專利名稱：一種具有良好水分散性的氧化銅納米粒子及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種過渡金屬氧化物納米材料的制備技術(shù)，尤其涉及一種在水中具有 良好分散性的氧化銅納米粒子的制備方法。
技術(shù)背景納米材料是指微粒尺寸1 100"m的超微粒子。由于納米材料的特殊結(jié)構(gòu)，使 其具有常規(guī)材料不具備的優(yōu)異性能，例如，納米粒子極細(xì)的晶粒的量子尺寸效應(yīng)，小 尺寸效應(yīng)，表面效應(yīng)和宏觀量子隧道效應(yīng)等，在許多領(lǐng)域呈現(xiàn)廣闊的應(yīng)用前景。其中， 氧化銅作為一種重要的過渡金屬氧化物，在催化領(lǐng)域作為主要的催化成分具有多種催 化活性，被廣泛的應(yīng)用于陶瓷、印染、醫(yī)藥、國防等領(lǐng)域。但由于氧化銅納米粒子的 高活性和巨大的表面積，因此當(dāng)其在基液中形成高度分散的多相體系時，粒子與介質(zhì) 之間存在巨大的界面。同時，氧化銅納米粒子具有極高的表面能，會引起分散體系的 熱力學(xué)不穩(wěn)定性，氧化銅納米粒子會相互吸引，形成團(tuán)聚而沉淀。因此，提髙氧化銅 納米粒子在基液中的分散穩(wěn)定性，是該納米材料在應(yīng)用過程中必須解決的問題。目前，常用的分散技術(shù)有可以大致分為兩類，即物理分散和化學(xué)分散?；瘜W(xué)分散 主要包括化學(xué)改性分散和分散劑分散?；瘜W(xué)改性分散通過化學(xué)反應(yīng)賦予納米粒子表面 一定的有機化合物膜，提高納米粒子在有機基^^質(zhì)中的分散性。 發(fā) 明 內(nèi) 容本發(fā)明的目的是提出一種采用沉淀法在直徑為60~140"m的氧化銅粒子的表 面包覆一層1 10"m厚的親水聚合物材料，使氧化銅粒子具有良好的水分散性。本發(fā)明具有良好水分散性的氧化銅納米粒子，是在氧化銅納米粒子的表面包覆有 1 10mn厚的親水聚合物材料；所述親水聚合物材料是低聚丙烯酸、低聚丙烯酸鈉、 低聚丙烯酸鉀、低聚丙烯酸鈣、低聚丙烯酸鋅、低聚乙二醇或者低聚醋酸乙烯之一； 所述氧化銅納米粒子的直徑為60 140"m 。制備本發(fā)明的具有良好水分散性的氧化銅納米粒子的方法，其包括有下列步驟 第一步配置二價銅離子溶液，所述二價銅離子溶液的濃度為l~3mo〃￡; 所述二價銅離子溶液可以是硝酸銅、硫酸銅、氯化銅；第二步將第一步配制的二價銅離子溶液置于可加熱的超聲清洗器中，加熱至 50 10(TC后，加入固體強堿，超聲處理50 150min后制得黑色沉淀懸浮液；用量所述二價銅離子溶液中銅離子與所述固體強堿中的氫氧根的原子個數(shù)之比 為1:1.5 2.5;所述固體強堿是氫氧化鈉、氫氧化鉀；第三步將第二步中制得的黑色沉淀懸浮液放入離心機中，在離心機的轉(zhuǎn)速為 3000 8000Wmin下離心處理10 40min后，取出，倒掉第一上層清液，制得第 一產(chǎn)物；第四步向第三步制得的第一產(chǎn)物中加入去離子水，并置于超聲清洗器中，超聲 處理5 10min后取出，倒掉第二上層清液，制得第二產(chǎn)物； 用量100 w/的去離子水加入20 ~ 40 m/的第二產(chǎn)物；第五步向第四步制得的第二產(chǎn)物中加入去離子水，并置于超聲清洗器中，超聲 處理5 10min后取出，倒掉第三上層清液，制得第三產(chǎn)物； 用量100m/的去離子水加入20 40w/的第三產(chǎn)物；第六步將第五步制得的第三產(chǎn)物置于真空干燥箱中，在一0.1個大氣壓、干燥 溫度為20 4(TC條件下干燥10 30min后取出，得到第四產(chǎn)物；第七步在第六步得到的第四產(chǎn)物中加入質(zhì)量百分比濃度為30%的^02攪拌， 然后加入質(zhì)量百分比濃度為98%的^304攪拌2 5min得到第五產(chǎn)物；用量每500wg的第四產(chǎn)物中加入10 20 7/的11202 ， 30 60w/的H2S04;第八步將第七步得到的第五產(chǎn)物加熱至80 120。C,保溫10 30min后，取 出；加入去離子水，置于超聲清洗器中，超聲處理5 10min后取出，倒掉第六上層 清液，得到第六產(chǎn)物；用量100附/的去離子水加入20 40附/的第五產(chǎn)物；第九步將第八步得到的第六產(chǎn)物在攪拌速度100 300Wmin、溫度80 120。C的恒溫水浴中攪拌10 30min后；加入質(zhì)量百分比濃度為1°/^^|K2S208 ，攪拌反應(yīng)5 10min后；加入親水低聚物單體，攪拌反應(yīng)100 350min后得到第七產(chǎn)物；用量100w/的第六產(chǎn)物中加入5 10m^9K2S2O8 (作為引發(fā)劑用)，0.5 2wo/的親水低聚物單體；所述親水低聚物單體是丙烯酸、丙烯酸鈉、丙烯酸鉀、丙烯酸鈣、丙烯酸鋅、乙 二醇或者醋酸乙烯。本發(fā)明采用沉淀法制具有良好水分散性的氧化銅納米粒子的優(yōu)點在于(1)通 過簡單的自由基聚合方法在氧化銅粒子表面形成的親水低聚物單層膜，直接制備出具 有良好分散性的氧化銅納米粒子的水性分散液，且該分散液不需要進(jìn)一步的純化。 (2)該改性方法適合大部分在水中具有一定分散能力的含有親水基團(tuán)的單體，聚合 方法簡單，且可以推廣到其它的納米粒子的改性。(3)通過對該氧化銅納米粒子水 分散液流變性能的測試以及儲存穩(wěn)定性、pH值穩(wěn)定性和凍融穩(wěn)定性的評價，證實已 獲得的本發(fā)明所制備的氧化銅納米粒子具有良好的水分散性和穩(wěn)定性。(4)流變性 能測試發(fā)現(xiàn)氧化銅納米粒子的水性分散液即使溫度加熱到300°C ，只要水沒有完全蒸 發(fā)，粘度不會發(fā)生突變，氧化銅納米粒子幾乎不發(fā)生團(tuán)聚(如圖2所示)。(5)對氧 化銅粒子的水性分散液進(jìn)行pH值穩(wěn)定性測試，發(fā)現(xiàn)在pH值范圍為1 13時，該分 散液穩(wěn)定，氧化銅納米粒子不發(fā)生團(tuán)聚。(6)該分散的凍融實驗的穩(wěn)定性為3次或4 次(即冰凍融化3次或4次不發(fā)生團(tuán)聚)。(7)該氧化銅納米粒子的水性分散液(制 得的第七產(chǎn)物)具有良好的儲存穩(wěn)定性，儲存20天后，通過激光粒度儀測試儲存前 后氧化銅納米粒子，儲存前后的氧化銅納米粒子的粒度分布幾乎沒有發(fā)生改變。


圖1是本發(fā)明制得的具有良好水分散性的氧化銅納米粒子的透射電鏡照片。 圖2是本發(fā)明制得的氧化銅納米粒子的水性分散液的流變性能曲線。 圖3A是本發(fā)明制得的氧化銅納米粒子的水性分散液的粒度分布圖。 圖3B是本發(fā)明制得的氧化銅納米粒子的水性分散液在25°C、 1個大氣壓下密閉 放置20天后的粒度分布圖。
具體實施方式
下面將結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明做進(jìn)一步的詳細(xì)說明。本發(fā)明的一種具有良好水分散性的氧化銅納米粒子，是在氧化銅納米粒子的表面 包覆有1 10"m厚的親水聚合物材料;所述氧化銅納米粒子的直徑為60 140"w 。所述親水聚合物材料是指低聚丙烯酸、低聚丙烯酸鈉、低聚丙烯酸鉀、低聚丙烯 酸鈣、低聚丙烯酸鋅、低聚乙二醇或者低聚醋酸乙烯。所述親水聚合物材料是在引發(fā) 劑(K2S208 )中加入親水低聚物單體(丙烯酸、丙烯酸鈉、丙烯酸鉀、丙烯酸轉(zhuǎn)、丙烯酸鋅、乙烯醇、乙二醇或者醋酸乙烯)反應(yīng)所得。在本發(fā)明中，親水聚合物材料中的"低聚"是指聚合度小于iooo的聚合物。本發(fā)明采用沉淀法制備具有良好水分散性的氧化銅納米粒子的步驟有 第一步配置二價銅離子溶液，所述二價銅離子溶液的濃度為1 3wo〃丄； 所述二價銅離子溶液可以是硝酸銅、硫酸銅、氯化銅；第二步將第一步配制的二價銅離子溶液置于可加熱的超聲清洗器中，加熱至 50 10(TC后，加入固體強堿，超聲處理50 150min后制得黑色沉淀懸浮液；用量所述二價銅離子溶液中銅離子與所述固體強堿中的氫氧根的原子個數(shù)之比 為1:1.5 2.5;所述固體強堿是氫氧化鈉、氫氧化鉀；由于二價銅離子與強堿在常溫(20 3(TC)、常壓(1個大氣壓)下易生成 Cu(OH)2，但在本發(fā)明中，釆用在加熱過程中超聲的方法進(jìn)行二價銅離子與強堿反應(yīng) 生成了CuO，含有CuO的水溶液為黑色沉淀懸浮液。在本發(fā)明中此步驟獲得了氧化 銅納米粒子。第三步將第二步中制得的黑色沉淀懸浮液放入離心機中，在離心機的轉(zhuǎn)速為 3000 8000Wmin下離心處理10 40min后，取出，倒掉第一上層清液，制得第一產(chǎn)物；第四步向第三步制得的第一產(chǎn)物中加入去離子水，并置于超聲清洗器中，超聲 處理5 10min后取出，倒掉第二上層清液，制得第二產(chǎn)物； 用量100m/的去離子水加入20 40m/的第二產(chǎn)物；第五步向第四步制得的第二產(chǎn)物中加入去離子水，并置于超聲清洗器中，超聲 處理5 10min后取出，倒掉第三上層清液，制得第三產(chǎn)物； 用量100m/的去離子水加入20 40附/的第三產(chǎn)物；在本發(fā)明中，第四步和第五步為洗滌處理，是為了去除鈉離子(Na+)、鉀離子 (K+)或者微量的氫氧化銅(Cu(0H)2)。第六步將第五步制得的第三產(chǎn)物置于真空干燥箱中，在一O.l個大氣壓、干燥 溫度為20 4(TC條件下干燥10 30min后取出，得到第四產(chǎn)物；此步驟的真空干燥有利于脫除第三產(chǎn)物中摻雜的去離子水。第七步在第六步得到的第四產(chǎn)物中加入質(zhì)量百分比濃度為30%的11202攪拌， 然后加入質(zhì)量百分比濃度為98%的H2S04攪拌2 5min得到第五產(chǎn)物；用量每500wg的第四產(chǎn)物中加入10 20附/的11202 ， 30 60w/的H2SO4;第八步將第七步得到的第五產(chǎn)物加熱至80 12(TC，保溫10 30min后，取 出；加入去離子水，置于超聲清洗器中，超聲處理5 10min后取出，倒掉第六上層 清液，得到第六產(chǎn)物；用量100的去離子水加入20 40 m/的第五產(chǎn)物；第九步將第八步得到的第六產(chǎn)物在攪拌速度100 300Wmin、溫度80~ 12(TC的恒溫水浴中攪拌10 30min后；加入質(zhì)量百分比濃度為1°/^^K2S208 ，攪 袢反應(yīng)5 10min后；加入親水低聚物單體，攪拌反應(yīng)100 350min后得到第七產(chǎn) 物；第七產(chǎn)物即為本發(fā)明的具有良好水分散性的氧化銅納米li子。用量100m/的第六產(chǎn)物中加入5~10m^9K2S2O8 (作為引發(fā)劑用)，0.5 2mo/的親水低聚物單體；所述親水低聚物單體是丙烯酸、丙烯酸鈉、丙烯酸鉀、丙烯酸鈣、丙烯酸鋅、乙 二醇或者醋酸乙烯。對釆用上述方法制得的第七產(chǎn)物進(jìn)行pH值穩(wěn)定性測試，在10w/的第七產(chǎn)物中加入15w/的質(zhì)量百分比濃度為35%的鹽酸，發(fā)現(xiàn)第七產(chǎn)物中氧化銅納米粒子未發(fā)生沉降，說明第七產(chǎn)物具有酸穩(wěn)定性。對采用上述方法制得的第七產(chǎn)物進(jìn)行pH值穩(wěn)定性測試，在10m/的第七產(chǎn)物中加入15m/的質(zhì)量百分比濃度為80。/。的氫氧化鈉溶液，發(fā)現(xiàn)第七產(chǎn)物中氧化銅納米 粒子未發(fā)生沉降，說明第七產(chǎn)物具有堿穩(wěn)定性。通過對第七產(chǎn)物進(jìn)行強酸、強堿中的穩(wěn)定性測試，發(fā)現(xiàn)含有第七產(chǎn)物的測試液的 pH值范圍為1~13時，該測試液均能穩(wěn)定存在，該測試液中的氧化銅納米粒子不發(fā)生團(tuán)聚。8在氧化銅納米粒子的表面包覆5"m厚的低聚丙烯酸材料采用沉淀法制備具有良好水分散性的氧化銅納米粒子的步驟有第一步配置硝酸銅溶液，所述硝酸銅溶液的濃度為lwo〃丄；第二步將第一步配制的硝酸銅溶液置于可加熱的超聲清洗器中，加熱至6CTC后，加入氫氧化鈉，超聲處理70min后制得黑色沉淀懸浮液；用量所述硝酸銅溶液中銅離子與所述氫氧化鈉中的氫氧根的原子個數(shù)之比為1:2;第三步將第二步中制得的黑色沉淀懸浮液放入離心機中，在離心機的轉(zhuǎn)速為 5000Wmin下離心處理20min后，取出，倒掉第一上層清液，制得第一產(chǎn)物；第四步向第三步制得的第一產(chǎn)物中加入去離子水，并置于超聲清洗器中，超聲 處理5min后取出，倒掉第二上層清液，制得第二產(chǎn)物；用量100附/的去離子水加入25m/的第二產(chǎn)物；第五步向第四步制得的第二產(chǎn)物中加入去離子水，并置于超聲清洗器中，超聲 處理5min后取出，倒掉第三上層清液，制得第三產(chǎn)物； 用量100m/的去離子水加入25m/的第三產(chǎn)物；第六步將第五步制得的第三產(chǎn)物置于真空干燥箱中，在一O.l個大氣壓、干燥 溫度為25"條件下干燥15min后取出，得到第四產(chǎn)物；第七步在第六步得到的第四產(chǎn)物中加入質(zhì)量百分比濃度為30%的11202攪拌， 然后加入質(zhì)量百分比濃度為98%的}12304攪拌5min后得到第五產(chǎn)物；用量每500mg的第四產(chǎn)物中加入10附/的11202 ， 30m^》H2SO4;第八步將第七步得到的第五產(chǎn)物加熱至9(TC，保溫25min后取出；加入去離 子水，并置于超聲清洗器中，超聲處理5min后取出，倒掉第六上層清液，得到第六 產(chǎn)物；用量100m/的去離子水加入25w/的第五產(chǎn)物；第九步將第八步得到的第六產(chǎn)物在攪拌轉(zhuǎn)速lOOWmin、溫度8CTC的恒溫水 浴中攪拌15min后；加入質(zhì)量百分比濃度為1°/"^K2S208 ，攪拌反應(yīng)5min后；加入丙烯酸，攪拌反應(yīng)200min后得到第七產(chǎn)物；對所述第七產(chǎn)物進(jìn)行流變性能測試發(fā) 現(xiàn)氧化銅納米粒子的水性分散液即使溫度加熱到30(TC，只要水沒有完全蒸發(fā)，粘度 不會發(fā)生突變，氧化銅納米粒子幾乎不發(fā)生團(tuán)聚，如圖2所示。用量100附/的第六產(chǎn)物中加入5m/的K2S20s， lmo/的丙烯酸。將上述制得的第七產(chǎn)物置于真空干燥箱中，在一O.l個大氣壓、干燥溫度為25 °0條件下干燥15min后取出，得到具有良好水分散性的氧化銅納米粒子。對所述具有良好水分散性的氧化銅納米粒子采用透射電鏡觀察，氧化銅納米粒子的平均粒徑范 圍為80,左右，如圖1所示。采用與實施例1相同的制備方法則親水低聚物單體選取丙烯酸鈉。 釆用與實施例1相同的制備方法則親水低聚物單體選取丙烯酸鉀。 采用與實施例1相同的制備方法則親水低聚物單體選取丙烯酸鈣。 采用與實施例1相同的制備方法則親水低聚物單體選取丙烯酸鋅。實施例 2 :在氧化銅粒子的表面包覆8"w厚的低聚乙二醇釆用沉淀法制備具有良好水分散性的氧化銅納米粒子的步驟有第一步配置氯化銅溶液，所述氯化銅溶液的濃度為1.5mo〃丄；第二步將第一步配制的氯化銅溶液置于可加熱的超聲清洗器中，加熱至75°C后，加入氫氧化鉀，超聲處理100min后制得黑色沉淀懸浮液；用量所述氯化銅中銅離子與所述氫氧化鉀中的氫氧根的原子個數(shù)之比為1:1.5;第三步將第二步中制得的黑色沉淀懸浮液放入離心機中，在離心機的轉(zhuǎn)速為 6000Wmin下離心處理25miti后，取出，倒掉第一上層清液，制得第一產(chǎn)物；第四步向第三步制得的第一產(chǎn)物中加入去離子水，并置于超聲清洗器中，超聲 處理7min后取出，倒掉第二上層清液，制得第二產(chǎn)物；用量100w/的去離子水加入30附/的第二產(chǎn)物；第五步向第四步制得的第二產(chǎn)物中加入去離子水，并置于超聲清洗器中，超聲 處理7min后取出，倒掉第三上層清液，制得第三產(chǎn)物； 用量100w/的去離子水加入30m/的第三產(chǎn)物；，制氧化銅粒子表面包覆低聚丙烯酸鈉材料時， ，制氧化銅粒子表面包覆低聚丙烯酸鉀材料時， ，制氧化銅粒子表面包覆低聚丙烯酸f丐材料時， ，制氧化銅粒子表面包覆低聚丙烯酸鋅材料時，第六步將第五步制得的第三產(chǎn)物置于真空干燥箱中，在一O.l個大氣壓、干燥 溫度為3(TC條件下干燥30min后取出，得到第四產(chǎn)物；第七步在第六步得到的第四產(chǎn)物中加入質(zhì)量百分比濃度為30%的11202攪拌， 然后加入質(zhì)量百分比濃度為98c/。的H^04攪拌2min后得到第五產(chǎn)物；用量每500 ^的第四產(chǎn)物中加入20附/的11202 ， 60/w^々H2SO4;第八步將第七步得到的第五產(chǎn)物加熱至100°C，保溫15min后取出；加入去 離子水且置于超聲清洗器中，超聲處理7min后取出，倒掉第六上層清液，第六產(chǎn)物；用量100m/的去離子水加入30m/的第五產(chǎn)物；第九步將第八步得到的第六產(chǎn)物在攪拌轉(zhuǎn)速150Wmin、溫度IO(TC的恒溫水浴中攪拌20min后；加入質(zhì)量百分比濃度為1°/^^K2S208 ，攪拌反應(yīng)8min后；加入乙二醇，攪拌反應(yīng)250min后得到第七產(chǎn)物；用量100附/的第六產(chǎn)物中加入6附/的!^8208 ， 1.5mo/的乙二醇。實施例 3 :在氧化銅粒子的表面包覆lO"m厚的低聚醋酸乙烯釆用沉淀法制備具有良好水分散性的氧化銅納米粒子的步驟有第一步配置氯化銅溶液，所述氯化銅溶液的濃度為3mo〃i:;第二步將第一步配制的氯化銅溶液置于可加熱的超聲清洗器中，加熱至80°C后，加入氫氧化鈉，超聲處理120min后制得黑色沉淀懸浮液；用量所述氯化銅中銅離子與所述氫氧化鈉中的氫氧根的原子個數(shù)之比為 1:2.5;第三步將第二步中制得的黑色沉淀懸浮液放入離心機中，在離心機的轉(zhuǎn)速為 8000Wmin下離心處理10min后，取出，倒掉第一上層清液，制得第一產(chǎn)物；第四步向第三步制得的第一產(chǎn)物中加入去離子水，并置于超聲清洗器中，超聲 處理10min后取出，倒掉第二上層清液，制得第二產(chǎn)物；用量100w/的去離子水加入40m/的第二產(chǎn)物；第五步向第四步制得的第二產(chǎn)物中加入去離子水，并置于超聲清洗器中，超聲 處理10min后取出，倒掉第三上層清液，制得第三產(chǎn)物； 用量100m/的去離子水加入40w/的第三產(chǎn)物；第六步將第五步制得的第三產(chǎn)物置于真空干燥箱中，在一O.l個大氣壓、干燥 溫度為35"C條件下干燥lOmin后取出，得到第四產(chǎn)物；第七步在第六步得到的第四產(chǎn)物中加入質(zhì)量百分比濃度為30%的11202攪拌， 然后加入質(zhì)量百分比濃度為98%的112804攪拌均勻得到第五產(chǎn)物；用量每500mg的第四產(chǎn)物中加入13附/的11202 ， 40/ W^H2SO4;第八步將第七步得到的第五產(chǎn)物加熱至120°C，保溫20min后取出；加入去 離子水，并置于超聲清洗器中，超聲處理7min后取出，倒掉第六上層清液，得到第 六產(chǎn)物；用量100w/的去離子水加入35w/的第五產(chǎn)物；第九步將第八步得到的第六產(chǎn)物在攪拌轉(zhuǎn)速300Wmin、溫度12(TC的恒溫 水浴中攪拌15min后；加入質(zhì)量百分比濃度為1%的1^8208 ，攪拌反應(yīng)10min后；加入醋酸乙烯，攪拌反應(yīng)300min后得到第七產(chǎn)物；用量100w/的第六產(chǎn)物中加入10m^9K2S2O8， 2mo/的醋酸乙烯。將上述制得的第七產(chǎn)物在25°C、 1個大氣壓下采用激光粒度儀測得粒度分布曲 線，如圖3A所示。將上述制得的第七產(chǎn)物在25°C、 1個大氣壓下密封保存20天，采用激光粒度儀 測得粒度分布曲線，如圖3B所示。對圖3A、圖3B進(jìn)行比較，發(fā)現(xiàn)第七產(chǎn)物具有良好的貯存穩(wěn)定性。
權(quán)利要求
1、一種具有良好水分散性的氧化銅納米粒子，其特征在于所述具有良好水分散性的氧化銅納米粒子是在氧化銅納米粒子的表面包覆有1～10nm厚的親水聚合物材料；所述親水聚合物材料是低聚丙烯酸、低聚丙烯酸鈉、低聚丙烯酸鉀、低聚丙烯酸鈣、低聚丙烯酸鋅、低聚乙二醇或者低聚醋酸乙烯之一；所述氧化銅納米粒子的直徑為60～140nm。
2、 一種制備如權(quán)利要求1所述的具有良好水分散性的氧化銅納米粒子的方法，其特 征在于包括有下列步驟第一步配置二價銅離子溶液，所述二價銅離子溶液的濃度為1 3mo〃Z; 所述二價銅離子溶液可以是硝酸銅、硫酸銅、氯化銅；第二步將第一步配制的二價銅離子溶液置于可加熱的超聲清洗器中，加熱至 50 100。C后，加入固體強堿，超聲處理50 150min后制得黑色沉淀懸浮液； 用量所述二價銅離子與所述固體強堿中的氫氧根的原子個數(shù)之比為1:1.5~2.5;所述固體強堿是氫氧化鈉、氫氧化鉀；第三步將第二步中制得的黑色沉淀懸浮液放入離心機中，在離心機的轉(zhuǎn)速為 3000 8000Wmin下離心處理10 40min后，取出，倒掉第一上層清液，制得第 一產(chǎn)物；第四步向第三步制得的第一產(chǎn)物中加入去離子水，并置于超聲清洗器中，超聲 處理5 10min后取出，倒掉第二上層清液，制得第二產(chǎn)物； 用量100w/的去離子水加入20 40m/的第二產(chǎn)物；第五步向第四步制得的第二產(chǎn)物中加入去離子水，并置于超聲清洗器中，超聲 處理5 10min后取出，倒掉第三上層清液，制得第三產(chǎn)物； 用量100附/的去離子水加入20 40m/的第三產(chǎn)物；第六步將第五步制得的第三產(chǎn)物置于真空干燥箱中，在一0.1個大氣壓、干燥 溫度為20 40。C條件下干燥10 30min后取出，得到第四產(chǎn)物；第七步在第六步得到的第四產(chǎn)物中加入質(zhì)量百分比濃度為30%的11202攪拌， 然后加入質(zhì)量百分比濃度為98%的H2S04攪拌2 5min得到第五產(chǎn)物；用量每500mg的第四產(chǎn)物中加入10~20附/的^02， 30 60m^9H2SO4;第八步將第七步得到的第五產(chǎn)物加熱至80 120。C，保溫10 30min后，取 出；加入去離子水，置于超聲清洗器中，超聲處理5 10min后取出，倒掉第六上層 清液，得到第六產(chǎn)物；用量100m/的去離子水加入20~40 w/的第五產(chǎn)物；第九步將第八步得到的第六產(chǎn)物在攪拌速度100 300Wmin、溫度80~ 12(TC的恒溫水浴中攪拌10 30min后；加入質(zhì)量百分比濃度為1%的1<:23208 ,攪 袢反應(yīng)5 10min后；加入親水低聚物單體，攪拌反應(yīng)100 350min后得到第七產(chǎn) 物；用量100m/的第六產(chǎn)物中加入5 10w^gK2S2O8 (作為引發(fā)劑用)，0.5 2mo/的親水低聚物單體；所述親水低聚物單體是丙烯酸、丙烯酸鈉、丙烯酸鉀、丙烯酸媽、丙烯酸鋅、乙 二醇或者醋酸乙烯。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種具有良好水分散性的氧化銅納米粒子，是在氧化銅納米粒子的表面包覆有1～10nm厚的親水聚合物材料；所述親水聚合物材料是低聚丙烯酸、低聚丙烯酸鈉、低聚丙烯酸鉀、低聚丙烯酸鈣、低聚丙烯酸鋅、低聚乙二醇或者低聚醋酸乙烯之一。所述氧化銅納米粒子的直徑為60～140nm。本發(fā)明的具有良好水分散性的氧化銅納米粒子是通過簡單的自由基聚合方法在氧化銅粒子表面形成的親水低聚物單層膜，直接制備出具有良好分散性的氧化銅納米粒子的水性分散液，且該分散液不需要進(jìn)一步的純化。
文檔編號C01G3/02GK101327945SQ20081011602
公開日2008年12月24日 申請日期2008年7月2日 優(yōu)先權(quán)日2008年7月2日
發(fā)明者劉克松, 雷 江, 王景明 申請人:北京航空航天大學(xué)