步驟(1)中,二氧化硒和水的摩爾比為水:二氧化硒>1:1。
3、 如權(quán)利要求2所述的制備方法,其特征在于,步驟(2)中,氫氧化鈉 加入到溶液I時,調(diào)整PH=2-9,邊攪拌邊加入,同時加入吸收劑,攪拌反應 15-45分鐘。
4、 如權(quán)利要求3所述的準備方法,其特征在于,所述吸收劑為硅膠、氧化鋁、分子篩中的一種或多種。
5、 如權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,在進行步驟(3)之前, 還包括一個壓濾的步驟,氫氧化鈉加入到溶液I反應后,把反應液進行壓濾, 壓濾后的溶液再進行步驟(3)的蒸發(fā)。
6、 如權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,得到結(jié)晶水亞硒酸氫鈉 后,經(jīng)過離心得到亞硒酸氫鈉結(jié)晶體,然后將亞硒酸氫鈉結(jié)晶體移到烘箱中,100-20CTC恒溫烘干;冷卻得到亞硒酸氫鈉產(chǎn)品。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種亞硒酸氫鈉的制備方法,包括下列步驟(1)將二氧化硒溶解于水中,生成溶液I;(2)將氫氧化鈉加入到上述的溶液I中,調(diào)整pH=2-9得到溶液II;(3)將溶液II蒸發(fā)、濃縮結(jié)晶,得到結(jié)晶水亞硒酸氫鈉;(4)烘干結(jié)晶水亞硒酸氫鈉,得到亞硒酸氫鈉產(chǎn)品。本發(fā)明的亞硒酸氫鈉的制備方法,是一種安全、高效、環(huán)保的制備工藝。該制備方法以二氧化硒、水和氫氧化鈉為原料,生成物為亞硒酸氫鈉和水,然后除去水,即得目標產(chǎn)物。制備過程中不產(chǎn)生其他有害物質(zhì),步驟簡單,操作條件寬松,易于工業(yè)化推廣應用。
文檔編號C01B19/00GK101343048SQ200810030298
公開日2009年1月14日 申請日期2008年8月21日 優(yōu)先權(quán)日2008年8月21日
發(fā)明者留 劉, 劉 朱, 朱世會, 朱世明 申請人:先導(清遠)稀有金屬化工有限公司