專利名稱：石英砂和石英粉的制備與提純工藝及其產(chǎn)品的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種石英砂和石英粉的制備與提純工藝及其產(chǎn)品，具體地說是 涉及高純石英砂和高純超細(xì)石英粉的生產(chǎn)與提純方法，以使其產(chǎn)品能在芯片、 單晶硅、光纖光纜、軍工、精細(xì)化工和微電子領(lǐng)域應(yīng)用。
背景技術(shù)：
目前，石英砂和石英粉的生產(chǎn)和提純工藝普遍采用的是原礦粗選一破碎 —焙燒一水碎一干磨或濕磨一去鐵，制成10—325目的石英砂；或者是石英 原礦粗選一普通水洗一干磨或濕磨一機械去鐵一工業(yè)硫酸處理一機械的表面改 性一干燥，制成10~800目的石英砂和石英粉；其生產(chǎn)和提純工藝簡單，對石 英的包裹雜質(zhì)和表面雜質(zhì)以及生產(chǎn)過程的污染雜質(zhì)不能有效去除，而導(dǎo)致石英
砂和石英粉的純度不高(石英砂的純度為99.5%—99.6%，石英粉的純度為 99.1%—99.2%)，石英粉的細(xì)度也只有800目，在玻璃生產(chǎn)中易起泡，甚至產(chǎn)生 水紋，在鑄造填料應(yīng)用中，也易起泡，影響產(chǎn)品質(zhì)量，不能在芯片、單晶硅、 光纖光纜、軍工、精細(xì)化工和微電子領(lǐng)域中應(yīng)用。
CN1413169A公開了一種"二氧化硅粒子、合成石英粉、合成石英玻璃的 合成方法"，其目的是提供以高純度可以高效地得到硅醇基含量極少的合成石英 玻璃的制造方法；其方法是通過對含水硅膠進行凍結(jié)、解凍、除去解離子水的 水份使含水硅膠脫水，得到二氧化硅粒子，再通過對得的二氧化硅粒子進行洗 滌、焙燒制成石英玻璃粉未，使水玻璃脫堿，添加氧化劑和酸，通過氬型陽離 子交換樹脂，使該二氧化硅水溶液凝膠化，再經(jīng)洗滌、焙燒制造合成石英粉； 其不足是，脫水方法難以達(dá)到一定含水標(biāo)準(zhǔn)的要求，部份石英粉易被凍結(jié)液粘 差，含水率高，未經(jīng)去離子水洗，石英粉表面的化學(xué)藥液對設(shè)備有腐蝕作用， 影響了設(shè)備的使用壽命，沒有經(jīng)過水碎，石英粉中的氣泡和包裹體雜質(zhì)難除， 以及表面附著的化學(xué)藥液未除凈，嚴(yán)重影響了純度要求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的旨在提供一種高純石英砂和高純超細(xì)石英粉的生產(chǎn)及提純方 法，從而使石英砂和石英粉由于純度不高，長期以來在生產(chǎn)應(yīng)用中易產(chǎn)生水紋
和起泡，嚴(yán)重影響產(chǎn)品質(zhì)量的難題得以解決，并且擴大其應(yīng)用領(lǐng)域，滿足了芯 片、單晶硅、光纖光纜、軍工、精細(xì)化工和微電子等相關(guān)高新技術(shù)產(chǎn)品的生產(chǎn) 要求。
為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的石英砂制備與提純工藝是各類石英原礦一 粗選一破碎一初選一焙燒一水碎一草酸或檸檬酸浸一干磨或濕磨一高梯磁磁選 —分級一合工藝洗一浮選一去離子水洗一特種千燥一真空包裝；
粗選是將各類石英原礦中的粗大雜質(zhì)和明顯的雜物去除；
破碎是采用專業(yè)破碎機將石英原礦破碎至粒徑為0.5—8mm的顆粒；
初選是指人工手選，將石英原礦顆粒中的雜質(zhì)去除；
焙燒是指采用專業(yè)焙燒窯爐，將石英原礦顆料置于爐中燒制，在30CTC —1200。C溫度下焙燒2—8小時；
水碎是將焙燒后石英顆粒置于冷水中快速冷卻，使石英顆粒在水中爆裂， 去除石英晶體內(nèi)汽泡、水紋和包裹體內(nèi)雜質(zhì)，水紋自然裂開；
干磨或濕磨是指在無水或有水的條件下，使用專用設(shè)備進行磨礦(石英 顆粒)，制成10—325目的石英砂；
高梯磁磁選是指采用磁強為50—15000高斯的磁選設(shè)備，將石英砂中的 鐵質(zhì)和生產(chǎn)過程中污染的鐵質(zhì)去除；
分級是將10—325目的石英砂按標(biāo)準(zhǔn)分為10—50目、60—100目、110 —150目、160—200目、210—250目、260—300目、310—325目多種細(xì)度的 石英砂；
合工藝洗是將各種目數(shù)不同的石英砂置于溫控反應(yīng)釜中的不同層面上， 加入草酸或檸檬酸，以及其它少量輔助藥制，恒溫在6(TC—90。C，反應(yīng)3—8 小時，以去除石英砂中有害的微量金屬和非金屬雜質(zhì)；
浮選將經(jīng)合工藝洗后的化學(xué)藥劑和比重小于水的雜質(zhì)去除； 去離子水洗在靜化車間內(nèi)，進一步將浮選后殘余的化學(xué)藥劑和石英砂表
面雜質(zhì)去除，使PH值達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)；
特種干燥采用特制設(shè)備，將去離子脫水洗后的石英砂在靜化車間內(nèi)置于 干燥機中，進行干燥，制成10—325目不同級別的高純石英砂，即純度為99.9%
~99.995%;
真空包裝在靜化車間內(nèi)，將10—325目不同級別的高純石英砂分別進行 真空包裝，避免空氣污染。
本發(fā)明的石英粉制備與提純工藝是將浮選后的石英砂一超細(xì)磨(干磨或 濕磨)一合工藝洗一高梯磁磁選一靜電選一去離子水洗一分級一特種干燥一真 空包裝；
超細(xì)磨(干磨或濕磨)是指在無水或有水的條件下，將石英砂磨細(xì)至325 一4000目的超細(xì)石英粉；
分級采用水力漩流機，將325—4000目的超細(xì)石英粉按標(biāo)準(zhǔn)區(qū)間進行分 級，如325—400目，400—500目，依此類推；
合工藝洗是將不同級別的超細(xì)石英粉分別置于溫控反應(yīng)釜中的不同層面 上，加入草酸或檸檬酸，恒溫在7(TC——IO(TC，反應(yīng)2—8小時，去除超細(xì)石 英粉中有害的微量金屬和非金屬雜質(zhì)；
高梯磁磁選是指采用磁強為50—15000高斯的磁選設(shè)備，將超細(xì)石英粉 中的微量鐵質(zhì)去除；
靜電選是指將超細(xì)石英粉中微量的有害雜質(zhì)去除；
去離子水洗在靜化車間內(nèi)，將合工藝洗后的化學(xué)藥劑和石英粉表面的有 害微量雜質(zhì)去除；
特種干燥采用特制設(shè)備，將去離子水洗后的超細(xì)石英粉在靜化車間內(nèi)置 入干燥機中，進行干燥，制成325—4000目不同級別的高純超細(xì)石英粉，其純 度為99.9%—99.9996%，含水量為0.003%—0.01%;
真穿包裝將各種級別的超細(xì)石英粉分別進行真空包裝，避免空氣污染。 合工藝洗的專用設(shè)備和特種干燥的特制設(shè)備，均是在現(xiàn)有溫控反應(yīng)釜和干
燥機與石英砂或石英粉接觸的金屬表面，采用內(nèi)襯高硅材料或陶瓷材料或絕緣
脂材料，避免設(shè)備對石英砂或石英粉的污染。
干磨或濕磨的專用設(shè)備也是將現(xiàn)有干磨機或濕磨機的磨件采用高硅材料制 做，避免磨件對石英砂或石英粉的污染。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)異效果
1) 在生產(chǎn)和提純工藝中，采用了內(nèi)襯高硅材料的專用設(shè)備，避免了設(shè)備對
石英砂或石英粉的污染，從而使純度的提高有了硬件上的保障；
2) 高梯磁磁選是采用高頻高壓高梯度電場代替靜電場，利用礦物介電常數(shù) 隨電場頻率變化的效應(yīng)，提高選礦分辨率，使石英砂或石英粉中鐵質(zhì)得以除凈， 從工藝程序上保證了高純度；
3) 超細(xì)磨是采用帶內(nèi)襯高硅材料的汽流超細(xì)磨，使石英粉的細(xì)度達(dá)到了相 關(guān)高新技術(shù)產(chǎn)品應(yīng)用的要求；
4) 合工藝洗打破了傳統(tǒng)的硫酸或鹽酸生產(chǎn)選礦工藝，采用草酸或檸檬酸， 節(jié)約了材料，降低了成本，避免了污染，達(dá)到國家環(huán)保要求，提高了選礦率和 精密度，配方合理；
5) 使用本發(fā)明產(chǎn)品，生產(chǎn)的玻璃和芯片不起泡，光纖光纜不會斷，玻璃無 水紋，在軍工上應(yīng)用能滿足硬度高、純度高的要求，應(yīng)用領(lǐng)域得到擴展；
6) 整個工藝程序還可根據(jù)情況改變程序，而不影響產(chǎn)品質(zhì)量。 實施方式
采石英原礦經(jīng)粗選后，破碎至1一10 mm的顆粒石英l一噸，經(jīng)人工手選后， 置于焙燒窯爐中燒制，在30(TC—1200"C溫度下焙燒2—8小時，將焙燒后的顆 粒石英置于冷水池中快速冷卻，使石英顆粒在水中爆裂，去除石英晶體內(nèi)的汽 泡、水紋和包裹體內(nèi)雜質(zhì)，再加入600L—2400L的檸檬酸或草酸溶液，在40 "C一6(TC的溫度下，浸泡0.5—2小時，之后，將顆粒石英置于干磨機或濕磨機 內(nèi)進行粗磨，制成10—325目的石英砂，用磁強為50—15000高斯的高梯度磁 選設(shè)備，去除石英砂中的鐵質(zhì)，然后按標(biāo)準(zhǔn)分為10—50目，60—100目、110 —150目，160—200目、210—250目、260—300目、310—325目多種細(xì)度的 石英砂，將不同級別的石英砂分別置于溫控反應(yīng)釜中的不同層面上，加入 200L—700L草酸或檸檬酸溶液，恒溫在60°C—90°C ，反應(yīng)并攪拌3—8小時， 去除石英砂中有害的微量金屬和非金屬雜質(zhì)，之后加水浮選，去除合工藝洗后 的化學(xué)藥劑和比重小于水的雜質(zhì)，再在靜化車間，采用去離子水洗，使浮選后 殘余的化學(xué)藥劑和石英砂表面的雜質(zhì)去除干凈，PH值達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)，之后，將洗凈 的石英砂置于襯有高硅材料的干燥機中，進行干燥，從而制成10—325目不同 級別的高純石英砂，其純度為99.9%—99.995%，最后在靜化車間內(nèi)，分別進行真空包裝即成品高純石英砂。
將浮選后的石英砂再進一步的超細(xì)磨即干磨或濕磨，采用帶內(nèi)襯觸媒體的
汽流超細(xì)磨，在無水或有水的條件下，將石英砂(10—325目)磨細(xì)至325—4000 目的超細(xì)石英粉，之后，采用水力漩流機將325—4000目的超細(xì)石英粉按標(biāo)準(zhǔn) 區(qū)間進行分級，如800—900目、900—1000目、2000—2100目、3000—3100 目、3900—4000目，依此類推；然后把不同級別的超細(xì)石英粉分別置于溫控反 應(yīng)釜中的不同層面上，加入150L—600L草酸或檸檬酸溶液，恒溫在70'C—100 °C，反應(yīng)并攪拌2—8小時，去除超細(xì)石英粉中有害的微量金屬和非金屬雜質(zhì)， 再用磁強為50—15000高斯的高梯度磁選設(shè)備進行高梯磁磁選，去除超細(xì)石英 粉中的微量鐵質(zhì)，之后，用靜電選去除超細(xì)石英粉中微量的有害雜質(zhì)，在靜化 車間內(nèi)，用去離子水洗，除凈合工藝洗后的化學(xué)藥劑和石英粉表面的有害微量 雜質(zhì)，之后，將超細(xì)石英粉置于內(nèi)襯高硅材料的干燥機中進行干燥，制成325 —4000目不同級別的高純超細(xì)石英粉，其純度為99. 9%—99. 9996%，含水率為 0. 003%—0. 01%，最后，將各種級別的石英粉分別進行真空包裝，即成品高純超 細(xì)石英粉。
上述工藝程序可根據(jù)情況而改變程序，不影響產(chǎn)品的質(zhì)量。
權(quán)利要求
1.一種石英砂的制備和提純工藝，是把各類石英原礦→粗選→破碎→初選→焙燒→水碎，經(jīng)干磨或濕磨后去鐵，其特征在于水碎之后，采用草酸或檸檬酸浸→干磨或濕磨→高梯磁磁選→分級→合工藝洗→浮選→去離子水洗→特種干燥→真空包裝。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種石英砂和石英粉的制備與提純工藝及其產(chǎn)品，石英砂的制備與提純工藝包括石英原礦→粗選→破碎→水選→焙燒→水碎→草酸或檸檬酸浸→干磨或濕磨→高梯磁磁選→分級→合工藝洗→浮選→去離子水洗→特種干燥→真空包裝；石英粉的制備與提純工藝是在石英砂浮選后→超細(xì)磨(干磨或濕磨)→合工藝洗→高梯磁磁選→靜電選→去離子水洗→分級→特種干燥→真空包裝。采用本發(fā)明工藝生產(chǎn)的石英砂和石英粉在玻璃、芯片的生產(chǎn)應(yīng)用中不起泡，光纖光纜不會斷，玻璃無水紋，而且還拓展了應(yīng)用領(lǐng)域，適宜于單晶硅，芯片、光纖光纜、軍工、精細(xì)化工和微電子領(lǐng)域應(yīng)用。
文檔編號C01B33/00GK101367609SQ20081013107
公開日2009年2月18日 申請日期2008年8月15日 優(yōu)先權(quán)日2008年8月15日
發(fā)明者劉少云 申請人:劉少云