專利名稱：一種高品質磷酸三鈣的生產(chǎn)方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種精細磷酸鹽產(chǎn)品的生產(chǎn)方法，特別是高品質磷酸三錦的生 產(chǎn)方法，屬于磷化工技術領域。
背景技術：
高品質磷酸三鈣是一種重要的精細磷酸鹽產(chǎn)品，除應用于食品工業(yè)外，還 廣泛用于生物復合材料、抗菌材料、高檔工藝品、合成塑料、牙膏、藥品等領 域。食品級磷酸三鈣在食品工業(yè)中用作吸附劑、流動調節(jié)劑、礦物補充劑(營 養(yǎng)補充劑)和顏色保持劑，具體用于谷物、嬰兒食品、果汁、多種維生素片、 奶基飲料等食品。隨著人民生活水平的提高和技術的進步，對磷酸三鉤產(chǎn)品的 品 質要求越來越高。
商業(yè)上，歐美不少企業(yè)釆用石灰乳[Ca(OH)2的水溶液]和磷酸來生產(chǎn)高品質 磷酸三鈣。在國外，有用潔凈燃氣(如天燃氣、潔凈煤氣等)加熱天然石灰制 成的熟石灰，這種熟石灰的品質較高，砷和氟含量低，而囯內的熟石灰基本上 是用煤燒制的，其砷和氟含量高，生產(chǎn)出的磷酸三鈣砷和氟含量超標，因而在 國內難以釆購到高品質的熟石灰。另外，即使是釆用高品質熟石灰，也存在成 本和能耗比天然石灰高的問題。
目前國內生產(chǎn)的食品級磷酸三鈣多釆用天然石粉制成的石粉(CaC03)和 磷酸作為原料。由于CaC03堿性比Ca(OH)2弱得多，因此CaCCb難以與磷酸反 應完全，使食品級磷酸三鈣產(chǎn)品包含部分未反應的碳酸4丐。

發(fā)明內容
本發(fā)明所要解決的技術問題是提供一種高品質磷酸三鈣的生產(chǎn)方法，使得 產(chǎn)品純度高，雜質含量如砷和氟含量低，灼燒失重(800土5(TC)指標優(yōu)于其它 生產(chǎn)方法。
解決本發(fā)明的技術問題所釆用的技術方案是磷酸三鉤中的5%~25%的鉀 由石灰乳漿中氫氧化鈣提供，其余的鈣由天然石粉漿中碳酸鈣提供，先用碳酸 鉤與嫌酸反應，然后再用氫氧化4丐與嫌酸反應，上述反應的溫度在80°C ~ IOO'C ， 反應產(chǎn)物經(jīng)兩級干燥，得到產(chǎn)品。
本發(fā)明的生產(chǎn)方法還包括以下具體的技術方案反應時石灰乳中Ca (OH) 2 含量為13°/。-26%，天然石粉調成濃度為20Be' 30Be'的石粉漿，磷酸濃度為 60%-85%,物料加入中和釜時應以物料不發(fā)生包裹的速度緩慢加入，并加入的
同時進行攪拌。
物料在中和釜中進行反應時，石粉漿一次加入到中和釜中，再在攪拌下緩
慢加入磷酸，當反應液的pH值降至4-6時，停止加入磷酸，然后又加入石灰 乳。
本發(fā)明的物料反應需要高溫，但又以溶液不沸騰為限,所以溫度選用90°C ~ 95。C更佳；石灰乳漿和石粉漿在反應前應加熱到90士5。C恒溫，以促使反應更完 全；反應產(chǎn)物首先過濾成含水量25%~55%的濾餅再進行干燥，第二級干燥釆 用氣流干燥產(chǎn)品的質量更好。
為了使生產(chǎn)過程中無廢液排放，本發(fā)明的液固分離和物料干燥過程產(chǎn)生的 濾液或洗液全部經(jīng)過沉降方式進一步分離固體顆粒后直接返回到配制石粉漿或 石灰乳工序。
本發(fā)明的有益效果是首先食品級磷酸三鈣的前段反應，釆用天然石粉為 原料，后段反應改用石灰乳為原料，這樣既可以避免大量使用石灰乳帶來產(chǎn)品 砷和氟含量超標以及成本和能耗上升；又可以避免天然石粉反應不完全帶來的 產(chǎn)品含有1% 4%的碳酸鈣。其次提高反應溫度，盡可能使整個反應進行得完 全。再次產(chǎn)品干燥過程中，使用串聯(lián)的兩類干燥設備進行干燥，使產(chǎn)品的游離 水份更低。
按上述方法生產(chǎn)出的產(chǎn)品，其灼燒失重(800土5(TC)可以小于6%，甚至 達到4% ~ 5%,遠低于10%的FCC-V和HG2789-1996標準，另外產(chǎn)品的砷和氟 含量指標也符合FCC-V和HG2789-1996標準。


圖1為本發(fā)明實例1的產(chǎn)品X—射線衍射分析圖。
具體實施例方式
實例1
808kg含量為98.75%的CaC03石粉加入原料槽，配制成20Be'的石粉乳， 并加熱至9(TC。 1082.86kg含Ca (OH) 2量為14%的石灰乳也加熱至90°C。然 后將20Be'的石粉乳完全泵入反應釜，在攪拌情況下，將0.6328 口屯85 %H3P04 通過流量計計量后緩慢加入反應釜，并保持反應溫度于90'C以上。加完酸后， 反應液的pH值為4.3，再將上述石灰乳通過流量計計量后緩慢加入反應釜，反 應溫度和攪拌條件不變。反應完后的料漿經(jīng)離心機過濾，得到濾餅。濾餅用槳 葉干燥機和氣流干燥管兩次干燥后，得到產(chǎn)品。
該產(chǎn)品經(jīng)分析，砷含量為0.9PPm;氟含量為30PPm;灼燒失重(800 ± 50°C ) 為4.2%;其X—射線衍射分析圖上只有羥基磷酸鈣一個主要成分的峰，說明產(chǎn)
品純度比較高，X—射線衍射分析圖見附圖1。
實例2
909kg含量為98.75%的CaC03石粉加入原料槽，配制成25Be'的石粉乳， 并加熱至90。C。 398.95kg含Ca (OH) 2量為19%的石灰乳也加熱至卯。C。然 后將25Be'的石粉乳完全泵入反應釜，在攪拌情況下，將0.7684 p屯70%H3P04 通過流量計計量后緩慢加入反應釜，并保持反應溫度于90'C以上。加完酸后， 反應液的pH值為4.7,再將上述石灰乳通過流量計計量后緩慢加入反應釜，反 應溫度和攪拌條件不變。反應完后的料漿經(jīng)噴霧干燥干燥后，再用氣流干燥管 燥，得到產(chǎn)品。
該產(chǎn)品經(jīng)分析，砷含量為0.6PPm;氟含量為20PPm;灼燒失重(800 ± 50°C ) 為4.6 %
實例3
959.5kg含量為98.75。/。的CaC03石粉加入原料槽，配制成27Be'的石粉乳， 并加熱至卯。C。 172.24kg含Ca (OH) 2量為22%的石灰乳也加熱至90°C。然 后將27Be'的石粉乳完全泵入反應釜，在攪拌情況下，將0.8275 口屯65 %H3P04 通過流量計計量后緩慢加入反應釜，并保持反應溫度于90。C以上。加完酸后， 反應液的pH值為5.2,再將上述石灰乳通過流量計計量后緩慢加入反應釜，反 應溫度和攪拌條件不變。反應完后的料漿經(jīng)離心機過濾，得到濾餅。濾餅用槳 葉干燥機和氣流干燥管兩次干燥后，得到產(chǎn)品。
該產(chǎn)品經(jīng)分析，砷含量為0.5PPm;氟含量為15PPm;灼燒失重(800 ± 50°C ) 為4.9%。
由于本例中最后 一次加入的堿為石灰乳，所以如果產(chǎn)品中殘留氫氧化鈣， 在分析灼燒失重(800±5(TC)時氫氧化鈣會完全分解(氫氧化鉤分解溫度為 100~580°C)，而如果產(chǎn)品中殘留碳酸鈣，在分析灼燒失重時碳酸鈣不一定會完 全分解(碳酸鈣分解溫度為825°C~898°C)。因此同值灼燒失重，本工藝的產(chǎn)品 可能會更純一些。
權利要求
1、一種高品質磷酸三鈣的生產(chǎn)方法，其特征是磷酸三鈣中的5％～25％的鈣由石灰乳漿中氫氧化鈣提供，其余的鈣由天然石粉漿中碳酸鈣提供，先用碳酸鈣與磷酸反應，然后再用氫氧化鈣與磷酸反應，上述反應的溫度在80℃～100℃，反應產(chǎn)物經(jīng)兩級干燥，得到產(chǎn)品。
2、 按權利要求l所述的高品質磷酸三鈣的生產(chǎn)方法，其特征是石灰乳中 Ca (OH) 2含量為13%~26%，天然石粉調成濃度為20 Be'~ 30Be'的石粉漿， 磷酸濃度為60%~85%,物料加入中和釜時應以物料不發(fā)生包裹的速度緩慢加 入，并同時進行攪拌。
3、 按權利要求2所述的高品質磷酸三鈣的生產(chǎn)方法，其特征是物料在中 和釜中反應時，石粉漿一次加入到中和釜中，再加入磷酸，當反應液的pH值 降至4~6時，停止加入磷酸，然后又加入石灰乳。
4、 按權利要求3所述的高品質磷酸三鈣的生產(chǎn)方法，其特征是①物料反 應溫度選用90°C 95。C;②石灰乳漿和石粉漿在反應前應加熱到90土5。C恒溫； ③反應產(chǎn)物先過濾成含水量25。/。 ~55%的濾餅，第二級干燥釆用氣流干燥。
5、 按權利要求4所述的高品質磷酸三鉤的生產(chǎn)方法，其特征是液固分離 和物料干燥過程產(chǎn)生的濾液或洗液全部經(jīng)過沉降方式進一步分離固體顆粒后直 接返回到配制石粉漿或石灰乳工序。
全文摘要
一種高品質磷酸三鈣的生產(chǎn)方法。本發(fā)明涉及一種精細磷酸鹽產(chǎn)品的生產(chǎn)方法，特別是高品質磷酸三鈣的生產(chǎn)方法，屬于磷化工技術領域。在本方法中，磷酸三鈣中的5％～25％的鈣由石灰乳漿中氫氧化鈣提供，其余的鈣由天然石粉漿中碳酸鈣提供，先用碳酸鈣與磷酸反應，然后再用氫氧化鈣與磷酸反應，上述反應的溫度在80℃～100℃，反應產(chǎn)物經(jīng)兩級干燥，得到產(chǎn)品。本發(fā)明的生產(chǎn)方法獲得的產(chǎn)品純度高，雜質含量如砷和氟含量低，灼燒失重(800±50℃)指標優(yōu)于其它生產(chǎn)方法，產(chǎn)品特別適合于用作食品添加劑。
文檔編號C01B25/00GK101362594SQ20081005889
公開日2009年2月11日 申請日期2008年9月10日 優(yōu)先權日2008年9月10日
發(fā)明者杰 余, 吳建軍, 方澤軍, 李增高, 楊陸華, 甘韻宏, 黃千鈞 申請人:云南天創(chuàng)科技有限公司