專利名稱：一種快速制備內部空腔可調的納米二氧化鈦球的方法
技術領域：
本發(fā)明屬于功能半導體材料，涉及一種快速制備內部空腔可調的納米二氧 化鈦球的方法及其表征。
背景技術：
納米二氧化鈦獨特的物理化學性質，使其在太陽能電池、污水處理、抗菌 材料、空氣凈化器等方面得到了廣泛的應用。對二氧化鈦微觀結構的調控可以 極大的增強它的宏觀物化性能和潛在應用。例如，球套球的形貌可以增強它的 光催化活性，中空球可以作為膠囊提供藥物載體。目前對二氧化鈦形貌的控制 主要是通過模板法。模板法需要預先制備模板，而且反應后需要通過高溫、萃 取等辦法除去模板劑，這些都增加了生產成本，降低了生產效率。而且這些方 法往往采用昂貴的鈦醇鹽，需要較長的反應時間和復雜的操作，不利于生產成 本的降低。因此，采用相對便宜的四氯化鈦作為起始物，采取一種無模板劑的 途徑來高效的合成內部空腔可調的二氧化鈦球，在實際應用中迫在眉睫。

發(fā)明內容
本發(fā)明提出了一種快速制備二氧化鈦球體的方法，這種方法得到的球體還 具有內部空腔可控的優(yōu)點。
本發(fā)明采用的技術方案如下
1. 一種快速制備內部空腔可調的二氧化鈦球的方法,將無水有機醇、無水有機 酸、四氯化鈦的混合溶液攪拌，靜置一定的時間后用微波輻射的方法進行反 應。
2. 如l所述的快速制備內部空腔可調的二氧化鈦球的方法，其特征在于所述的無水有機醇為甲醇或乙醇或丙醇或丁醇。
3. 如l所述的快速制備內部空腔可調的二氧化鈦球的方法，其特征在于所述 的無水有機酸為甲酸或乙酸或丙酸或丁酸。
4. 如l所述的快速制備內部空腔可調的二氧化鈦球的方法，其特征在于所述 的無水有機醇和無水有機酸的原料比例在l: l到6: l之間。
5. 如l所述的快速制備內部空腔可調的二氧化鈦球的方法，其特征在于所述 的混合溶液靜置時間為1分鐘至8小時。
6. 如l所述的快速制備內部空腔可調的二氧化鈦球的方法，其特征在于所述
的微波輻射的溫度在80度到170度之間。
和已有的技術比較可知，此方法采用廉價的四氯化鈦作為起始物，而且不 需要復雜的操作，可一步得到目標產物，對設備的要求也較低?？梢栽跇O短的 時間內得到具有較好分散度的內部空腔可調的二氧化鈦球，可大大提高生產效 率。對實驗參數的調整可以得到二氧化鈦的實心球、中空球或者球套球的形貌。 這種快速制備內部空腔可調的二氧化鈦球的方法還未見報道。


圖l: 二氧化鈦的掃描電鏡和透射電鏡圖，表明得到的是具有較好分散度和 粗糙表面的球套球的形貌。
圖2: 二氧化鈦的透射電鏡圖，表明得到的是中空二氧化鈦球。 圖3: 二氧化鈦的透射電鏡圖，表明得到的是實心二氧化鈦球。
具體實施例方式
實施例1:具有球套球形貌的二氧化鈦球體的制備
量取0.2mL的四氯化鈦溶液，在攪拌的條件下慢慢滴加到12mL無水乙醇 和3mL甲酸的混合溶劑中，將得到的澄清溶液轉移到微波反應釜中，在120°C反應15分鐘，得到的白色沉淀用無水乙醇洗滌三次，6(TC真空干燥，即可得到 具有球套球形貌的二氧化鈦球體。
實施例2:中空二氧化鈦球體的制備
量取0.3mL的四氯化鈦溶液，在攪拌的條件下慢慢滴加到12mL無水乙醇 和3mL甲酸的混合溶劑中，將得到的澄清溶液轉移到微波反應釜中，在12(TC 反應15分鐘，得到的白色沉淀用無水乙醇洗滌三次，60。C真空干燥，即可得到 中空二氧化鈦球。
實施例3:實心二氧化鈦球體的制備
量取0.2mL的四氯化鈦溶液，在攪拌的條件下慢慢滴加到12mL無水甲醇 和3mL甲酸的混合溶劑中，將得到的澄清溶液轉移到微波反應釜中，在120°C 反應15分鐘，得到的白色沉淀用無水乙醇洗滌三次，60。C真空干燥，即可得到 實心二氧化鈦球。
實施例4:具有粗糙表面球套球形貌的二氧化鈦球體的制備
量取0.2mL的四氯化鈦溶液，在攪拌的條件下慢慢滴加到12mL無水乙醇 和3mL甲酸的混合溶劑中，將得到的澄清溶液靜置3h后轉移到微波反應釜中， 在120。C反應15分鐘，得到的白色沉淀用無水乙醇洗滌三次，60'C真空干燥， 即可得到具有粗糙表面球套球形貌的二氧化鈦球體。
實施例5:實心二氧化鈦球體的制備
量取0.2mL的四氯化鈦溶液，在攪拌的條件下慢慢滴加到12mL無水丙醇 和3mL甲酸的混合溶劑中，將得到的澄清溶液轉移到微波反應釜中，在120°C 反應15分鐘，得到的白色沉淀用無水乙醇洗滌三次，6(TC真空干燥，即可得到 實心二氧化鈦球。
實施例6:中空二氧化鈦球體的制量取0.3mL的四氯化鈦溶液，在攪拌的條件下慢慢滴加到12rnL無水乙醇 和4mL冰乙酸的混合溶劑中，將得到的澄清溶液轉移到微波反應釜中，在120°C 反應15分鐘，得到的白色沉淀用無水乙醇洗滌三次，6(TC真空干燥，即可得到 中空二氧化鈦球體。
二氧化鈦的粉末衍射圖譜通過Dmax 2500粉末衍射儀表征。其XRD圖譜表 明，產物主要以銳鈦礦相的形式存在。
二氧化鈦球體的形貌通過JEM 2010透射電鏡和JSM 6700F掃描電鏡表征。 電鏡圖表面得到的粉體可以為實心球、中空球和球套球的形貌。
二氧化鈦的紅外譜圖通過SpectrumOne紅外光譜儀表征。
本發(fā)明提出的方法可很大幅度的提高二氧化鈦球的生產效率，簡化操作步 驟，得到具有不同形貌的產物，從而提高二氧化鈦與形貌相關的性能。
權利要求
1.一種快速制備內部空腔可調的二氧化鈦球的方法，將無水有機醇、無水有機酸、四氯化鈦的混合溶液攪拌，靜置后用微波輻射的方法進行反應。
2. 如l所述的快速制備內部空腔可調的二氧化鈦球的方法，其特征在于所述 的無水有機醇為甲醇或乙醇或丙醇或丁醇。
3. 如l所述的快速制備內部空腔可調的二氧化鈦球的方法，其特征在于所述 的無水有機酸為甲酸或乙酸或丙酸或丁酸。
4. 如l所述的快速制備內部空腔可調的二氧化鈦球的方法，其特征在于所述 的無水有機醇和無水有機酸的原料比例在l: l到6: l之間。
5. 如l所述的快速制備內部空腔可調的二氧化鈦球的方法，其特征在于所述 的混合溶液靜置時間為1分鐘至8小時。
6. 如l所述的快速制備內部空腔可調的二氧化鈦球的方法，其特征在于所述 的微波輻射的溫度在80度到170度之間。
全文摘要
一種快速制備內部空腔可調的納米二氧化鈦球的方法，涉及具體的制備方法及二氧化鈦球體的表征。該方法通過微波輻射的辦法，可以一步合成具有不同微觀形貌的二氧化鈦球體，而且需要的時間極短，采用的原料價格低廉。該方法得到的二氧化鈦可大大提高與形貌相關的物化性能，可在光催化、抗菌材料、污水處理、化妝品等許多方面得到廣泛的應用。
文檔編號C01G23/047GK101628732SQ200810071408
公開日2010年1月20日 申請日期2008年7月16日 優(yōu)先權日2008年7月16日
發(fā)明者榮 曹, 李亞峰 申請人:中國科學院福建物質結構研究所