專利名稱：一種紙漿漂白用二氧化氯制備的工藝及其裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及氯化物制備工藝及其裝置，特別涉及紙槳漂白用二氧化氯 的制備工藝及其裝置。
背景技術(shù)：
二氧化氯因為其具有殺菌能力強，對人體及動物沒有危害以及對環(huán)境 不造成二次污染等特點而備受人們的青睞。二氧化氯不僅是一種不產(chǎn)生致 癌物的廣譜環(huán)保型殺菌消毒劑，而且還在殺菌、食品保鮮、除臭等方面表 現(xiàn)出顯著的效果。二氧化氯還可以用于漂白，如紡織與造紙元采用氯氣漂 白的都可以用二氧化氯替代。而且目前，國家規(guī)定禁止新上項目采用液態(tài) 氯漂白工藝，因此無液態(tài)氯的漂白技術(shù)得到大量推廣。
目前，國內(nèi)對二氧化氯的制備分為工業(yè)電解法和化學(xué)法，電解法由于 產(chǎn)率不高，所以沒有被推廣?；瘜W(xué)法制備二氧化氯則通常采用氯酸鹽法或 亞氯酸鹽法。然而國內(nèi)在制備二氧化氯的主要問題是，制備能力小，工藝 技術(shù)達(dá)不到相應(yīng)的生產(chǎn)規(guī)模。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明旨在提供一種大規(guī)模制備紙漿漂白用二氧化氯的工藝以及實施
該工藝的裝置。
為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案
一種紙漿漂白用二氧化氯的制備工藝，該工藝按如下步驟進行
a. 按比例將氯酸鈉、硫酸、甲醇三種原料加入反應(yīng)發(fā)生器，其中氯酸鈉
溶液從發(fā)生器循環(huán)泵的進口加入，硫酸和甲醇從再沸器出口加入，反應(yīng)溫
度控制在7rC 73。C;
b. 將發(fā)生器內(nèi)生成的氣態(tài)二氧化氯送入間冷器中，再將酸性芒硝送入 轉(zhuǎn)鼓式真空過濾機過濾出芒硝晶體，母液和濾液則通過母液罐收集后再送 回發(fā)生器；
c. 通過吸收塔，用5'C 7'C的冷凍水將經(jīng)過間冷器的二氧化氯氣體吸 收，制得二氧化氯溶液；
d. 通過尾氣吸收塔將尾氣中二氧化氯吸收后排入大氣。 一種制備紙漿漂白用二氧化氯的裝置，包括，發(fā)生器、再沸器、間冷
器、吸收塔、尾氣吸收塔、過濾機、母液罐，冷卻水槽、制冷機組、發(fā)生 器循環(huán)泵，發(fā)生器入口分別與再沸器和母液罐出口相接，出口則分別與間 冷器、發(fā)生器循環(huán)泵、過濾機入口相接，間冷器出口與吸收塔相接，制冷 機組接冷卻水槽入口，冷卻水槽出口分別與尾氣吸收塔和吸收塔相接，吸 收塔出口與尾氣吸收塔相接，過濾機出口接母液罐，發(fā)生器循環(huán)泵出口接 再沸器入口。
其中，濾出的芒硝晶體采用造紙廠的堿性濃黑液進行稀釋，所述5°C 7'C的冷凍水通過制冷機組直接制冷32'C常溫水所得。
同時，吸收塔出口安裝有二氧化氯溶液濃度在線檢測傳感器，發(fā)生器
中則裝有溫度報警裝置。
本發(fā)明相對國內(nèi)現(xiàn)有技術(shù)相比，工藝流程簡單、生產(chǎn)能力及反應(yīng)效率 高、原料消耗低、產(chǎn)量變化適應(yīng)性大、二氧化氯純度高、氯氣含量少，且 制備過程中產(chǎn)生的副產(chǎn)品芒硝可以在造紙廠內(nèi)部消耗，減少了污染物的排 放。


圖1為本發(fā)明制備紙漿漂白用二氧化氯裝置結(jié)構(gòu)框圖。 具體實施例
下面結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明做進一步詳細(xì)說明。
本發(fā)明制備的二氧化氯是以氯酸鈉、硫酸、甲醇為原料，經(jīng)化學(xué)反應(yīng) 制得的，三種原料一經(jīng)在發(fā)生器內(nèi)接觸便會發(fā)生如下反應(yīng)式所表述的反應(yīng):
12NaC103+8H2S04+3CH3OH—12C102+9H20+4Na3H(S04)2+3HCOOH 首先，按照比例將無雜質(zhì)的氯酸鈉、甲醇、硫酸溶液送入發(fā)生器，加 熱并控制發(fā)生器溫度在71°C~73°C。其中，氯酸鈉從發(fā)生器循環(huán)泵進口前 加入,硫酸和甲醇從再沸器出口加入。同時，通過母液罐、發(fā)生器循環(huán)泵 使母液在發(fā)生器與再沸器之間循環(huán)。
隨著原料的加入發(fā)生器內(nèi)發(fā)生還原反應(yīng)生成二氧化氯氣體和酸性芒 硝，同時水被蒸發(fā)，蒸發(fā)的水蒸氣正好作為二氧化氯氣體的稀釋劑。接著 二氧化氯氣體和水蒸氣被導(dǎo)入間冷器，在這里大部分的水蒸氣被冷凝，二 氧化氯的濃度得到提高。
在經(jīng)過冷卻的二氧化氯氣體進入吸收塔前，首先根據(jù)用戶設(shè)定的產(chǎn)量 及二氧化氯溶液的濃度按量向吸收塔送入冷凍水，并在吸收塔的出口安裝 二氧化氯溶液濃度在線檢測傳感器，實時在線檢測溶液濃度并反饋回控制
系統(tǒng)調(diào)節(jié)冷凍水流量。當(dāng)二氧化氯氣體進入吸收塔后，用5'C 7'C的冷凍 水吸收二氧化氯氣體，制得二氧化氯液體，并通過調(diào)節(jié)冷凍水的流量以獲 得不同濃度的二氧化氯液體。
系統(tǒng)尾氣送入尾氣吸收塔，洗滌回收尾氣中的二氧化氯后排入大氣。 另外，副產(chǎn)品芒硝懸浮液送入轉(zhuǎn)鼓式真空過濾機，過濾出芒硝晶體，母液 和濾液經(jīng)母液罐收集后返回發(fā)生器循環(huán)利用。芒硝晶體則采用造紙廠堿性 濃黑液溶解稀釋，再泵至堿回收車間黑液，回收工段作硫平衡補充使用。
其中，冷凍水的制取采用直接冷凍技術(shù)，將32。C的常溫清水直接通過 制冷機組冷卻為5°C~7°C的冷凍水。
參閱圖l， 一種制備二氧化氯的裝置包括，發(fā)生器、再沸器、間冷器、 吸收塔、尾氣吸收塔、過濾機、母液罐，冷卻水槽、制冷機組、發(fā)生器循 環(huán)泵，發(fā)生器入口分別與再沸器和母液罐出口相接，出口則分別與間冷器、 發(fā)生器循環(huán)泵、過濾機入口相接，間冷器出口與吸收塔相接，制冷機組接 冷卻水槽入口，冷卻水槽出口分別與尾氣吸收塔和吸收塔相接，吸收塔出 口與尾氣吸收塔相接，過濾機出口接母液罐，發(fā)生器循環(huán)泵出口接再沸器 入口。
另外，該裝置配備有一套發(fā)生器內(nèi)部的負(fù)壓檢測系統(tǒng)，首先在發(fā)生器 中設(shè)置了負(fù)壓檢測點，當(dāng)負(fù)壓超過設(shè)定值時，系統(tǒng)將自動調(diào)節(jié)裝置真空度， 調(diào)節(jié)失敗立即報警并停止原料加入，并打開應(yīng)急水槽閥門，向發(fā)生器內(nèi)注
入冷水以降低發(fā)生器溫度，終止化學(xué)反應(yīng)，確保發(fā)生器的安全。
同時，在一定溫度下二氧化氯將發(fā)生分解而產(chǎn)生爆炸的危險，因此，
在發(fā)生器內(nèi)設(shè)置有溫度報警器，二氧化氯發(fā)生器的反應(yīng)溫度控制在72°C， 報警連鎖溫度設(shè)置在75'C,當(dāng)溫度控制點的溫度達(dá)到75'C，系統(tǒng)將自動停 止加入原料和停止加溫，同時打開應(yīng)急水槽閥門，向發(fā)生器內(nèi)注入冷水以 降低發(fā)生器溫度，終止化學(xué)反應(yīng)，從而保證其安全性。另外還設(shè)有溫度繼 電器作為溫度控制的第二級保護。
在原料供應(yīng)中，設(shè)置了流量在線監(jiān)測與控制系統(tǒng)，當(dāng)其中一臺給料泵 流量不正常時，系統(tǒng)能夠自動進行調(diào)節(jié)。如果調(diào)節(jié)后的流量仍然不正確， 系統(tǒng)將停機并產(chǎn)生報警。
當(dāng)運行中斷電，系統(tǒng)將自動啟動備用電源。如果冷卻水不能充足的供 給或者負(fù)壓不足，系統(tǒng)將控制裝置停止供料，并向發(fā)生器內(nèi)注入冷水降低 發(fā)生器溫度，阻止反應(yīng)的繼續(xù)發(fā)生。
權(quán)利要求
1. 一種紙漿漂白用二氧化氯的制備工藝，其特征在于，該工藝按如下步驟進行a. 按比例將氯酸鈉、硫酸、甲醇三種原料加入反應(yīng)發(fā)生器，其中氯酸鈉溶液從發(fā)生器循環(huán)泵的進口加入，硫酸和甲醇從再沸器出口加入，反應(yīng)溫度控制在71℃～73℃；b. 將發(fā)生器內(nèi)生成的氣態(tài)二氧化氯送入間冷器中，再將酸性芒硝送入轉(zhuǎn)鼓式真空過濾機過濾出芒硝晶體，母液和濾液則通過母液罐收集后再送回發(fā)生器；c. 通過吸收塔，用5℃～7℃的冷凍水將經(jīng)過間冷器的二氧化氯氣體吸收，制得二氧化氯溶液；d. 通過尾氣吸收塔將尾氣中二氧化氯吸收后排入大氣。
2. 根據(jù)權(quán)利要求l所述一種紙漿漂白用二氧化氯的制備工藝，其特征 在于，所述步驟b中濾出的芒硝晶體采用造紙廠的堿性濃黑液進行稀釋。
3. 根據(jù)權(quán)利要求l所述一種紙漿漂白用二氧化氯的制備工藝，其特征 在于，所述5°C 7°C的冷凍水通過制冷機組直接制冷32'C常溫水所得。
4. 一種制備權(quán)利要求1所述二氧化氯的裝置，其特征在于，該裝置包 括，發(fā)生器、再沸器、間冷器、吸收塔、尾氣吸收塔、過濾機、母液罐， 冷卻水槽、制冷機組、發(fā)生器循環(huán)泵，發(fā)生器入口分別與再沸器和母液罐 出口相接，出口則分別與間冷器、發(fā)生器循環(huán)泵、過濾機入口相接，間冷 器出口與吸收塔相接，冷卻機組接冷卻水槽入口，冷卻水槽出口分別與尾 氣吸收塔和吸收塔相接，吸收塔出口與尾氣吸收塔相接，過濾機出口接母液罐，發(fā)生器循環(huán)泵出口接再沸器入口。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述一種制備二氧化氯的裝置，其特征在于，該裝 置配備有負(fù)壓監(jiān)測系統(tǒng)和原料供應(yīng)在線監(jiān)測和控制系統(tǒng)。
6. 根據(jù)權(quán)利要求4所述一種制備二氧化氯的裝置，其特征在于，所述 吸收塔出口安裝有二氧化氯溶液濃度在線檢測傳感器。
7. 根據(jù)權(quán)利要求4所述一種制備二氧化氯的裝置，其特征在于，所述 發(fā)生器中設(shè)有溫度報警裝置。
8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述一種制備二氧化氯的裝置，其特征在于，所述
全文摘要
本發(fā)明涉及紙漿漂白用二氧化氯的制備工藝及其裝置。本發(fā)明采用氯酸鈉、硫酸、甲醇為原料，將其按一定比例混合發(fā)生反應(yīng)，生成二氧化氯和酸性芒硝，二氧化氯通過冷凍水的吸收制成二氧化氯溶液，副產(chǎn)品芒硝懸浮液經(jīng)過轉(zhuǎn)鼓式真空過濾機，過濾出芒硝晶體后，母液和濾液經(jīng)母液罐收集再返回發(fā)生器循環(huán)利用，而芒硝晶體則采用濃黑液直接稀釋。本發(fā)明的有益效果是工藝流程簡單、生產(chǎn)能力及反應(yīng)效率高、原料消耗低、產(chǎn)量變化適應(yīng)性大、二氧化氯純度高、氯氣含量少，且制備過程中產(chǎn)生的副產(chǎn)品芒硝可以在造紙廠內(nèi)部消耗，減少了污染物的排放。
文檔編號C01B11/02GK101391749SQ200810046339
公開日2009年3月25日 申請日期2008年10月21日 優(yōu)先權(quán)日2008年10月21日
發(fā)明者任坤標(biāo) 申請人:四川中物凱沃科技有限公司