專利名稱：一種用工業(yè)丙烷制備納米二氧化鈦的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用工業(yè)丙垸制備納米二氧化鈦的方法，是以工業(yè)丙烷為燃料、空氣為氧 化劑，釆用火焰氣相沉積法制備納米二氧化鈦材料的工藝技術(shù)，屬于新材料技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
火焰氣相沉積法制備納米二氧化鈦(Ti02)，除了納米材料所特有的性質(zhì)，還具有反應(yīng)活 性高和吸收紫外線性能強(qiáng)等特點(diǎn)，在催化、傳感器、醫(yī)學(xué)、生物工程、能源和環(huán)境治理等領(lǐng) 域有很好的應(yīng)用前景。
現(xiàn)有的火焰氣相沉積法制備納米二氧化鈦(Ti02)的發(fā)明專利有H2/02火焰水解法 (CN1548369A)，其反應(yīng)方程式如下
<formula>formula see original document page 3</formula>
或
由于用氫氣為燃料、氧氣為氧化劑，所制備的納米二氧化鈦的成本高。 雖然有氣相氧化法制備二氧化鈦的發(fā)明專利(CN1418173A)，其反應(yīng)式如下
<formula>formula see original document page 3</formula>
但制備的二氧化鈦尺寸為0. 2 0. 3微米，是超細(xì)材料，因此沒有納米二氧化鈦(Ti02) 所特有的性質(zhì)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明公丌了一種用工業(yè)內(nèi)烷制備納米二氧化鈦的方法，其目的在于克服現(xiàn)有的火焰氣 相沉積法制備納米二氧化鈦(Ti02)，由于采用氫氣為燃料、氧氣為氧化劑，所制備的納米二 氧化鈦的成本過高；用氣相氧化法制備出的二氧化鈦，尺寸過大不是納米材料等弊端。
一種用工業(yè)丙烷制備納米二氧化鈦的方法，以工業(yè)丙烷Q/SH007. 02. 19-87為燃料、空氣
為氧化劑、四氯化鈦為先驅(qū)物的火焰氣相沉積法制備納米二氧化鈦方法；反應(yīng)式如下C3//s十5(92 + 77C74 + W2 — 7702 + 3C02 + 4//C/ + 2//2<9 + V2 所述的空氣和工業(yè)丙烷體積流量比在26: 1 20: 1，以二次空氣為先驅(qū)物四氯化鈦載氣，
二次空氣和四氯化鈦質(zhì)量流量比在20: 1 30: 1。
根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用工業(yè)丙垸制備納米二氧化鈦的方法，其特征在于空氣和 四氯化鈦的質(zhì)量流量比在80: 1 150: 1。
根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用工業(yè)丙烷制備納米二氧化鈦的方法，其特征在于四氯化
鈦在火焰氣相沉積反應(yīng)器的表觀停留時(shí)間在O. 03 0. 5秒。
根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用工業(yè)丙烷制備納米二氧化鈦的方法，其特征在于產(chǎn)品收 集溫度在150 500°C。
火焰氣相沉積反應(yīng)器的溫度可控在1000-1600°C范圍。
用二次空氣作為二氧化鈦先驅(qū)物四氯化鈦(TiC14)的載氣，把四氯化鈦輸送到火焰氣相 沉積反應(yīng)器內(nèi)，在二次空氣和四氯化鈦的質(zhì)量流量比在20: 1 30: l范圍時(shí)，由于二次空氣 的稀釋作用，使得四氯化鈦氧化反應(yīng)產(chǎn)生納米二氧化鈦不堵賽火焰氣相沉積反應(yīng)器；通過控 制四氯化鈦進(jìn)入火焰氣相沉積反應(yīng)器的質(zhì)量流量，可控制納米二氧化鈦的尺寸。
在空氣和四氯化鈦的質(zhì)量流量比在80: 1 150: 1范圍時(shí)，納米二氧化鈦的平均尺寸可
控制在30 50納米；通過改變四氯化鈦進(jìn)入火焰氣相沉積反應(yīng)器的位置，可控制納米二氧化
鈦的晶體結(jié)構(gòu)。
四氯化鈦在火焰氣相沉積反應(yīng)器的表觀停留時(shí)間在0. 03 0. 5秒范圍時(shí)，納米二氧化 鈦的金紅石含量可控制在10 80%的范圍。
通過控制產(chǎn)品收集溫度在150 500'C以防止納米二氧化鈦受到鹽酸及本發(fā)明工藝過程中 其它化合物的污染；及通過控制火焰氣相沉積反應(yīng)器的操作壓力小于O. 5米水柱使得系統(tǒng)平 穩(wěn)運(yùn)行。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和積極效果是實(shí)現(xiàn)以工業(yè)丙垸Q/SH007. 02. 19-87為燃料、空氣為氧化劑、 四氯化鈦(TiC14)為先驅(qū)物的火焰氣相沉積法制備納米二氧化鈦(Ti02)工藝過程，顯著降 低納米二氧化鈦的生產(chǎn)成本；所制備的納米二氧化鈦的純度高、球形、平均粒徑在30 50納 米之間、金紅石含量在10 80%之間。在催化、傳感器、醫(yī)學(xué)、生物工程、能源和環(huán)境治理 等領(lǐng)域有很好的應(yīng)用前景。


圖1是本發(fā)明使用的火焰氣相沉積反應(yīng)器結(jié)構(gòu)示意圖。1.空氣進(jìn)氣管，2.燃燒噴嘴，3.先驅(qū)物進(jìn)料管，4.火焰氣相沉積反應(yīng)器，5.產(chǎn)品收 集裝置，6.火焰氣相沉積反應(yīng)器出口， 7.火焰氣相沉積反應(yīng)器測壓口， 8.燃料進(jìn)氣管。
具體實(shí)施方式
以下結(jié)合附圖和實(shí)施例詳細(xì)敘述木發(fā)明的具休實(shí)施方案。實(shí)施例制備納米一.氧化鈦材料，金紅石含量為40%,平均粒徑為40納米。所用原料燃料工業(yè)丙垸，流量為O. 428標(biāo)準(zhǔn)立方米/小時(shí)； 氧化劑空氣，流量為9. 6標(biāo)準(zhǔn)立方米Z小時(shí)； 載氣空氣，流量為4. 2標(biāo)準(zhǔn)立方米/小時(shí)； 先驅(qū)物四氯化鈦，流量為O. 28公斤/小時(shí)；燃燒噴嘴美國Honeywell兩千大卡燃燒噴嘴；火焰氣相沉積反應(yīng)器尺寸為157mmx3.5mmX500mm，材料為316不銹鋼管；先驅(qū)物進(jìn)入火焰氣相沉積反應(yīng)器位置距反應(yīng)器頂端O. 2米。操作步驟歩驟一空氣以9. 6標(biāo)準(zhǔn)立方米/小時(shí)的流量由宇氣進(jìn)氣管l進(jìn)入燃燒噴嘴2;步驟二 .T.業(yè)丙垸以O(shè). 428標(biāo)準(zhǔn)立方米/小時(shí)的流量由燃料進(jìn)氣管8進(jìn)入燃燒噴嘴2，火 焰控制系統(tǒng)同時(shí)點(diǎn)火；步驟二(載氣)二次空氣以4. 2標(biāo)準(zhǔn)立方米/小時(shí)的流量通入先驅(qū)物進(jìn)料管3，以消除 先驅(qū)物進(jìn)料管線中的存留的濕空氣;步驟四保持系統(tǒng)以上述參數(shù)運(yùn)行直到產(chǎn)品收集裝置5處的溫度達(dá)到15(TC,以防止納米 二氧化鈦受到鹽酸及本發(fā)明工藝過程中其它化合物的污染。步驟五切換歩驟四的二次空氣使之通過先驅(qū)物四氯化鈦液體， 一 次空氣攜帶四氯化鈦蒸汽通過先驅(qū)物進(jìn)料管3進(jìn)入火焰氣相沉積反應(yīng)器4，與氧發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成納米二氧化釹； 四氯化鈦液體溫度控制在20-23'C之間，以保證四氯化鈦的流量達(dá)到0. 28公斤/小時(shí)。步驟六保持運(yùn)行，當(dāng)火焰氣相沉積反應(yīng)器4的壓力接近0. 5米水柱時(shí)，取出產(chǎn)品收集 裝置5中的二氧化鈦產(chǎn)品，即可獲得每小時(shí)O. 1公斤、平均粒徑40納米、金紅石含量為40% 的納米二氧化鈦。
權(quán)利要求
1.一種用工業(yè)丙烷制備納米二氧化鈦的方法，其特征在于以工業(yè)丙烷Q/SH007.02.19-87為燃料、空氣為氧化劑、四氯化鈦為先驅(qū)物的火焰氣相沉積法制備納米二氧化鈦；所述的空氣和工業(yè)丙烷體積流量比在26∶1～20∶1，以二次空氣為先驅(qū)物四氯化鈦載氣，二次空氣和四氯化鈦質(zhì)量流量比在20∶1～30∶1。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用工業(yè)丙烷制備納米二氧化鈦的方法，其特征在于空氣和四 氯化鈦的質(zhì)量流量比在80: 1 150: 1。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用工業(yè)丙烷制備納米二氧化鈦的方法，其特征在于四氯化鈦在火焰氣相沉積反應(yīng)器的表觀停留時(shí)間在O. 03 0. 5秒。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用工業(yè)丙烷制備納米二氧化鈦的方法，其特征在于產(chǎn)品收集溫度在150 500°C。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種用工業(yè)丙烷制備納米二氧化鈦的方法，實(shí)現(xiàn)以工業(yè)丙烷Q/SH007.02.19-87為燃料、空氣為氧化劑、四氯化鈦為先驅(qū)物的火焰氣相沉積法制備納米二氧化鈦(TiO₂)工藝過程；所述的空氣和工業(yè)丙烷體積流量比在26∶1～20∶1，以二次空氣為先驅(qū)物四氯化鈦載氣，二次空氣和四氯化鈦質(zhì)量流量比在20∶1～30∶1；空氣和四氯化鈦的質(zhì)量流量比在80∶1～150∶1；四氯化鈦在火焰氣相沉積反應(yīng)器的表觀停留時(shí)間在0.03～0.5秒；產(chǎn)品收集溫度在150～500℃。所制備的納米二氧化鈦成本低、純度高、球形、平均粒徑在30～50納米之間、金紅石含量在10～80％之間。
文檔編號C01G23/07GK101289224SQ200810038740
公開日2008年10月22日 申請日期2008年6月10日 優(yōu)先權(quán)日2008年6月10日
發(fā)明者謝洪勇, 高桂蘭 申請人:上海第二工業(yè)大學(xué)