專利名稱：洗滌助劑p型沸石的微波制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及洗滌助劑P型沸石的制備方法，特別是采用微波技術(shù)制備P型沸石的方法。
背景技術(shù)：
由于洗滌助劑三聚磷酸鈉(STPP)的大量使用，使水質(zhì)過肥而導(dǎo)致生態(tài)環(huán)境惡化，因 此4A沸石以其鈣離子交換能力強、非離子表面活性劑吸附容量大、無毒無污染等優(yōu)良性能 成為STPP的主要替代品。但4A沸石對水中鎂離子的結(jié)合能力差，從而使其洗滌效果受到 較大影響。而P型沸石除了具備4A沸石的優(yōu)點之外，還有良好的鎂離子結(jié)合能力，因此， 作為洗滌助劑替代品，P型沸石將比4A沸石具有更好的市場競爭力。
P型沸石可用化工原料直接合成。為降低生產(chǎn)成本，近年來以天然礦物為硅鋁原料 制備P型沸石的研究方興未艾?！秹A法活化膨潤土合成洗滌用P型沸石研究》(非金屬礦 2005, 28(5))報道了以膨潤土為原料制備P型沸石的方法，該法需在75°C老化4小時， 95°C晶化5小時；在中國專利《堿法活化膨潤土生產(chǎn)P型洗滌用沸石的工藝方法》(專利 號02156482)及《高溫高壓堿溶液活化膨潤土生產(chǎn)P型洗滌用沸石的工藝方法》(專利 號03130429)公開的P型沸石的制備方法中，需在40°C-100DC老化2-8小時，60°C-120°C 晶化5-24小時。以上文獻(xiàn)及專利報道的技術(shù)都可以用膨潤土生產(chǎn)出P型洗滌用沸石，但 其不足之處是制備時間較長，能耗較大，合成效率低，且所合成的P型沸石顆粒較大， 粒度在4-10um之間。

發(fā)明內(nèi)容
齊發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種縮短老化時間及晶化時間、提高合成效率、進(jìn)一步 降低生產(chǎn)成本的洗滌助劑P型沸石的微波制備方法。 本發(fā)明以如下技術(shù)方案解決上述技術(shù)問題
膨潤土礦粉提純后，堿熔，在堿熔物中加入氫氧化鋁和水，經(jīng)老化、晶化后的產(chǎn)物固液 分離，固相洗滌、烘干得產(chǎn)品，其特征是
(l)微波老化按Ai2o]: Si。2: Na2o : H力摩爾比為i : 2.6—3,2 :3.5—4.2 :180—
220向堿熔物中加入氫氧化鋁及水，在5(TC-80。C下微波老化10—30分鐘；(2)微波晶化向老化料液加入體系質(zhì)量0.5-5.0 %的晶種后微波晶化，溫度為80 'C一12(TC,時間為0. 5 — 2. 0小時。
堿熔物的制備方法是對提純膨潤土按堿土質(zhì)量比1.0—0.7 : 1加入氫氧化鈉，混勻后 在300°C—400'C下焙燒l一2小時得堿熔物。 本發(fā)明的有益效果是
1、本發(fā)明利用了微波具有加熱快速、均勻和滲透力強等特點，在老化和晶化階段采用 微波技術(shù)代替了傳統(tǒng)的水熱技術(shù)，使p型沸石合成過程中老化及晶化時間大為縮短，提高了 p型沸石合成效率，降低了能耗和生產(chǎn)成本。
2、 合成產(chǎn)品鈣、鎂離子交換容量大，粒度小，白度高，是一種優(yōu)良的洗滌助劑。
3. 本發(fā)明采用的原料資源豐富，價廉易得，適于工業(yè)化批量生產(chǎn)。
具體實施例方式
本發(fā)明洗滌助劑P型沸石的制備方法采用自然沉降法對膨潤土進(jìn)行提純，原礦粉制成稀
漿液后自然沉降除雜質(zhì)、烘千、研磨過100目篩得提純膨潤土；對提純的膨潤土按堿土質(zhì)量
比1. 0—0. 7 : 1加入氫氧化鈉，在300°C—400'C焙燒l一2小時得堿熔物；按A1A : Si02 : Na20 : H20摩爾比為1 : 2. 6—3. 2 : 3. 5 — 4. 2 : 180—220向堿熔物中加入氫氧化鋁及水，置 于微波場中在50'C—80'C老化10—30分鐘；向老化料液加入體系質(zhì)量0. 5 — 5. 0 %的晶種后 在8(TC — 12(TC微波晶化0.5—2.0小時，晶化產(chǎn)物過濾，將分離出的固相洗滌至pH=8-9， 烘干即得P型沸石產(chǎn)品。
實施例1:
將膨潤土原礦粉制成稀漿液，自然沉降除雜質(zhì)，烘干，研磨后過IOO目篩得提純膨潤土。 取提純膨潤土20g與氫氧化鈉20g混勻，在30(TC焙燒1.5小時得堿熔物。在堿熔物中加入 230ml水后，再補加5g氫氧化鋁，在可控溫微波爐中(以下同)5(TC下老化30分鐘，加入 體系質(zhì)量1%的晶種，80'C微波晶化2小時，晶化產(chǎn)物過濾，洗滌至pH-9，烘干得P型沸石 產(chǎn)品。產(chǎn)品鈣、鎂離子交換容量分別為341 mg CaC03/ g及120mg MgC03/ g，白度為95， 95免的產(chǎn)品粒度小于2pm。 實施例2:
膨潤土提純同實施例1。取提純膨潤土 20g與氫氧化鈉18.5g混勻在35(TC焙燒2小時得 堿熔物。在堿熔物中加入220ml水后，再補加4.7g氫氧化鋁，80'C微波老化10分鐘，加入 體系質(zhì)量3.0%的晶種，120'C微波晶化2小時，晶化產(chǎn)物過濾，洗滌至pH-9，烘干得P型
4沸石產(chǎn)品。產(chǎn)品鈣、鎂離子交換容量分別為335 mgCaC03/g及117mgMgC03/g,白度為 94， 95X的產(chǎn)品粒度小于2pm。
實施例3:
膨潤土提純周實施例1。取提純膨潤土 20g與氫氧化鈉17.5g混勻在40(TC焙燒1小時得 堿熔物。在堿熔物中加入210ml水后，再補加4.3g氫氧化鋁，60'C微波老化20分鐘，加入 體系質(zhì)量2.0%的晶種，ll(TC微波晶化1小時，晶化產(chǎn)物過濾，洗滌至pH-9，烘干得P型 沸石產(chǎn)品。產(chǎn)品鈣、鎂離子交換容量分別為342 mgCaC03/g及124mgMgC03/g，白度為 95， 95W的產(chǎn)品粒度小于2pm。
實施例4:
膨潤土提純同實施例1。取提純膨潤土 20g與氫氧化鈉16.5g混勻在35(TC焙燒2小時得 堿熔物。在堿熔物中加入200ml水后，再補加4.2g氫氧化鋁，70'C微波老化15分鐘，加入 體系質(zhì)量5.0%的晶種，90。C微波晶化1.5小時，晶化產(chǎn)物過濾，洗滌至pH-8，烘干得P型 沸石產(chǎn)品。產(chǎn)品鈣、鎂離子交換容量分別為348 mgCaC03/g及126mgMgC(Vg，白度為 96， 97M的產(chǎn)品粒度小于2nm。
實施例5:
膨潤土提純同實施例1。取提純膨潤土 20g與氫氧化鈉16g混勻在40(TC焙燒1.5小時得 堿熔物。在堿熔物中中加入l卯ml水后，再補加4.1g氫氧化鋁，70'C微波老化15分鐘，加 入體系質(zhì)量4.0%的晶種，100。C微波晶化1.5小時，晶化產(chǎn)物過濾，洗滌至pH-8，烘干得P 型沸石產(chǎn)品。產(chǎn)品鈣、鎂離子交換容量分別為345mgCaC03/g及122mgMgC03/g，白度為 94， 97免的產(chǎn)品粒度小于2^im。
實施例6:
膨潤土提純同實施例1。取提純膨潤土 20g與氫氧化鈉15.5g混勻在40(TC焙燒2小時 得堿熔物。在堿熔物中加入180ml水后，再補加4.0g氫氧化鋁，80'C微波老化10分鐘，加 入體系質(zhì)量0.5%的晶種，110'C微波晶化0.5小時，晶化產(chǎn)物過濾，洗滌至pH-8，烘干得P 型沸石產(chǎn)品。產(chǎn)品鈣、鎂離子交換容量分別為35mgCaC03/g及08mgMgCO3/g，白度為 95， 98W的產(chǎn)品粒度小于2pm。
權(quán)利要求
1、一種洗滌助劑P型沸石的微波制備方法，膨潤土礦粉提純后，堿熔，在堿熔物中加入氫氧化鋁和水，經(jīng)老化、晶化后的產(chǎn)物固液分離，固相洗滌、烘干得產(chǎn)品，其特征是(1)微波老化按Al2O3:SiO2:Na2O:H2O摩爾比為1∶2.6—3.2∶3.5—4.2∶180—220向堿熔物中加入氫氧化鋁及水，在50℃—80℃下微波老化10—30分鐘；(2)微波晶化向老化料液加入體系質(zhì)量0.5—5.0％的晶種后微波晶化，溫度為80℃—120℃，時間為0.5—2.0小時。
2.如權(quán)利要求1所述的洗滌助劑P型沸石的微波制備方法，其特征是堿熔物的制備方 法是對提純膨潤土按堿土質(zhì)量比1.0—0.7 : 1加入氫氧化鈉，混勻后在30(TC—400'C下焙 燒1一2小時得產(chǎn)物。
全文摘要
一種洗滌助劑P型沸石的微波制備方法，其特征是按Al₂O₃∶SiO₂∶Na₂O∶H₂O摩爾比1∶2.6-3.2∶3.5-4.2∶180-220向堿熔物中加入氫氧化鋁及水，在50℃-80℃微波老化10-30分鐘；向老化料液加入晶種后80℃-120℃下微波晶化0.5-2.0小時。本發(fā)明利用微波加熱快速、均勻和滲透力強等特點，在老化和晶化階段采用微波技術(shù)代替了傳統(tǒng)的水熱技術(shù)，使P型沸石合成過程中老化及晶化時間大為縮短，提高了P型沸石合成效率，降低了能耗和生產(chǎn)成本，適于工業(yè)化批量生產(chǎn)。
文檔編號C01B39/00GK101428815SQ20081007396
公開日2009年5月13日 申請日期2008年12月5日 優(yōu)先權(quán)日2008年12月5日
發(fā)明者姚宗林, 潘文杰, 童張法, 蔣月秀, 冠 黃 申請人:廣西大學(xué)