專利名稱:改變硫酸銨晶體晶習(xí)的媒晶劑及方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明屬于化學(xué)工程工業(yè)結(jié)晶技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及改變硫酸銨晶體晶習(xí)的媒晶劑及方法。
背景技術(shù):
硫酸銨,英文名稱為ammonium sulfate,分子式為(NH4)2S04,分子量為132. 13。 硫酸銨是農(nóng)業(yè)肥料及化工、染織、醫(yī)藥、皮革等的工業(yè)原料,用作肥料,適用于各種 土壤和作物。晶習(xí)一般指晶體外觀的整體形態(tài),是晶體的內(nèi)部結(jié)構(gòu)和形成時物理化學(xué)條件的綜合反 映。由于大多數(shù)的晶體作為最終產(chǎn)品出售,它的純度和機(jī)械強(qiáng)度都在很大程度上依賴于晶 習(xí),媒晶劑,即晶習(xí)改良劑。硫酸銨一般晶習(xí)為近似長方形的多面體,工業(yè)上硫酸銨采用蒸發(fā)結(jié)晶,且得到的產(chǎn)品 晶習(xí)不均一,從而影響適用效果。本發(fā)明采用加入適量的媒晶劑來改變硫酸銨晶習(xí),并制備出相應(yīng)條件下唯一晶習(xí)的硫 酸銨產(chǎn)品。與本發(fā)明相近的現(xiàn)有技術(shù)可參見Journal of Crystal Growth 212 (2000) 480—488。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于采用媒晶劑改變硫酸銨晶體晶習(xí),以克服現(xiàn)有技術(shù)的不足,進(jìn)一步 降低制備的成本和操作難度,改善硫酸銨晶體晶習(xí)不均一的問題,采用媒晶劑控制硫酸銨 晶體晶習(xí)。本發(fā)明的改變硫酸銨晶體晶習(xí)的媒晶劑,包括金屬陽離子或二元酸媒晶劑。 所述的金屬陽離子媒晶劑為硫酸鈉、硫酸鎂或硫酸鐵。 所述的二元酸媒晶劑為對苯二甲酸、丁二酸或己二酸。本發(fā)明的媒晶劑改變硫酸銨晶體晶習(xí)的方法,是將硫酸銨水按質(zhì)量份數(shù)比60 —85:100的比例混合,k入800—1300卯m的金屬陽離子或二元酸媒晶劑,將溶液加熱到40-50 °C,釆用冷卻結(jié)晶法,降溫速率為8-12°C/h,降至8-15'C,得到相應(yīng)晶習(xí)的硫酸銨晶體。 本發(fā)明提供不同的媒晶劑制備不同晶習(xí)的硫酸銨晶體的方法,其晶習(xí)唯一,產(chǎn)品純度 高,可以作為某些藥物發(fā)酵過程的原料;利用二元酸為媒晶劑制備的硫酸銨晶習(xí)適合于生 產(chǎn)粒度大于2. 3毫米的聚結(jié)體硫酸銨產(chǎn)品,能提高其作為化肥的使用效力。
圖l:實(shí)施例1硫酸銨晶體的100倍電鏡照片; 圖2:實(shí)施例2硫酸銨晶體的100倍電鏡照片; 圖3:實(shí)施例3硫酸銨晶體的100倍電鏡照片; 圖4:實(shí)施例4硫酸銨晶體的50倍電鏡照片; 圖5:實(shí)施例5硫酸銨晶體的100倍電鏡照片; 圖6:實(shí)施例6硫酸銨晶體的80倍電鏡照片。
具體實(shí)施方式
下述實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)描述 實(shí)施例1:取硫酸銨60g,去離子水100g, 800ppm硫酸鈉,攪拌均勻,并加熱溶解形成均一溶 液。將所得溶液繼續(xù)加熱到4(TC,采用冷卻結(jié)晶法,降溫速率為l(TC/h,降至8'C。此條 件下得到的硫酸銨晶體的電鏡照片如圖1所示。 實(shí)施例2:取硫酸銨65g,去離子水100g, 900ppm硫酸鎂,攪拌均勻,并加熱溶解形成均一溶 液。將所得溶液繼續(xù)加熱到48°C,采用冷卻結(jié)晶法,降溫速率為8°C/h,降至9'C。此條 件下得到的硫酸銨晶體的電鏡照片如圖2所示。 實(shí)施例3:取硫酸銨70g,去離子水100g, 1000ppm硫酸鐵,攪拌均勻,并加熱溶解形成均一溶 液。將所得溶液繼續(xù)加熱到43°C,采用冷卻結(jié)晶法,降溫速率為12°C/h,降至l(TC。此 條件下得到的硫酸銨晶體的電鏡照片如圖3所示。 實(shí)施例4:取硫酸銨75g,去離子水100g, 1100ppm對苯二甲酸,攪拌均勻,并加熱溶解形成均 一溶液。將所得溶液繼續(xù)加熱到42'C,采用冷卻結(jié)晶法,降溫速率為9'C/h,降至12'C。 此條件下得到的硫酸銨晶體的電鏡照片如圖4所示。 實(shí)施例5:取硫酸銨80g,去離子水100g, 1200ppm丁二酸,攪拌均勻,并加熱溶解形成均一溶 液。將所得溶液繼續(xù)加熱到45°C,采用冷卻結(jié)晶法,降溫速率為ll°C/h,降至14°C。此 條件下得到的硫酸銨晶體的電鏡照片如圖5所示。 實(shí)施例6:取硫酸銨85g,去離子水100g, 1300ppm己二酸,攪拌均勻,并加熱溶解形成均一溶 液。將所得溶液繼續(xù)加熱到5(TC,采用冷卻結(jié)晶法,降溫速率為9'C/h,降至15"C。此條 件下得到的硫酸銨晶體的電鏡照片如圖6所示。
權(quán)利要求
1.改變硫酸銨晶體晶習(xí)的媒晶劑,其特征是包括金屬陽離子或二元酸媒晶劑。
2. 如權(quán)利要求1所述的媒晶劑,其特征是所述的金屬陽離子媒晶劑為硫酸鈉、硫酸鎂或硫 酸鐵。
3. 如權(quán)利要求1所述的媒晶劑,其特征是所述的二元酸媒晶劑為對苯二甲酸、丁二酸或己 二酸。
4. 用權(quán)利要求1所述的媒晶劑改變硫酸銨晶體晶習(xí)的方法,其特征是將硫酸銨水按質(zhì)量份數(shù)比60—85: IOO的比例混合,加入800 — 1300ppm的金屬陽離子或二元酸媒晶劑,將 溶液加熱到40-50°C,采用冷卻結(jié)晶法,降溫速率為8-12°C/h,降至8-15'C;得到相應(yīng) 晶習(xí)的硫酸銨晶體。
全文摘要
本發(fā)明采用媒晶劑對硫酸銨晶體晶習(xí)進(jìn)行控制,可以得到不同的晶習(xí)的硫酸銨晶體。該方法將硫酸銨與水質(zhì)量份數(shù)比60-85∶100的比例混合,加入800-1300ppm的金屬陽離子或二元酸媒晶劑,將溶液加熱到40-50℃,采用冷卻結(jié)晶法,降溫速率為8-12℃/h,降至8-15℃,得到附圖所示的相應(yīng)條件下唯一晶習(xí)的硫酸銨晶體。本發(fā)明提供不同的媒晶劑制備不同晶習(xí)的硫酸銨晶體的方法,其晶習(xí)唯一,產(chǎn)品純度高,可以作為某些藥物發(fā)酵過程的原料;利用二元酸為媒晶劑制備的硫酸銨晶習(xí)適合于生產(chǎn)粒度大于2.3毫米的聚結(jié)體硫酸銨產(chǎn)品,能提高其作為化肥的使用效力。
文檔編號C01C1/248GK101323456SQ200810053840
公開日2008年12月17日 申請日期2008年7月14日 優(yōu)先權(quán)日2008年7月14日
發(fā)明者侯寶紅, 尹秋響, 張美景, 王永莉, 王靜康, 闖 謝, 高毅穎 申請人:天津市方圓工業(yè)結(jié)晶工程有限公司