專(zhuān)利名稱(chēng)：制備含溴化氫為33%～48%的溴化氫-冰醋酸溶液的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種利用石墨改性聚丙烯降膜式吸收器制備含溴化氫為 3 3% 48%的溴化氫-冰醋酸溶液的方法。
背景技術(shù)：
溴化氫-冰醋酸溶液由于采用非水溶劑，反應(yīng)活性比氫溴酸強(qiáng)，適用于 有機(jī)溴化物的合成；對(duì)指示劑更靈敏，可用作環(huán)氧當(dāng)量的標(biāo)定試劑。溴化氫 -冰醋酸溶液在醫(yī)藥上用以合成鎮(zhèn)靜劑和麻醉劑等，還可用于冶金、石油工 業(yè)分離劑等，也用于合成染料和香料等。
目前，報(bào)道的溴化氫-冰醋酸溶液制備方法使用普通吸收器，制得產(chǎn)品 中質(zhì)量較差，溴化氫含量一般低于33%,而溴化氫含量在42%以上的較少。

發(fā)明內(nèi)容
為解決上述技術(shù)中存在的問(wèn)題，本發(fā)明的目的是提供一種制備含溴化氫 為33% 48%的溴化氫-冰醋酸溶液的方法，以利于提高產(chǎn)品收率，降低生產(chǎn) 成本，減少空氣污染，提高設(shè)備耐腐蝕性。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是提供制備含溴化氫為 33% 48%的溴化氫-冰醋酸溶液的制備方法，制備方法包括以下步驟
① 凈化將溴化氫氣體在凈化塔內(nèi)進(jìn)行凈化；
② 干燥經(jīng)步驟①得到的溴化氫氣體再經(jīng)干燥塔干燥后，通入吸收器
之中；
(D吸收將步驟②所得溴化氫在吸收器中與冰醋酸進(jìn)行氣液接觸，得 到的料液經(jīng)冷卻循環(huán)吸收，最后制得溴化氫含量為33% 48%的溴化氫-冰醋 酸溶液；
尾氣處理將步驟③處理后未被吸收的尾氣進(jìn)入水循環(huán)吸收裝置，使尾氣中的少量溴化氫氣體被吸收制得氫溴酸溶液，未吸收的不凝氣體高空 達(dá)標(biāo)排放。
本發(fā)明的效果是本方法中采用了石墨改性聚丙烯降膜式吸收器作為吸 收裝置，具有使用壽命長(zhǎng)，操作穩(wěn)定，控制方便等優(yōu)點(diǎn)，不僅解決了酸性介 質(zhì)的腐蝕性問(wèn)題，而且冰醋酸與通入的溴化氫在管內(nèi)混合吸收，管外壁通冷 凍鹽水來(lái)降低料液溫度，形成邊吸收、邊冷卻的方法，有利于溴化氫的吸收，
使產(chǎn)品中溴化氫含量達(dá)33% 48%;溴化氫氣體經(jīng)凈化、干燥步驟，分別除去 游離溴、水，使產(chǎn)品中水含量小于0.3%，游離溴含量不大于0. 04%。溴化氫 的利用率大于95%，產(chǎn)品收率在96%以上。


圖l為本發(fā)明的制備溴化氫-冰醋酸溶液工藝流程圖。
具體實(shí)施例方式
結(jié)合附圖及實(shí)例對(duì)本發(fā)明的含溴化氫為33% 48%的溴化氫_冰醋酸溶液 的制備方法加以說(shuō)明。
如圖1所示，本發(fā)明的制備含溴化氫為33% 48%的溴化氫-冰醋酸溶液 的方法，其方法步驟是這樣實(shí)現(xiàn)的。
① 凈化將溴化氫氣體在凈化塔內(nèi)進(jìn)行凈化；
② 干燥經(jīng)步驟①得到的溴化氫氣體再經(jīng)干燥塔干燥后，通入吸收器
之中；
③ 吸收將步驟②所得溴化氫在吸收器中與冰醋酸進(jìn)行氣液接觸，得 到的料液經(jīng)冷卻循環(huán)吸收，最后制得溴化氫含量為33% 48%的溴化氫-冰醋 酸溶液；
尾氣處理將步驟③處理后未被吸收的尾氣進(jìn)入水循環(huán)吸收裝置， 使尾氣中的少量溴化氫氣體被吸收制得氫溴酸溶液，未吸收的不凝氣體高空 達(dá)標(biāo)排放。上述凈化步驟中以赤磷為凈化劑，干燥步驟中以無(wú)水氯化鈣為干燥劑，
步驟③中的冷卻循環(huán)吸收的溫度控制為-10 2(TC。
上述過(guò)程中所用吸收器可以是填料塔、湍球塔、板式塔、噴淋塔、噴 淋鼓泡塔、石墨膜式吸收器、石墨改性聚丙烯降膜式吸收器等多種不同的 設(shè)備。而采用石墨改性聚丙烯降膜式吸收器的效果最為明顯。
本發(fā)明所采用的吸收裝置為石墨改性聚丙烯膜式吸收器，是我國(guó)近期 發(fā)展起來(lái)的新型吸收器。這種吸收器是屬濕壁式表面吸收裝置，適用于伴 隨放熱的腐蝕性氣體的吸收，冰醋酸通過(guò)布膜器沿垂直列管內(nèi)壁以薄膜狀 下降，溴化氫氣體自上而下通過(guò)內(nèi)管空間，氣液兩相在流動(dòng)的液膜上進(jìn)行 傳質(zhì)，溴化氫-冰醋酸溶液的最終溫度需控制在-10 2(TC，所得產(chǎn)品的密 度為1.4 1.5g/cm3。
將定量冰醋酸加入儲(chǔ)料槽中，打開(kāi)物料循環(huán)泵，儲(chǔ)料槽中的冰醋酸流 經(jīng)降膜吸收器后回到儲(chǔ)料槽。然后通入高純溴化氫氣體，與石墨改性聚丙 烯膜式吸收器內(nèi)的冰醋酸進(jìn)行氣液接觸，溴化氫被吸收并大量放熱。打開(kāi) 冷卻裝置，對(duì)該吸收器的管程進(jìn)行冷卻，控制反應(yīng)物料溫度。尾氣進(jìn)入尾 氣吸收裝置，未被吸收的不凝氣體達(dá)標(biāo)后排放。待吸收液達(dá)到規(guī)定濃度后， 停止物料循環(huán)和溴化氫氣體供給，得到產(chǎn)品。 本發(fā)明的實(shí)施例如下 實(shí)施例1
先在儲(chǔ)槽中投入冰醋酸35 kg，打開(kāi)循環(huán)泵，使冰醋酸在吸收設(shè)備和儲(chǔ) 槽中循環(huán)流動(dòng)，再打開(kāi)冷凍系統(tǒng)，最后通入溴化氫氣體，反應(yīng)過(guò)程中適當(dāng)調(diào) 節(jié)物料流速在1 5m/s，冷凍鹽水的溫度控制在-6-C，使得上述吸收器中的 物料溫度控制在20°C，此例中最終得到溴化氫含量為35.45%的冰醋酸溶液 52kg，密度為1.42g/cm3，產(chǎn)品收率96%。在上述吸收器中未被吸收的溴化氫 氣體通往水中制取氫溴酸溶液，未被水吸收的不凝氣體高空排放。實(shí)施例2
先在儲(chǔ)槽中投入冰醋酸56 kg，打開(kāi)循環(huán)泵，使冰醋酸在吸收設(shè)備和儲(chǔ) 槽中循環(huán)流動(dòng)，再打開(kāi)冷凍系統(tǒng)，最后通入溴化氫氣體，反應(yīng)過(guò)程中適當(dāng)調(diào) 節(jié)物料流速在1 5m/s，冷凍鹽水的溫度控制在-8卩，使得上述吸收器中的 物料溫度控制在0'C左右，此例中最終得到溴化氫含量為46. 25%的冰醋酸溶 液101kg，密度為1. 50g/cm3，產(chǎn)品收率97%。在上述吸收器中未被吸收的溴 化氫氣體通往水中制取氫溴酸溶液，未被水吸收的不凝氣體高空排放。
權(quán)利要求
1. 一種制備含溴化氫為33％～48％的溴化氫-冰醋酸溶液的方法，包括以下步驟①凈化 將溴化氫氣體在凈化塔內(nèi)進(jìn)行凈化；②干燥 經(jīng)步驟①得到的溴化氫氣體再經(jīng)干燥塔干燥后，通入吸收器之中；③吸收 將步驟②所得溴化氫在吸收器中與冰醋酸進(jìn)行氣液接觸，得到的料液經(jīng)冷卻循環(huán)吸收，最后制得溴化氫含量為33％～48％的溴化氫-冰醋酸溶液；④尾氣處理 將步驟③處理后未被吸收的尾氣進(jìn)入水循環(huán)吸收裝置，使尾氣中的少量溴化氫氣體被吸收制得氫溴酸溶液，未吸收的不凝氣體高空達(dá)標(biāo)排放。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的溴化氫-冰醋酸溶液的制備方法，其特征是: 所述步驟①中以赤磷為凈化劑；步驟②中以無(wú)水氯化鈣為干燥劑。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的溴化氫-冰醋酸溶液的制備方法，其特征是: 所述步驟③中的冷卻循環(huán)吸收的溫度控制為-10 2(TC。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的溴化氫-冰醋酸溶液的制備方法，其特征是: 所述吸收器是填料塔、湍球塔、板式塔、噴淋塔、噴淋鼓泡塔、石墨膜式 吸收器、石墨改性聚丙烯降膜式吸收器之一種。
5、根據(jù)權(quán)利要求1所述的溴化氫-冰醋酸溶液的制備方法，其特征是所述吸收器是石墨改性聚丙烯降膜式吸收器。
全文摘要
本發(fā)明提供制備含溴化氫為33％～48％的溴化氫-冰醋酸溶液的方法，該方法包括以下步驟凈化、干燥、吸收、尾氣處理。本發(fā)明的效果是采用了石墨改性聚丙烯降膜式吸收器作為吸收裝置，解決了酸性介質(zhì)的腐蝕性問(wèn)題，而且冰醋酸與通入的溴化氫在管內(nèi)混合吸收，管外壁通冷凍鹽水來(lái)降低料液溫度，形成邊吸收、邊冷卻的方法。同時(shí)此設(shè)備具有使用壽命長(zhǎng)，操作穩(wěn)定，控制方便等優(yōu)點(diǎn)，使產(chǎn)品中水含量小于0.3％，游離溴含量不大于0.04％。溴化氫的吸收效果好，溴化氫的利用率為大于95％，產(chǎn)品收率在96％以上。
文檔編號(hào)C01B7/00GK101279718SQ200810053160
公開(kāi)日2008年10月8日 申請(qǐng)日期2008年5月19日 優(yōu)先權(quán)日2008年5月19日
發(fā)明者張德強(qiáng), 張樹(shù)群, 徐占武, 萌 李, 楊樹(shù)娥, 丹 王, 田鳳麟, 魏炳舉, 麻炳輝 申請(qǐng)人:天津長(zhǎng)蘆海晶集團(tuán)有限公司