專利名稱：：I型人造金剛石專用粉體材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及人造金剛石的制備，具體地說，是一種I型人造金剛石專用粉體材料的制備方法。
背景技術(shù)：
：中國是人造金剛石生產(chǎn)大國，發(fā)展速度極快，產(chǎn)量連續(xù)多年居世界第一。隨著應(yīng)用領(lǐng)域的不斷擴(kuò)大和對CBN及碳化硅等超硬材料的替代性的提高，目前世界人造金剛石的年需求量以15%以上的速度在增長。另外，隨著中國國內(nèi)金剛石鋸片、金剛石薄壁鉆和金剛石砂輪等金剛石工具出口量的不斷增長，亦進(jìn)一步拉動(dòng)了對金剛石的需求。I型人造金剛石專用粉體材料是一種科技含量很高的產(chǎn)品，它打破了國內(nèi)延續(xù)多年的六面頂組裝合成金剛石的方法，直接將粉末碳源與金屬粉末經(jīng)過優(yōu)化配比，加工成柱裝來合成人造金剛石。近年來，國內(nèi)外人造金剛石市場不斷擴(kuò)大，而采用粉末觸媒合金粉體材料作為合成人造金剛石的碳源材料是金剛石行業(yè)的發(fā)展方向，國外普遍采用粉末觸媒碳源合金粉體材料合成人造金剛石。金剛石行業(yè)在2005年以前主要用片狀觸媒合金作為碳源合成人造金剛石。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于，提供一種I型人造金剛石專用粉體材料的制備方法。利用I型人造金剛石專用粉體材料合成的人造金剛石比片狀合成相同體積金剛石產(chǎn)量、質(zhì)量可大幅度提高，材料消耗大幅度降低。粉末技術(shù)合成人造金剛石其粉末柱由石墨粉和觸媒合金粉制成，此工藝所用的觸媒粉和石墨粉氧含量低、純度高，所生長出的金剛石顏色好，強(qiáng)度高、耐熱性和耐磨性都比片裝合成金剛石有大幅度提高。為了實(shí)現(xiàn)上述的發(fā)明目的，本發(fā)明采用以下的技術(shù)方案一種I型人造金剛石專用粉體材料的制備方法，包含以下步驟-將原料經(jīng)混合、制粒、壓制、高真空氣體還原燒結(jié)、整形、真空包裝后制得；所述的原料采用以下重量百分比的成分鐵粉24~27wt%鎳粉58wt%純化石墨粉余量。純化石墨粉是將成礦優(yōu)良，晶體發(fā)育完全的天然鱗石墨粉進(jìn)行化學(xué)提純，并在2400280(TC的高溫下通入氮，氯，氟氣體進(jìn)一步純化而制得。而且，所述的純化石墨粉的雜質(zhì)含量小于30ppm，磨粉粒度200/500#占純化石墨粉總重量大于或等于60wt%。所述的鎳粉及鐵粉，在190(TC充分合金化，含量大于99.9wt。/。，平均粒徑為2025Pm，含氧量小于500ppm。在優(yōu)選條件下，所述的原料采用以下重量百分比的成分鐵粉26wt%鎳粉6wt%純化石墨粉68wt%。各工藝步驟具體這樣進(jìn)行混合在三維混合機(jī)上進(jìn)行，轉(zhuǎn)速及混合時(shí)間要嚴(yán)格控制，達(dá)到使物料充分混均的目的。制粒將混合均勻的粉料裝袋抽真空，放入冷等靜壓機(jī)進(jìn)行預(yù)壓,破碎，混均。再重復(fù)進(jìn)行一次。壓制在200噸壓力機(jī)上進(jìn)行模壓成型。燒結(jié)在專用爐內(nèi)進(jìn)行高真空氣體還原燒結(jié)，采用高純度的氮?dú)?純度》99.999%)和高純度的氫氣(純度>99.999%)及高溫循環(huán)呼吸法，將制品的含氧量降到最低限度。整形采用高精度壓模及科學(xué)的整形裕量進(jìn)行復(fù)壓。確保粉末柱的外觀及尺寸質(zhì)量。真空包裝經(jīng)檢驗(yàn)合格品，在真空包裝機(jī)上進(jìn)行。碳，石墨和金剛石都是碳的同素異體，石墨借助于鎳，鐵等觸媒的作用在高溫高壓下可轉(zhuǎn)化為金剛石。I型金剛石專用粉體材料利用了這個(gè)技術(shù)原理。I型人造金剛石專用粉體材料項(xiàng)目的主要技術(shù)體現(xiàn)在兩個(gè)方面一是通過對原材料的深入研究及配料方案的優(yōu)選；二是進(jìn)行反復(fù)的工藝驗(yàn)證與合成金剛石效果的對比試驗(yàn)，探討合成晶體顏色好，單次產(chǎn)量高，粒度分布集中的I型金剛石專用粉體材料的制作方法。本發(fā)明充分利用了現(xiàn)有的中小壓機(jī)，以較短時(shí)間的5分鐘合成工藝，得到單次產(chǎn)量高，晶體顏色好，單晶率高，粒度分布集中，穩(wěn)定性與重復(fù)性好合成效果。本發(fā)明緊緊抓住I型金剛石專用粉體材料所用的原材料，工藝因素與合成金剛石效果的相關(guān)因素，進(jìn)行反復(fù)的對比驗(yàn)證是作好這個(gè)材料的有效途經(jīng)。所得的粉末柱合成優(yōu)質(zhì)I型金剛石料，雜質(zhì)含量要低，含氧量要盡低，外觀尺寸精度要高，真空燒結(jié)要充分。I型人造金剛石專用粉體材料制的主要技術(shù)與性能指標(biāo)1、外觀規(guī)整，光潔。2、尺寸組裝精度，5級。3、體積密度^2.80g/cm3。4、合成金剛石效果單次產(chǎn)量高，①33.4腔體》100Ct，晶體顏色呈黃色，晶油黃，單晶率高，粒度分布集中，穩(wěn)定性與重復(fù)性好。具體實(shí)施例方式以下給出具體的實(shí)施例來進(jìn)一步說明。這些實(shí)施例的用意只是說明性的，而不應(yīng)理解為對本發(fā)明的限制。實(shí)施例1取以下重量的原料26公斤鐵粉，6公斤鎳粉，68公斤純化石墨粉。原料及半成品的存放場地，控制其相對濕度小于50%。實(shí)施例2取以下重量的原料24公斤鐵粉，5公斤鎳粉，71公斤純化石墨粉。原料及半成品的存放場地，控制其相對濕度小于50%。實(shí)施例3取以下重量的原料27公斤鐵粉，8公斤鎳粉，65公斤純化石墨粉。原料及半成品的存放場地，控制其相對濕度小于50%。實(shí)施例4取以下重量的原料27公斤鐵粉，5公斤鎳粉，68公斤純化石墨粉。原料及半成品的存放場地，控制其相對濕度小于50%。實(shí)施例5取以下重量的原料24公斤鐵粉，8公斤鎳粉，68公斤純化石墨粉。原料及半成品的存放場地，控制其相對濕度小于50%。7本發(fā)明所用的關(guān)鍵設(shè)備有1、三位混料機(jī)；2、300MPa等靜壓機(jī)；3、200T壓力機(jī)；4、真空燒結(jié)爐。實(shí)施例15采用的方法將原料經(jīng)混合、制粒、壓制、高真空氣體還原燒結(jié)、整形、真空包裝后制得。各工藝步驟具體這樣進(jìn)行混合在三維混合機(jī)上進(jìn)行，轉(zhuǎn)速及混合時(shí)間要嚴(yán)格控制，達(dá)到使物料充分混均的目的。制粒將混合均勻的粉料裝袋抽真空，放入冷等靜壓機(jī)進(jìn)行預(yù)壓，破碎，混均。再重復(fù)進(jìn)行一次。壓制在200噸壓力機(jī)上進(jìn)行模壓成型。燒結(jié)在專用爐內(nèi)進(jìn)行高真空氣體還原燒結(jié)，采用高純度的氮?dú)?純度》99.999%)和高純度的氫氣(純度>99.999%)及高溫循環(huán)呼吸法，將制品的含氧量降到最低限度。整形采用高精度壓模及科學(xué)的整形裕量進(jìn)行復(fù)壓。確保粉末柱的外觀及尺寸質(zhì)量。真空包裝經(jīng)檢驗(yàn)合格品，在真空包裝機(jī)上進(jìn)行。<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>產(chǎn)品性能比較如下-單晶顏色、黃亮、晶面光滑性、①34腔體單次產(chǎn)量，在同等條件下，比市場同類產(chǎn)品高5—IO克拉。I型金剛石專用粉體材料，是一種粉末柱，具有外觀光潔規(guī)整，尺寸組裝精度高，雜質(zhì)含量及含氧量低，體積密度高等優(yōu)點(diǎn)。利用在中小六面頂壓機(jī)上合成金剛石，可能得到單晶率高，晶體顏色好，單次產(chǎn)量高的合成重復(fù)性及穩(wěn)定性好，大幅度地降低了合成金剛石的成本，提高了產(chǎn)品市場競爭力。以上對本發(fā)明所提供的I型人造金剛石專用粉體材料的制備方法進(jìn)行了詳細(xì)介紹，本文中應(yīng)用了具體個(gè)例對本發(fā)明的原理及實(shí)施方式進(jìn)行了闡述，以上實(shí)施例的說明只是用于幫助理解本發(fā)明的方法及其核心思想；同時(shí)，對于本領(lǐng)域的一般技術(shù)人員，依據(jù)本發(fā)明的思想，在具體實(shí)施方式及應(yīng)用范圍上均會(huì)有改變之處，綜上所述，本說明書內(nèi)容不應(yīng)理解為對本發(fā)明的限制。權(quán)利要求1.一種I型人造金剛石專用粉體材料的制備方法，其特征在于，包含以下步驟將原料經(jīng)混合、制粒、壓制、高真空氣體還原燒結(jié)、整形、真空包裝后制得；所述的原料采用以下重量百分比的成分鐵粉24～27wt％鎳粉5～8wt％純化石墨粉余量。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的I型人造金剛石專用粉體材料的制備方法，其特征在于所述的純化石墨粉是將成礦優(yōu)良，晶體發(fā)育完全的天然鱗石墨粉進(jìn)行化學(xué)提純，并在2400280(TC的高溫下通入氮，氯，氟氣體進(jìn)一步純化而制得。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的I型人造金剛石專用粉體材料的制備方法，其特征在于所述的純化石墨粉的雜質(zhì)含量小于30ppm，磨粉粒度200/500#占純化石墨粉總重量大于或等于60wt%。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的I型人造金剛石專用粉體材料的制備方法，其特征在于所述的鎳粉及鐵粉，在190(TC充分合金化，含量大于99.9wt。/。，平均粒徑為2025um，含氧量小于500ppm。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的I型人造金剛石專用粉體材料的制備方法，其特征在于所述的原料采用以下重量百分比的成分鐵粉26wt%鎳粉6wt%純化石墨粉68wt%。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的I型人造金剛石專用粉體材料的制備方法，其特征在于所述的高真空氣體還原燒結(jié)是在高純度的氮?dú)夂透呒兌鹊臍錃獾臍夥障逻M(jìn)行燒結(jié)。全文摘要本發(fā)明公開了一種I型人造金剛石專用粉體材料的制備方法。該制備方法包含以下步驟將原料經(jīng)混合、制粒、壓制、高真空氣體還原燒結(jié)、整形、真空包裝后制得；所述的原料采用以下重量百分比的成分24～27wt％的鐵粉、5～8wt％的鎳粉、余量的純化石墨粉。利用I型人造金剛石專用粉體材料合成的人造金剛石比片狀合成相同體積金剛石產(chǎn)量、質(zhì)量可大幅度提高，材料消耗大幅度降低。本發(fā)明所用的觸媒粉和石墨粉氧含量低、純度高，所生長出的金剛石顏色好，強(qiáng)度高、耐熱性和耐磨性都比片裝合成金剛石有大幅度提高。文檔編號C01B31/06GK101628715SQ20081013288公開日2010年1月20日申請日期2008年7月14日優(yōu)先權(quán)日2008年7月14日發(fā)明者繆樹良申請人:湖北鄂信鉆石材料有限責(zé)任公司