專利名稱：：過一硫酸氫鉀復(fù)合鹽的防結(jié)塊處理方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種過一硫酸氫鉀復(fù)合鹽的防結(jié)塊處理方法，屬無機過氧化物的制備
技術(shù)領(lǐng)域：
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背景技術(shù)：
：過一硫酸氫鉀復(fù)合鹽也稱過硫酸氫鉀復(fù)合鹽、單過硫酸氫鉀復(fù)合鹽，是由過一硫酸氫鉀、硫酸氫鉀、硫酸鉀三種成分組成的復(fù)合鹽，分子式為2KHS05-KHS04-K2S04，分子量為614.7，常規(guī)條件下是一種可自由流動的白色粉末，由于具有較強的吸濕性，不管是袋裝還是散裝，在儲存的過程中都會因該復(fù)合鹽不斷從空氣中吸取水分，從而引起結(jié)塊。另外在堆積的過程中由于受到一定的壓力，導(dǎo)致其松散的結(jié)晶結(jié)構(gòu)發(fā)生變化，相互粘連在一起，最終結(jié)成一個大的硬塊，給儲存及使用造成很大的不便。在實際的工業(yè)生產(chǎn)過程中，為了防止產(chǎn)品的結(jié)塊，可通過控制結(jié)晶顆粒的大小、造粒以及降低產(chǎn)品的水分等手段延緩結(jié)塊時間，但延緩的時間不會超出一個月。向其中加入防結(jié)塊劑是防止該復(fù)合鹽結(jié)塊的重要方法。美國專利US4579725公布了一種用氧化鎂、碳酸鎂、氫氧化鎂等鎂化合物作為過一硫酸氫鉀復(fù)合鹽的防結(jié)塊劑的方法。由于過一硫酸氫鉀復(fù)合鹽本身是酸性物質(zhì)，在水分存在的條件下，這些鎂化合物會與過一硫酸氫鉀復(fù)合鹽反應(yīng)消耗掉這些水分，同時這些鎂化合物的顆粒很細，也在復(fù)合鹽之間起到了隔離作用，延長了保存時間。但用這種方法也只能使過一硫酸氫鉀復(fù)合鹽在常溫下保存三個月的時間。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種工藝合理，能有效延長保存時間的過一硫酸氫鉀復(fù)合鹽的防結(jié)塊處理方法。本發(fā)明為過一硫酸氫鉀復(fù)合鹽的防結(jié)塊處理方法，其特征在于在濕過一硫酸氫鉀復(fù)合鹽中以噴淋方式加入表面活性劑作為防結(jié)塊劑，烘干后再加入鎂化合物作為隔離劑。所述的表面活性劑可為十二烷基硫酸鈉，a—烯基磺酸鈉，脂肪醇聚氧乙烯醚，聚氧乙烯聚氧丙烯醚，十二烷基三甲基氯化胺，羧甲基纖維素鈉，脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸銨，硬脂酸甘油單酯，壬基酚聚氧乙烯醚，甲基硅油等的任一種或一種以上的混合物，其加入量為濕過一硫酸氫鉀復(fù)合鹽重量的0.05%1%。所述的鎂化合物可為氧化鎂或碳酸鎂或氫氧化鎂等，其加入量為濕過一硫酸氫鉀復(fù)合鹽重量的0.5%~3%。本發(fā)明通過合理選用表面活性劑作為防結(jié)塊劑、鎂化合物作為隔離劑，不需要改變原來的過一硫酸氫鉀復(fù)合鹽生產(chǎn)工藝，不降低產(chǎn)物的活性氧含量，生產(chǎn)工藝簡單，易于操作，適合于大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)，制得的過一硫酸氫鉀復(fù)合鹽可廣泛應(yīng)用于口腔醫(yī)療的假牙清潔劑，游泳池消毒劑，聚合物引發(fā)劑，線路板微蝕劑，有機反應(yīng)氧化劑，廢水處理等。用本發(fā)明所述方法處理過的過一硫酸氫鉀復(fù)合鹽的不結(jié)塊保存時間將延長到六個月以上，據(jù)實驗觀察，一年以后用本方法處理過的樣品仍具有良好的流動性。具體實施例方式濕過一硫酸氫鉀復(fù)合鹽的制備按現(xiàn)有技術(shù)將180Kg50。/。的過氧化氫加入到2立方帶攪拌和溫度計的四口燒瓶中，加入2.0Kg三聚磷酸鈉，用冷凍鹽水進行控溫，使體系溫度達到5x:左右，開始滴加50%的發(fā)煙硫酸280Kg，此時溫度控制在l(TC左右，攪拌速度為300轉(zhuǎn)/分，充分攪拌后保持同樣溫度，滴加45%的氫氧化鉀溶液436Kg，靜置10分鐘，混合物進行真空濃縮，冷凍結(jié)晶，得到濕過一硫酸氫鉀復(fù)合鹽322kg，活性氧含量為4.85%，20200目顆粒占90.1%。實施例1:取50克a—烯基磺酸鈉溶解于5公斤水中，將此水溶液噴入50公斤濕過一硫酸氫鉀復(fù)合鹽中，然后離心甩干，烘干后加入250克氫氧化鎂混合均勻，密封包裝。實施例2:取10克脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸銨溶解于5公斤水中，將此水溶液噴入50公斤濕過一硫酸氫鉀復(fù)合鹽中，然后離心甩干，烘干后加入500克氧化鎂混合均勻，密封包裝。實施例3:取10克脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸銨、30克聚氧乙烯聚氧丙烯醚溶解于5公斤水中，將此水溶液噴入50公斤濕過一硫酸氫鉀復(fù)合鹽中，然后離心甩干，烘干后加入IOOO克碳酸鎂混合均勻，密封包裝。實施例4:取10克a—烯基磺酸鈉、30克聚氧乙烯聚氧丙烯醚溶解于5公斤水中，將此水溶液噴入50公斤濕過一硫酸氫鉀復(fù)合鹽中，然后離心甩干，烘干后加入1000克碳酸鎂混合均勻，密封包裝。實施例5:取10克a—烯基磺酸鈉、15克聚氧乙烯聚氧丙烯醚、15克甲基硅油溶解于5公斤水中，將此水溶液噴入50公斤濕過一硫酸氫鉀復(fù)合鹽中，然后離心甩干，烘干后加入1000克碳酸鎂混合均勻，密封包裝。實施例6:取10克十二烷基硫酸鈉、10克ct一烯基磺酸鈉、5克聚氧乙烯聚氧丙烯醚、5克聚氧乙烯聚氧丙烯醚溶解于5公斤水中，將此水溶液噴入50公斤濕過一硫酸氫鉀復(fù)合鹽中，然后離心甩干，烘干后加入1000克氫氧化鎂鎂混合均勻，密封包裝?，F(xiàn)有技術(shù)對比例取50公斤濕過一硫酸氫鉀復(fù)合鹽，烘干后加入1000克碳酸鎂混合均勻，密封包裝。將上述各實施例和現(xiàn)有技術(shù)對比例得到的過一硫酸氫鉀復(fù)合鹽分別進行相關(guān)指標的檢測，結(jié)果如下-<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>活性氧的測定方法取0.3g左右的過一硫酸氫鉀復(fù)合鹽放入碘量瓶中，用少量的去離子水溶解，加入10ml25%的碘化鉀溶液，蓋上瓶塞，在陰涼處放置10分鐘，加入10mll+l的硫酸，用0.1mo1/1的硫代硫酸鈉溶液滴定到終點。月平均活性氧損失率的測定方法；一個月以后的活性氧減少值與最初的活性氧的比值。結(jié)塊時間取25KG的樣品，按要求包裝好，在室溫下放置，每過1月，用肉眼觀察樣品是否結(jié)塊。權(quán)利要求1.一種過一硫酸氫鉀復(fù)合鹽的防結(jié)塊處理方法，其特征在于在濕過一硫酸氫鉀復(fù)合鹽中以噴淋方式加入表面活性劑作為防結(jié)塊劑，烘干后再加入鎂化合物作為隔離劑。2、按權(quán)利要求1所述一種過一硫酸氫鉀復(fù)合鹽的防結(jié)塊處理方法，其特征在于所述的表面活性劑為十二烷基硫酸鈉，a—烯基磺酸鈉，脂肪醇聚氧乙烯醚，聚氧乙烯聚氧丙烯醚，十二烷基三甲基氯化胺，羧甲基纖維素鈉，脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸銨，硬脂酸甘油單酯，壬基酚聚氧乙烯醚，甲基硅油的任一種或一種以上的混合物，其加入量為濕過一硫酸氫鉀復(fù)合鹽重量的0.05%~1%。3、按權(quán)利要求1所述一種過一硫酸氫鉀復(fù)合鹽的防結(jié)塊處理方法，其特征在于所述的鎂化合物為氧化鎂或碳酸鎂或氫氧化鎂，其加入量為濕過一硫酸氫鉀復(fù)合鹽重量的0.5%~3%。全文摘要一種過一硫酸氫鉀復(fù)合鹽的防結(jié)塊處理方法，屬無機過氧化物的制備
技術(shù)領(lǐng)域：
，在濕過一硫酸氫鉀復(fù)合鹽中以噴淋方式加入表面活性劑作為防結(jié)塊劑，烘干后再加入鎂化合物作為隔離劑；所述的表面活性劑可為十二烷基硫酸鈉，α-烯基磺酸鈉，脂肪醇聚氧乙烯醚，聚氧乙烯聚氧丙烯醚，十二烷基三甲基氯化胺，羧甲基纖維素鈉，脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸銨，硬脂酸甘油單酯，壬基酚聚氧乙烯醚，甲基硅油等的任一種或一種以上的混合物，其加入量為濕過一硫酸氫鉀復(fù)合鹽重量的0.05％～1％。本發(fā)明通過合理選用表面活性劑作為防結(jié)塊劑、鎂化合物作為隔離劑，生產(chǎn)工藝簡單，易于操作，適合于大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)。文檔編號C01B15/00GK101372318SQ20081012058公開日2009年2月25日申請日期2008年8月21日優(yōu)先權(quán)日2008年8月21日發(fā)明者楊國南,龍鄭申請人:陶華西