專利名稱：一種制備白炭黑的循環(huán)新工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明的涉及一種制備白炭黑的循環(huán)新工藝。
技術(shù)背景白炭黑是一種用途廣泛的無機(jī)精細(xì)化工產(chǎn)品，傳統(tǒng)的生產(chǎn)方法是采用沉淀法，以水玻璃 為原料，與硫酸或鹽酸進(jìn)行復(fù)分解反應(yīng)而制成，此工藝過程中會(huì)產(chǎn)生濃度低、液量大的硫酸 鈉或氯化鈉水溶液，回收這類濃度低的物質(zhì)，要消耗大量的能源，如不加以回收利用而向外 排放，肯定會(huì)對(duì)環(huán)境造成嚴(yán)重污染或不利于生態(tài)環(huán)境的保護(hù)。該傳統(tǒng)的生產(chǎn)方法無論是對(duì)企 業(yè)還是對(duì)國家和社會(huì)都存在極大的技術(shù)缺陷。 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明所要解決的問題是針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)而提出一種制備白炭黑的循環(huán)新工藝，此工 藝能節(jié)省能耗、降低生產(chǎn)廢棄物對(duì)環(huán)境和水體造成的污染，在很大程度上降低生產(chǎn)成本，實(shí) 現(xiàn)節(jié)能降耗、減排等基本要求。本發(fā)明為解決上述提出的問題所采用解決方案為 一種制備白炭黑的循環(huán)新工藝，包括 有以下步驟1) 通過現(xiàn)有工藝制得水玻璃溶液，在30-50X:條件下將9-10"Be'的水玻璃溶液同碳酸氫 銨溶液或固體碳酸氫銨以并加方式進(jìn)行攪拌反應(yīng)，水玻璃溶液與碳酸氫銨摩爾配比是1: 2.0 1: 2.2,得到疏松的沉淀物白炭黑，同時(shí)逸出氨氣2) 將上述步驟1)逸出的氨氣同水玻璃溶液制備過程中產(chǎn)生的C02氣體一起混合并用水 吸收，制得用于同水玻璃溶液進(jìn)行復(fù)分解反應(yīng)的碳酸氫銨；3) 將步驟l)反應(yīng)制成的沉淀物白炭黑在真空條件下過濾，得到母液甲和濾餅甲，母液 甲進(jìn)行回收，濾餅甲經(jīng)洗滌、干燥、粉碎即得到高分散性的白炭黑。按上述方案，步驟3)母液甲進(jìn)行回收是在真空條件下過濾得到的母液甲中含有質(zhì)量濃 度為10%-12%的碳酸氫鈉，經(jīng)真空低溫蒸發(fā)至質(zhì)量濃度為25%-30%,降至室溫，加入有 機(jī)溶劑，攪拌混勻，即可從中析出大量的NaHC03晶體，進(jìn)行過濾，得到母液乙和濾餅乙，濾 餅乙經(jīng)干燥后同石英礦按摩爾比2: 3.1-3.4混合后，在馬蹄焰爐中進(jìn)行高溫反應(yīng)，制得固體 水玻璃；母液乙則在蒸餾塔中用低壓蒸汽加熱，在78-80lC溫度條件下，回收得到有機(jī)溶劑, 蒸余后的熱水則用于溶解固體水玻璃而制成水玻璃溶液。按上述方案，所述的低壓蒸汽是采用水玻璃溶液制備過程中回收余熱而產(chǎn)生的低壓蒸汽。按上述方案，所述的有機(jī)溶劑為無水乙醇、無水甲醇或無水丙醇。整個(gè)制備過程的主要原料為夭然礦石-石英砂，其余原料則在系統(tǒng)中循環(huán)使用，適當(dāng)補(bǔ)加 由于跑冒滴漏所造成的損失部分。本發(fā)明的主要反應(yīng)方程式為Na20 mSi02+2NMC03— 2NaHC03+mSi02 nH20 I +2肌t +(l-mn)H20。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)1) 本發(fā)明合理地解決了生產(chǎn)過程中副產(chǎn)物的有效回收，并用于自身生產(chǎn)，大大提高了 原材料循環(huán)利用價(jià)值，即回收的碳酸氫鈉用于制備水玻璃，逸出的氨氣同煅燒工段含C02的 高溫窯經(jīng)廢熱鍋爐回收余熱產(chǎn)生低壓蒸汽后一起進(jìn)入吸收裝置，用水吸收制成碳酸氫銨水溶 液，有機(jī)溶劑經(jīng)減壓蒸餾后也可在系統(tǒng)中循環(huán)使用，熱的余水則用于溶解水玻璃，使整個(gè)生 產(chǎn)過程中做到無三廢排放，原材料利用率髙，其減排效果好，白炭黑生產(chǎn)成本可降低50%以 上，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定可靠。2) 將母液甲中的碳酸氫鈉經(jīng)真空低溫蒸發(fā)使質(zhì)量濃度升高后再進(jìn)行回收，大大減少了 有機(jī)溶劑的使用量。


圖1是本發(fā)明制備白炭黑的循環(huán)工藝流程示意圖。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明。 實(shí)施例1:如圖1 ，將模數(shù)為3. 2的水玻璃經(jīng)凈化處理后配置成10。Be'的稀溶液300ml加入到1000ml 的攪拌反應(yīng)器中，維持反應(yīng)物料在451C范圍，邊攪拌邊加入20g經(jīng)過精制的NMCO"使之 進(jìn)行下述反應(yīng)Na20'mSi02+2NH4HC0^2NaHC03+mSi02'naOl十2肌t+(l-mn)H20，其中水玻璃 溶液與NH4HC03的摩爾比控制在1: 2.0 1: 2.2 (其中3.1<m<3.4),反應(yīng)45-60min后，從 反應(yīng)器頂部逸出氣體聞不到氨味(可用濕潤試紙檢驗(yàn)之)則為反應(yīng)結(jié)束，得到疏松的沉淀物 白炭黑。上述反應(yīng)制成的沉淀物在真空條件下過濾，得到濾餅甲和母液甲，最初的母液甲經(jīng)真空 低溫蒸發(fā)去1/3的水分后，使碳酸氫鈉在母液甲中的質(zhì)量濃度為25%-30%，冷卻至室溫， 加入150ml無水乙醇，并進(jìn)行劇烈攪拌，靜置5min,析出NaHC03晶體，經(jīng)過濾、干燥得到 NaHC03為20.81g，回收轉(zhuǎn)化率為97.8鄉(xiāng)，并且得到母液乙；母液乙則在蒸餾塔中用低壓蒸汽加熱，在8(TC條件下進(jìn)行真空蒸餾，回收無水乙醇145.1ml，回收率為96.7%。 NaHC03則通 過現(xiàn)有常規(guī)技術(shù)工藝制備水玻璃溶液。將濾餅甲經(jīng)超聲波洗至pl^6.5 7.5范圍，再進(jìn)行脫水，在1201C下干燥2h，經(jīng)萬能粉 碎機(jī)粉碎5min，得到超細(xì)粉末狀的白炭黑14.37g,最終回收率達(dá)到95% (各種損失合計(jì)5%)。實(shí)施例2如圖1,將模數(shù)為3. 2的水玻璃經(jīng)凈化處理后配置成9。Be'的稀溶液300ml加入到1000ml 的攪拌反應(yīng)器中，維持反應(yīng)物料在301C范圍，邊攪拌邊加入19g經(jīng)過精制的,C03，使之 進(jìn)行下述反應(yīng)Na20 mSi02+2NH4HC03=2NaHC03+mSi02 nH20 1 +2NH31 +(1-mn)H20,其中水玻璃 溶液與肌110)3的摩爾比控制在1: 2. 0 1: 2. 2 (其中3. l<m<3. 4)，反應(yīng)45-60min后，從 反應(yīng)器頂部逸出氣體聞不到氨味(可用濕潤試紙檢驗(yàn)之)則為反應(yīng)結(jié)束，得到疏松的沉淀物 白炭黑。上述反應(yīng)制成的沉淀物在真空條件下過濾，得到濾餅甲和母液甲，最初的母液甲經(jīng)真空 低溫蒸發(fā)去1/3的水分后，使碳酸氫鈉在母液甲中的質(zhì)量濃度為25%-30%，冷卻至室溫， 加入150ml無水甲醇，并進(jìn)行劇烈攪拌，靜置5min，析出NaHC03晶體，經(jīng)過濾、干燥得到 NaHC03為19.76g，回收轉(zhuǎn)化率為97. 56%,并且得到母液乙；母液乙則在蒸餾塔中用低壓蒸汽 加熱，在78C條件下進(jìn)行真空蒸餾，回收無水甲醇145.5ml，回收率為96. 30%。 NaHC03則通過現(xiàn)有常規(guī)技術(shù)工藝制備水玻璃溶液。將濾餅甲經(jīng)超聲波洗至pH^6.5 7.5范圍，再進(jìn)行脫水，在120X:下干燥2h，經(jīng)萬能粉 碎機(jī)粉碎5min，得到超細(xì)粉末狀的白炭黑13.86g,最終回收率達(dá)到95.46% (各種損失合計(jì) 4. 54%)。
權(quán)利要求
1、一種制備白炭黑的循環(huán)新工藝，其特征在于包括有以下步驟1)通過現(xiàn)有工藝制得水玻璃溶液，在30-50℃條件下將9-10°Be′的水玻璃溶液同碳酸氫銨溶液或固體碳酸氫銨以并加方式進(jìn)行攪拌反應(yīng)，水玻璃溶液與碳酸氫銨摩爾配比是1∶2.0～1∶2.2，得到疏松的沉淀物白炭黑，同時(shí)逸出氨氣；2)將上述步驟1)逸出的氨氣同水玻璃溶液制備過程中產(chǎn)生的CO2氣體一起混合并用水吸收，制得用于同水玻璃溶液進(jìn)行復(fù)分解反應(yīng)的碳酸氫銨；3)將步驟1)反應(yīng)制成的沉淀物白炭黑在真空條件下過濾，得到母液甲和濾餅甲，母液甲進(jìn)行回收，濾餅甲經(jīng)洗滌、干燥、粉碎即得到高分散性的白炭黑。
2、 按權(quán)利要求1所述的一種制備白炭黑的循環(huán)新工藝，其特征在于步驟3)母液甲進(jìn)行 回收是在真空條件下過濾得到的母液甲中含有質(zhì)量濃度為10%-12%的碳酸氫鈉，經(jīng)真空低 溫蒸發(fā)至質(zhì)量濃度為25%-30%,降至室溫，加入有機(jī)溶劑，攪拌混勻，即可從中析出大量 的NaHC03晶體，進(jìn)行過濾，得到母液乙和濾餅乙，濾餅乙經(jīng)干燥后同石英礦按摩爾比2:3.1-3.4 混合后，在馬蹄焰爐中進(jìn)行高溫反應(yīng)，制得固體水玻璃；母液乙則在蒸餾塔中用低壓蒸汽加 熱，在78-80TC溫度條件下，回收得到有機(jī)溶劑，蒸余后的熱水則用于溶解固體水玻璃而制 成水玻璃溶液。
3、 按權(quán)利要求2所述的一種制備白炭黑的循環(huán)新工藝，其特征在于所述的低壓蒸汽是采 用水玻璃溶液制備過程中回收余熱而產(chǎn)生的低壓蒸汽。
4、 按權(quán)利要求2或3所述的一種制備白炭黑的循環(huán)新工藝，其特征在于所述的有機(jī)溶劑 為無水乙醇、無水甲醇或無水丙醇。
全文摘要
本發(fā)明的涉及一種制備白炭黑的循環(huán)新工藝，包括有以下步驟1)在30-50℃條件下將水玻璃溶液同碳酸氫銨溶液或固體碳酸氫銨反應(yīng)，得到白炭黑，同時(shí)逸出氨氣；2)將上述步驟1)逸出的氨氣同水玻璃溶液制備過程中產(chǎn)生的CO₂氣體一起混合并用水吸收，制得碳酸氫銨；3)將步驟1)反應(yīng)制成的白炭黑在真空條件下過濾，得到母液甲和濾餅甲，母液甲進(jìn)行回收，濾餅甲經(jīng)洗滌、干燥、粉碎得到白炭黑。本發(fā)明1)解決了生產(chǎn)過程中副產(chǎn)物的有效回收，并用于自身生產(chǎn)，提高了原料利用價(jià)值，使生產(chǎn)過程中無三廢排放，原料利用率高，其減排效果好，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定可靠；2)碳酸氫鈉經(jīng)真空低溫蒸發(fā)使質(zhì)量濃度升高后再進(jìn)行回收，減少了有機(jī)溶劑的使用量。
文檔編號(hào)C01B33/12GK101323453SQ20081004829
公開日2008年12月17日 申請(qǐng)日期2008年7月4日 優(yōu)先權(quán)日2008年7月4日
發(fā)明者芳 劉, 徐旺生, 慧 王, 瓊 舒, 彬 趙, 嘉 郭, 龍文露 申請(qǐng)人:武漢工程大學(xué)