專利名稱：一種紡錘形銳鈦礦TiO₂納米晶材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬納米材料與納米技術(shù)領(lǐng)±或，具體涉及一種銳鈦礦紡錘形Ti02納米晶材料的制備方法。
背景技術(shù)：
近幾十年來，納米Ti02顆粒由于在催化、光電轉(zhuǎn)化、功能陶瓷等領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用前景而倍受 關(guān)注。納米材料的形貌、結(jié)構(gòu)、維度、尺寸等因素對其性能有著直接影響。納米Ti02顆粒的光電、 催化等性能不僅與其尺寸有關(guān)，而且受到顆粒形貌的影響。合成和控制微納米尺度無機(jī)材料的結(jié) 構(gòu)和形貌是材料化學(xué)中一個重要的研究領(lǐng)域，這對于深刻理解一維納米材料的基本性質(zhì)和探索一 維納米材料的潛在應(yīng)用是一條非常重要而又切實(shí)可行的途徑。與線形一維Ti02納米材料相比，異 形(紡錘形等)納米材料的力矩差等物理性能具有更小的各向異性。因此，異形Ti02納米顆粒的 合成，不僅拓寬了 Ti02的應(yīng)用，而且具有重要的理論研究價值。目前，采用液相共沉淀等誘導(dǎo)手 段合成了紡錘形yFe203納米晶材料和紡錘形鎢酸鋇晶體。但采用更為豐富的技術(shù)手段合成異形納 米晶材料的研究依然很少。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種紡錘形銳鈦礦Ti02納米晶材料的制備方法，該方法工藝簡單、可 控程度高、成本低廉。
為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供的技術(shù)方案是 一種紡錘形銳鈦礦Ti02納米晶材料的制備方 法，其特征在于它包括如下步驟
1) 將Ti02粉末置于摩爾濃度大于2M至小于20 M的氫氧化鈉溶液中劇烈攪拌30 50 h得到 懸濁溶液A,其中，TiO2粉與摩爾濃度大于2M至小于20M的氫氧化鈉溶液的酉己比二3.33g: 100 ml;
2) 將懸濁溶液A采用7j^熱方法在160 220°C的、溫度下水熱反應(yīng)48小時以上；
3) 然后滴加濃度為0.1M的HC1溶液調(diào)整pH值到7. 0，過濾后在80 。C下烘干12 24小時， 得一維鈦酸(H2Ti50，r3H20)納米管材料；
4) 將上述反應(yīng)生成的一維鈦酸納米管材料與蒸餾水配制成懸濁溶液B，其中， 一維鈦酸納米 管材料與蒸餾水的配比=3. 91 g: 100ml;
5) 將懸濁溶液B采用水熱方法在160 220°C的溫度下水熱反應(yīng)48小時以上；
6) 用去離子水過濾后在80。C下烘干12 24小時，得紡錘形銳鈦礦Ti02納米晶材料。 本發(fā)明所述的劇烈攪拌為300 900轉(zhuǎn)/分鐘。
本發(fā)明采用熱堿性水熱反應(yīng)方法合成一維鈦酸(H2Tis(V3H20)納米管材料，利用一維鈦酸納米 管材料為前驅(qū)體，采用二次水熱反應(yīng)合成紡錘形銳鈦礦Ti02納米晶材料；并深入系統(tǒng)的研究水熱 參數(shù)對紡錘形銳鈦礦Ti02納米晶材料制備的影響。本發(fā)明采用兩步水熱反應(yīng)方法合成紡錘形銳鈦 礦Ti02納米晶材料，工藝簡單，可控程度高，符合環(huán)境要求，成本低廉，合成的紡錘形銳鈦礦Ti02納米晶材料具有比表面積大、催化活性高等優(yōu)點(diǎn)。


圖1是本發(fā)明實(shí)施例1的一維鈦酸怖1150 '31120)納米管材料(前驅(qū)體)的XRD圖譜； 圖2 a是本發(fā)明實(shí)施例1的一維鈦酸(H2Ti50^3H20)納米管材料的顯微結(jié)構(gòu)表征的TEM照片； 圖2 b是本發(fā)明實(shí)施例1的一維鈦酸(H2Ti50^3H20)納米管材料的顯微結(jié)構(gòu)表征的HRTEM照
片；
圖3是本發(fā)明實(shí)施例1的紡錘形銳鈦礦Ti02納米晶材料的XRD圖譜； 圖4 a是本發(fā)明實(shí)施例1的紡錘形銳鈦礦Ti02納米晶材料的SEM照片； 圖4 b是本發(fā)明實(shí)施例1的紡錘形銳鈦礦Ti02納米晶材料的TEM照片； 圖4 c是本發(fā)明實(shí)施例1的紡錘形銳鈦礦Ti02納米晶材料的HRTEM照片。
具體實(shí)施例方式
為了更好地理解本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例進(jìn)一步闡明本發(fā)明的內(nèi)容，但本發(fā)明的內(nèi)容不僅僅 局限于下面的實(shí)施例。 實(shí)施例l:
一種紡錘形銳鈦礦Ti02納米晶材料的制備方法，它包括如下步驟-
1) 將3.33 g的商用Ti02粉末置于體積為100 ml、摩爾濃度為10 M的氫氧化鈉溶液中劇烈攪 拌36h得到懸濁溶液A;
2) 將懸濁溶液A采用水熱方法在180°C的溫度下水熱反應(yīng)48小時；
3) 然后滴加濃度為0.1M的HC1溶液調(diào)整pH值到7.0，過濾后在80 'C下烘干24小時，得3.91 g的一維鈦酸(H2TiAr3H20)納米管材料；{所得一維鈦酸但21150 '31120)納米管材料的XRD圖譜 見圖1;顯微結(jié)構(gòu)表征的TEM照片、HRTEM照片，見圖2 a、圖2 b}
4) 將上述反應(yīng)生成的3.91 g的一維鈦酸納米管材料與100 ml的蒸餾水配制成懸濁溶液B;
5) 將懸濁溶液B采用水熱方法在18(TC的溫度下水熱反應(yīng)48小時；
6) 用去離子水反復(fù)過濾后在8(TC下烘干24小時，得紡錘形銳鈦礦TK)2納米晶材料。(紡錘 形銳鈦礦Ti02納米晶材料的XRD圖譜見圖3;紡錘形銳鈦礦Ti02納米晶材料的顯微結(jié)構(gòu)表征見 圖4a、圖4b、圖4c)。
圖1說明合成產(chǎn)物的XRD圖各衍射峰的位置和相對強(qiáng)度均與鈦酸(112^50 *31120)納米材 料的XRD圖譜相吻合(JCPDS No.: 44-0131)。這說明經(jīng)過水熱處理確實(shí)合成了鈦酸 (H2Ti50 -3H20)材料。
圖2a、圖2b說明從TEM照片可以看到存在大量的管狀結(jié)構(gòu)，外部直徑約8-12nm，內(nèi)徑 約5-8nm，長度約幾個微米。高分辨透射電鏡(HRTEM)照片表明該物質(zhì)存在平直晶格結(jié)構(gòu)的典 型性層狀結(jié)構(gòu)，存在兩個晶向的晶格條紋沿管子軸向的約為0.1890 nm，對應(yīng)于單斜結(jié)構(gòu)的 H2Ti5Oir3H20 {020}晶面的晶面間距；沿管壁之間的間距約為0.2060 nm，對應(yīng)于單斜結(jié)構(gòu)的 H2Ti50 ，3H20 {800}晶面的晶面間距。這說明經(jīng)過水熱處理方法確實(shí)合成了 一維鈦酸 (H2Ti5Oir3H20)納米管材料。
圖3說明合成產(chǎn)物的XRD圖各衍射峰的位置和相對強(qiáng)度均與文獻(xiàn)報道的銳鈦礦Ti02材料的圖譜相吻合(JCPDS No.: 89-4921)。這說明經(jīng)過二次水熱處理方法確實(shí)合成了銳鈦礦Ti02納米
晶材料o
圖4a、圖4b、圖4c說明從SEM圖中可以看出，產(chǎn)物全部為形貌良好的紡錘形納米材料， 長度大約在l/xm左右，直徑大約0.2 0.3,，厚度大約只有幾個納米，部分紡錘形納米材料相互 聚集在一起。從TEM圖可以看到呈紡錘形的納米材料，單根紡錘形納米材料表面光滑均勻，結(jié)晶 完整。高分辨透射電鏡照片可以看到，存在兩個方向的晶格條紋，晶格間距約為0.350 nm，對應(yīng) 于銳鈦礦結(jié)構(gòu)中的(110)和(101)晶面之間的距離。HRTEM照片說明經(jīng)過本實(shí)施的處理過程，一 維鈦酸(H2Ti5Chr3H20)納米材料已經(jīng)轉(zhuǎn)變?yōu)殇J鈦礦結(jié)構(gòu)的1102納米材料。
實(shí)施例2:
一種紡錘形銳鈦礦TiCb納米晶材料的制備方法，它包括如下步驟
1) 將3.33 g的商用Ti02粉末置于體積為100 ml、摩爾濃度為2.01 M的氫氧化鈉溶液中劇烈 攪拌30h得到懸濁溶液A;
2) 將懸濁溶液A采用水熱方法在16(TC的溫度下水熱反應(yīng)48小時；
3) 然后滴加濃度為0.1M的HC1溶液調(diào)整pH值到7.0，過濾后在80 'C下烘干12小時，得3. 91 g的一維鈦酸但21150 '31120)納米管材料；
4) 將上述反應(yīng)生成的3.91 g的一維鈦酸納米管材料與蒸餾水配制成100 ml的懸濁溶液B;
5) 將懸濁溶液B采用水熱方法在16(TC的溫度下水熱反應(yīng)48小時；
6) 用去離子水反復(fù)過濾后在80 。C下烘干12小時，得紡錘形銳鈦礦Ti02納米晶材料。
實(shí)施例3:
一種紡錘形銳鈦礦Ti02納米晶材料的制備方法，它包括如下步驟
1) 將3.33 g的商用Ti02粉末置于體積為100 ml、摩爾濃度為19.09 M的氫氧化鈉溶液中劇烈 攪拌50h得到懸濁溶液A;
2) 將懸濁溶液A采用水熱方法在220°C的溫度下水熱反應(yīng)7天；
3) 然后滴加濃度為0.1M的HC1溶液調(diào)整pH值到7.0，過濾后在80 'C下烘干24小時，得3.91 g —維鈦酸(H2Ti5Chr3H20)納米管材料；
4) 將上述反應(yīng)生成的3.91 g—維鈦酸納米管材料與100 ml的蒸餾水配制成懸濁溶液B;
5) 將懸濁溶液B采用水熱方法在220°C的溫度下水熱反應(yīng)7天；
6) 用去離子水反復(fù)過濾后在8(TC下烘干24小時，得紡綞形銳鈦礦Ti02納米晶材料。
權(quán)利要求
1. 一種紡錘形銳鈦礦TiO2納米晶材料的制備方法，其特征在于它包括如下步驟1)將TiO2粉末置于摩爾濃度大于2M至小于20M的氫氧化鈉溶液中劇烈攪拌30～50h得到懸濁溶液A，其中，TiO2粉與摩爾濃度大于2M至小于20M的氫氧化鈉溶液的配比＝3.33g∶100ml；2)將懸濁溶液A采用水熱方法在160～220℃的溫度下水熱反應(yīng)48小時以上；3)然后滴加濃度為0.1M的HCl溶液調(diào)整pH值到7.0，過濾后在80℃下烘干12～24小時，得一維鈦酸納米管材料；4)將上述反應(yīng)生成的一維鈦酸納米管材料與蒸餾水配制成懸濁溶液B，其中，一維鈦酸納米管材料與蒸餾水的配比＝3.91g∶100ml；5)將懸濁溶液B采用水熱方法在160～220℃的溫度下水熱反應(yīng)48小時以上；6)用去離子水過濾后在80℃下烘干12～24小時，得紡錘形銳鈦礦TiO2納米晶材料。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種銳鈦礦紡錘形TiO₂納米晶材料的制備方法。一種紡錘形銳鈦礦TiO₂納米晶材料的制備方法，其特征在于它包括如下步驟1)將TiO₂粉末置于摩爾濃度大于2M至小于20M的氫氧化鈉溶液中劇烈攪拌30～50h得到懸濁溶液A；2)將懸濁溶液A采用水熱方法在160～220℃的溫度下水熱反應(yīng)48小時以上；3)然后滴加濃度為0.1M的HCl溶液調(diào)整pH值到7.0，過濾后在80℃下烘干12～24小時，得一維鈦酸納米管材料；4)將上述反應(yīng)生成的一維鈦酸納米管材料與蒸餾水配制成懸濁溶液B；5)將懸濁溶液B采用水熱方法在160～220℃的溫度下水熱反應(yīng)48小時以上；6)用去離子水過濾后在80℃下烘干12～24小時，得紡錘形銳鈦礦TiO₂納米晶材料。該方法工藝簡單、可控程度高、成本低廉。
文檔編號C01G23/00GK101279762SQ20081004782
公開日2008年10月8日 申請日期2008年5月26日 優(yōu)先權(quán)日2008年5月26日
發(fā)明者帆 付, 劉曰利, 靜 周, 李洪全, 威 舒, 蕾 鐘, 文 陳 申請人:武漢理工大學(xué)