專利名稱：：使用霧化器制備磷鎢酸粉末的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種使用霧化器制備磷鎢酸粉末的方法，本發(fā)明特別涉及一種通過使用霧化器噴射磷鎢酸溶液的微細(xì)液滴、并吹入熱空氣以及調(diào)節(jié)結(jié)晶水個數(shù)來制備磷鎢酸微粒粉末的方法。
背景技術(shù)：
：一般來說，磷鎢酸由于具有優(yōu)異的導(dǎo)電性而用作燃料電池的無機膜的材料，磷鎢酸還被用作酸催化劑和氧化催化劑。當(dāng)磷鎢酸用作酸催化劑時，取決于與催化劑結(jié)合的結(jié)晶水的個數(shù)，催化劑的酸強度可以發(fā)生很大的變化。在一種由四氫呋喃制備聚四亞甲基醚二醇的商業(yè)化方法中，磷鴨酸被用作催化劑。隨著磷鎢酸的結(jié)晶水個數(shù)的增加，上述反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率隨之降低，并且所制得的聚合物的分子量趨于降低。具體而言，如果磷鎢酸的結(jié)晶水個數(shù)超過15個，則反應(yīng)可能完全不能進(jìn)行。因此當(dāng)使用磷鎢酸作為催化劑時，磷鎢酸的結(jié)晶水個數(shù)可能是進(jìn)行反應(yīng)的一個重要因素。此外，由于磷鎢酸的比表面積很小(例如為10m"g至20mVg)，因此通常使所制得的顆粒的尺寸盡可能小，以增加反應(yīng)的接觸面積并且使催化劑的效率最大化。但是，熱空氣干燥法或真空干燥法等常規(guī)技術(shù)存在這樣的缺點這些技術(shù)不能夠精確控制磷鎢酸的結(jié)晶水個數(shù)，并且還需要額外的工藝來再次研磨固化的干燥顆粒。本發(fā)明的發(fā)明人開發(fā)出一種連續(xù)制備磷鎢酸的方法，其中可根據(jù)制備條件來精確地控制結(jié)晶水個數(shù)，并且所制得的磷鎢酸的顆粒尺寸小而且均勻。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種連續(xù)地制備磷鎢酸的方法，其中干燥工藝和研磨工藝整合在一起，并且有利的是，可以容易地控制結(jié)晶水個數(shù)，并且可以制得均勻的微細(xì)粉末。為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明提供一種制備磷鎢酸的有效方法，該方法包括下列步驟借助霧化器將磷鎢酸溶液轉(zhuǎn)變?yōu)橐旱?；在腔室?nèi)借助吹入的熱空氣使所述液滴干燥，以使其形成磷鎢酸的微粒。根據(jù)本發(fā)明的優(yōu)選實施方案，可以提供一種制備磷鎢酸的方法，該方法包括下列步驟將磷鎢酸溶液轉(zhuǎn)變?yōu)橐旱危蚯皇覂?nèi)噴射該液滴并在腔室內(nèi)借助吹入的熱空氣使所述液滴干燥，以制備磷鎢酸粉末。根據(jù)本發(fā)明的其它優(yōu)選實施方案，磷鎢酸溶液中所含有的磷鵒酸的含量優(yōu)選為10重量％至90重量％。根據(jù)本發(fā)明的其它優(yōu)選實施方案，對磷鎢酸的液滴大小進(jìn)行控制，從而使得磷鎢酸粉末的粒度優(yōu)選為0.1pm至20pm。根據(jù)本發(fā)明的其它優(yōu)選實施方案，腔室內(nèi)的溫度優(yōu)選保持在90。C至230°C。根據(jù)本發(fā)明的其它優(yōu)選實施方案，借助電熱器來提供熱空氣，其中所述電熱器的溫度保持在15(TC至250°C。本發(fā)明的特征在于制備磷鎢酸的方法，該方法包括下列步驟將磷鎢酸溶液的液滴噴射至腔室內(nèi)，以及借助熱空氣使液滴干燥以制備微粒。附圖簡要說明圖1示出一種設(shè)備，用以描述根據(jù)本發(fā)明的制備磷鎢酸的工藝流程。圖2示出根據(jù)本發(fā)明的霧化器的噴嘴。圖3a示出由常規(guī)的空氣干燥法而制備的并在市場上出售的磷鎢酸顆粒的電鏡照片，圖3b示出根據(jù)本發(fā)明所制備的磷鎢酸粉末顆粒的電鏡照片。具體實施例方式下面結(jié)合附圖對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)的說明。圖1為示出本發(fā)明的工藝流程的設(shè)備的示意圖。根據(jù)圖1，用于制備磷鎢酸粉末的設(shè)備具有電熱器11，用于對磷鴿酸溶液進(jìn)行預(yù)加熱；霧化器12，用于將預(yù)熱后的溶液轉(zhuǎn)變?yōu)橐旱危谎b備有過濾器的電熱器13，用于將空氣轉(zhuǎn)變?yōu)闊峥諝猓磺皇?4，在該腔室14內(nèi)熱空氣對液滴進(jìn)行干燥；氣錘15，用于防止干燥后的粉末聚集在腔室的內(nèi)表面上；容器V1，用于收集干燥后的粉末；排風(fēng)機17，用于排出熱空氣；旋風(fēng)分離裝置16，用于使被排出的熱空氣所傳送的磷鉤酸粉末分離出來；以及容器V2，用于收集穿過旋風(fēng)分離裝置的干燥的磷鎢酸粉末顆粒。根據(jù)圖1所示的工藝流程，磷鎢酸溶液以液滴的形式被噴射到腔室內(nèi)，并被熱空氣干燥，以制備磷鎢酸微粒。圖2是用于將磷鎢酸溶液轉(zhuǎn)變?yōu)橐旱蔚撵F化器噴嘴的放大圖。如果將磷鎢酸溶液供給到霧化器中，通過高速旋轉(zhuǎn)的霧化器，磷鉤酸溶液轉(zhuǎn)變?yōu)樾〉囊旱??！旱纬叽缫约八频玫牧祖u酸粉末的尺寸取決于熱空氣的空氣流速、霧化器的轉(zhuǎn)速以及磷鎢酸溶液的濃度。根據(jù)本發(fā)明，磷鎢酸粉末的尺寸優(yōu)選為1pm至20pm。即，優(yōu)選的是，在考慮到磷鎢酸液滴尺寸的條件下來調(diào)節(jié)粉末的尺寸。為了調(diào)節(jié)液滴的尺寸以及所制得的磷鎢酸粉末的尺寸，將磷鵒酸溶液的濃度調(diào)節(jié)至10重量％至90重量％，優(yōu)選調(diào)節(jié)至20重量％至50重量％。如果溶液的濃度低于10重量％，則制備的磷鴇酸微粒的量較少，這會降低生產(chǎn)效率。另一方面，如果溶液的濃度超過90重量％，則所制得的磷鎢酸微粒不均勻并且尺寸較大，而這是不利的。借助電熱器13，熱空氣被供給到霧化器中，然后熱空氣在霧化器的導(dǎo)入部(introductorypart)與磷鎢酸溶液混合。該混合物以1mVmin至5m3/min的速度經(jīng)過霧化器，然后被噴射至腔室內(nèi)并干燥。通過電熱器13和腔室14來監(jiān)控?zé)峥諝獾臏囟龋⑶彝ㄟ^控制排風(fēng)機出口處的空氣流速，使電熱器13的溫度調(diào)節(jié)為15(TC至250°C，使腔室14的溫度調(diào)節(jié)為90'C至230°C。熱空氣的流動方式可描述為并流式，這意味著熱空氣的流動方向與磷鎢酸溶液液滴的流動方向相同。根據(jù)排風(fēng)機前端閥門的位置來調(diào)節(jié)熱空氣的流速。為了合適地調(diào)節(jié)磷鎢酸溶液的液滴尺寸以及所制得的磷鎢酸粉末的尺寸，優(yōu)選將霧化器的轉(zhuǎn)速調(diào)節(jié)至1,000rpm至9,000rpm。當(dāng)轉(zhuǎn)速低于1,000rpm時，磷鴨酸顆粒尺寸不均勻并且粉末的粒度大于20pm。另一方面，當(dāng)轉(zhuǎn)速超過9,000rpm時，磷鎢酸顆粒會被夾雜在熱空氣流中并被排放出去，這是不利的。一些干燥的顆粒會聚集在腔室的內(nèi)壁上，而通過使用氣錘可防止這種情況的發(fā)生，氣錘會定時地敲擊室壁以產(chǎn)生振動，使聚集的顆粒從室壁上脫離下來。在經(jīng)過熱空氣干燥工藝之后，大部分的磷鎢酸液滴被干燥、并被制成粉末，這些粉末被收集在腔室中，但是部分粉末會夾雜在熱空氣中而被排放出去。這些被排放出去的磷鎢酸微粒在經(jīng)過旋風(fēng)分離裝置之后會被再次收集，從而使得通過排風(fēng)機而被排放出去的磷鎢酸顆粒的損失降至最低。下面，將參考例子對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。這些例子只用于對本發(fā)明進(jìn)行說明的目的，不應(yīng)被理解為本發(fā)明的范圍局限于此。在本發(fā)明的實施例和對比例中，分別采用Mastersizer/E粒度儀(由MalvernInstruments公司制造)禾卩TGAQ50熱重分析儀(由TAInstrument公司制造)對所制得的磷鴇酸粉末的粒度和結(jié)晶水個數(shù)進(jìn)行分析。例子(實施例1)通過將磷鎢酸與純水按照10:90的比例進(jìn)行混合以制備溶液。通過使用由特氟隆制成的隔膜泵，在流量為1.5ml/min的條件下，在4000rpm的轉(zhuǎn)速下將該溶液以液滴的形式噴射至IO(TC的腔室內(nèi)，同時熱空氣以2.5m3/min的速度吹入腔室內(nèi)，使液滴干燥以制得磷鎢酸粉末。對粉末顆粒的尺寸和結(jié)晶水個數(shù)進(jìn)行分析。結(jié)果如表l所示。(實施例2)按照與實施例1相同的方式進(jìn)行該工藝，不同之處在于通過將磷鎢酸與純水按照20:80的比例進(jìn)行混合以制備溶液。(實施例3)按照與實施例1相同的方式進(jìn)行該工藝，不同之處在于通過將磷鉤酸與純水按照30:70的比例進(jìn)行混合以制備溶液。(實施例4)按照與實施例1相同的方式進(jìn)行該工藝，不同之處在于通過將磷鴿酸與純水按照40:60的比例進(jìn)行混合以制備溶液。(實施例5)按照與實施例1相同的方式進(jìn)行該工藝，不同之處在于通過將磷鵒酸與純水按照50:50的比例進(jìn)行混合以制備溶液。(實施例6)按照與實施例1相同的方式進(jìn)行該工藝，不同之處在于通過將磷鎢酸與純水按照60:40的比例進(jìn)行混合以制備溶液。(對比例1)通過將磷鎢酸與純水按照10:90的比例進(jìn)行混合以制備溶液。通過使用旋轉(zhuǎn)真空蒸發(fā)儀，在5(TC下將該溶液干燥，然后將其在15CTC的熱風(fēng)干燥器中處理3小時。對粉末的粒度以及結(jié)晶水個數(shù)進(jìn)行分析。結(jié)果如表1所示。對這些例子中所制得的磷鎢酸粉末的密度、比表面積和平均粒度進(jìn)行分析，其結(jié)果如下所示。密度2.5g/cm3至5.8g/cm3比表面積12m2/g至20m2/g平均粒度10.5pm表1<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>圖3a示出了由常規(guī)空氣干燥法制備并在市場上出售的磷鎢酸顆粒的電鏡照片，閨3b示出了根據(jù)本發(fā)明制備的磷鎢酸粉末顆粒的電鏡照片。如圖所示，當(dāng)根據(jù)本發(fā)明通過噴射溶液而制備磷鎢酸粉末時，可獲得尺寸小且均勻的磷鎢酸顆粒。發(fā)明效果在磷鎢酸的制備過程中，本發(fā)明可以解決關(guān)于控制磷鎢酸的顆粒尺寸以及結(jié)晶水個數(shù)方面的常規(guī)問題，并且本發(fā)明提供一種大規(guī)模地制備磷鎢酸粉末的有效方法。權(quán)利要求1.一種制備磷鎢酸的方法，該方法包括以下步驟將磷鎢酸溶液轉(zhuǎn)變?yōu)橐旱危约跋蚯皇覂?nèi)噴射所述液滴并且在腔室內(nèi)借助吹入的熱空氣使所述液滴干燥，以制備磷鎢酸粉末。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備磷鎢酸的方法，其中在所述磷鴇酸溶液中的磷鎢酸的含量為10重量％至90重量％。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備磷鎢酸的方法，其中對所述磷鎢酸的液滴尺寸進(jìn)行控制，從而使得磷鎢酸粉末的粒度為0.1pm至20拜。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備磷鴇酸的方法，其中所述腔室內(nèi)的溫度保持在90。C至230°C。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備磷鎢酸的方法，其中所述熱空氣由電熱器提供，該電熱器的溫度保持在15(TC至25(TC。全文摘要本發(fā)明涉及一種使用霧化器制備磷鎢酸粉末的方法，該方法包括下列步驟將磷鎢酸溶液轉(zhuǎn)變?yōu)橐旱?，以及噴射該液滴并且在腔室?nèi)借助吹入的熱空氣使該液滴干燥，以制得磷鎢酸粉末。在磷鎢酸的制備過程中，本發(fā)明可以解決關(guān)于控制磷鎢酸的顆粒尺寸以及結(jié)晶水個數(shù)方面的常規(guī)問題，并且本發(fā)明提供一種大規(guī)模地制備磷鎢酸粉末的有效方法。文檔編號C01B25/37GK101417792SQ20081009019公開日2009年4月29日申請日期2008年4月14日優(yōu)先權(quán)日2007年10月25日發(fā)明者李垠九,白龍浩申請人:株式會社曉星