專利名稱：合成高穩(wěn)定性過碳酸鈉的生產(chǎn)方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種含氧漂白劑的生產(chǎn)技術，尤其是合 成高穩(wěn)定性過碳酸鈉的生產(chǎn)方法。
二背景技術：
近幾年，隨著人們對過碳酸鈉認識程度的不斷加深 及過碳酸鈉應用范圍的日益擴大，研發(fā)和生產(chǎn)都在迅速發(fā)展。特別是過 碳酸鈉在洗滌劑領域的應用，表現(xiàn)出強勁的發(fā)展勢頭。但是過碳酸鈉的 濕穩(wěn)定性較差，應用于家庭型洗漆劑時，洗滌劑中的水份和其它洗滌助 劑會促進它的分解，導致產(chǎn)品儲存時間較短，限制了它的應用。所以， 選擇適宜的穩(wěn)定方法，提高產(chǎn)品的濕穩(wěn)定性，保持高的活性氧含量是期 待解決的問題。
三
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供合成高穩(wěn)定性過碳酸鈉的生產(chǎn) 方法，它克服了其它方法存在的缺點。本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的，它 是由以下工序制成的，第一步原料精制工業(yè)碳酸鈉溶于盛有去離子水 的溶解釜中，保持水合溶解溫度在35-36°C,制成碳酸鈉含量為31%的
飽和溶液，同時加入碳酸鈉總量2%—3%的內(nèi)穩(wěn)定劑(五水偏硅與硫酸 鎂質量比為8: 3)絡合沉淀出雜質，澄清液備用；第二步雙氧水配制 將一定量27. 5%的雙氧水加入帶攪拌的高位槽中(雙氧水與碳酸鈉質量 比為1.6-1.7: 1)，在攪拌下加入雙氧水總量0.5tl。/。的內(nèi)穩(wěn)定劑(ATMP 與EDTA質量比為4: 1)，加入雙氧水總量0.6%-0.8%的晶習形態(tài)控制劑
六偏磷酸鈉，攪拌均勻后備用；第三步反應結晶 一定量的母液加入反 應釜中，開攪拌和冰機，將雙氧水和精制Na2 C03溶液同時流加到反應 釜中，控制兩物料的加入速度，控制反應溫度在15—3(TC之間，隨著 反應物料的逐漸增加逐步提高攪拌轉速為30—100r/min，以控制產(chǎn)品顆 粒度在10-80目范圍內(nèi)，反應結束后，加入碳酸鈉總量25%的NaCL鹽 析劑，再降溫到10-15。C攪拌30min;第四步離心將反應結晶完成的 過碳酸鈉產(chǎn)品放到離心機內(nèi)，甩30分鐘，除去母液，母液流入沉淀槽 內(nèi)靜止，部分送到反應釜內(nèi)循環(huán)利用，其余的蒸發(fā)濃縮以回收堿鹽；第 五步包膜烘干將離心脫水后的過碳酸鈉送到振動床烘干機內(nèi)，控制送 料速度和烘干溫度80-IO(TC，噴入水溶液固含量5%-10%的有機復合成 膜劑(聚乙二醇硬脂酸鎂:OP-15的質量比為3: 2: 1，有機復合成膜 劑與過碳酸鈉的干基比為0. 5%_1%)進行包膜、烘干去除水分；第六步 成品包裝烘干合格后的過碳酸鈉按用戶要求進行計量、分裝。
本發(fā)明所得的高穩(wěn)定性過碳酸鈉的主要性能活性氧含量
13.0%-14.2%;堆密度900—1100g/L;水分《2. 0%;鐵《15ppm;熱穩(wěn) 定性》94. 0%;濕穩(wěn)定性》65. 0%。
具體實施例方式結合下述實施例進一步說明本發(fā)明。
(一)實例1
1、原料配比
(1) 工業(yè)碳酸鈉500公斤
(2) 27.5%雙氧水850公斤
(3) 工業(yè)氯化鈉125公斤
(4) 內(nèi)穩(wěn)定劑①五水偏硅10.5公斤；②硫酸鎂4公斤；③ATMP: 6. 5公斤；④EDTA: 1. 6公斤
(5) 晶習形態(tài)控制劑六偏磷酸鈉6公斤
(6) 有機復合成膜劑①聚乙二醇2.5公斤；②硬脂酸鎂1. 65公 斤；③0P-15: 0.85公斤；三種成膜劑依次投入60公斤水中，攪拌均 勻即可。
2、生產(chǎn)工藝
(1) 溶堿在2M3不銹鋼釜中加入1100公斤去離子水，加熱到32°C 時，開動攪拌，投入五水偏硅10. 5公斤、硫酸鎂4公斤，然后慢慢投 入工業(yè)碳酸鈉并同時開啟冷卻水降溫，以維持溫度在35-36"C之間，碳 酸鈉水合溶解完后，停攪拌，澄清后抽出上清液到其它不銹鋼釜中備用。
(2) 雙氧水配制在1000L帶攪拌的高位槽中，加入27.5%的雙氧水 850公斤，開動攪拌，加入內(nèi)穩(wěn)定劑ATMP6.5公斤、EDTA1.6公斤，加 晶習形態(tài)控制劑六偏磷酸鈉6公斤，攪拌均勻后備用。
(3) 反應結晶將500L母液加入到3M3不銹鋼反應釜中，開攪拌和冰 機，將雙氧水和精制Na2 C03溶液同時流加到反應釜中，控制兩物料的 加入速度，控制反應溫度在15--3(TC之間，隨著反應物料的逐漸增加 逐步提高攪拌轉速為30--100r/min，以控制產(chǎn)品顆粒度在10-80目范圍 內(nèi)，反應結束后，加入125公斤NaCL鹽析劑，再降溫到10-15°〇攪拌 30min。
(4) 離心將反應結晶完成的過碳酸鈉產(chǎn)品放到離心機內(nèi)，甩30分 鐘，除去母液，母液流入沉淀槽內(nèi)靜止，部分送到反應釜內(nèi)循環(huán)利用， 其余的蒸發(fā)濃縮以回收堿鹽。
(5) 包膜供干將離心脫水后的過碳酸鈉送到振動床烘干機，控制送 料速度和烘干溫度80-IO(TC ，同時噴入65公斤含5公斤有機復合成膜 劑的包衣液進行包膜、烘干去除水分。
(6) 成品包裝烘干合格后的過碳酸鈉按用戶要求進行計量、分裝。
本發(fā)明所制得的高穩(wěn)定性過碳酸鈉，經(jīng)檢測其主要性能為活性氧 含量14. 1%;堆密度980g/L;水分為1. 5%;鐵含量10ppm;熱穩(wěn)定性 96.0%;濕穩(wěn)定性67.0%。
(二)實例2
1、原料配比
(1) 工業(yè)碳酸鈉500公斤
(2) 27.5%雙氧水800公斤
(3) 工業(yè)氯化鈉125公斤 (4) 內(nèi)穩(wěn)定劑①五水偏硅7. 5公斤；②硫酸鎂2. 8公斤；③ATMP: 5公斤； EDTA: 1.25公斤
(5) 晶習形態(tài)控制劑六偏磷酸鈉5.5公斤
(6) 有機復合成膜劑①聚乙二醇2.4公斤；②硬脂酸鎂1. 6公 斤；③0P-15: O.S公斤；三種成膜劑依次投入60公斤水中，攪拌均勻 即可。
2、生產(chǎn)工藝 與實例l相同。
由本發(fā)明所制得的髙穩(wěn)定性過碳酸鈉，收率降低4%，產(chǎn)品性能經(jīng) 檢測為活性氧含量13. 9%;堆密度970g/L;水分為1. 6%;鐵含量llppm;
熱穩(wěn)定性95.0%;濕穩(wěn)定性68.0%。
權利要求
1、合成高穩(wěn)定性過碳酸鈉的生產(chǎn)方法，其特征是在不銹鋼溶堿釜中加入去離子水和內(nèi)穩(wěn)定劑，維持恒溫，慢慢投入碳酸鈉，碳酸鈉水合溶解完后，停攪拌，澄清后抽出上清液到其它不銹鋼釜中備用；在雙氧水配制槽內(nèi)也加入內(nèi)穩(wěn)定劑同時還加入晶習形態(tài)控制劑；在不銹鋼反應釜中碳酸鈉與27.5％雙氧水的質量比為1∶1.6～1∶1.7常溫反應結晶，通過控制轉速來控制顆粒的粒度分布，反應結束加入鹽析劑，降溫陳化，離心脫水，產(chǎn)品在振動床中于80-100℃條件下，同時噴入有機復合成膜劑進行包膜、烘干去除水分，計量、包裝即得高穩(wěn)定性過碳酸鈉；產(chǎn)品活性氧含量13.0％-14.2％；堆密度900--1100g/L；水分≤2.0％；鐵≤15ppm；熱穩(wěn)定性≥94.0％；濕穩(wěn)定性≥65.0％。
2、 一種如權利要求l所述合成髙穩(wěn)定性過碳酸鈉的生產(chǎn)方法，其 特征是在不銹鋼溶堿釜中的內(nèi)穩(wěn)定劑是五水偏硅與硫酸鎂，其組成質 量比為8: 3，用量為碳酸鈉質量的2%-3%。
3、 一種如權利要求1所述合成高穩(wěn)定性過碳酸鈉的生產(chǎn)方法，其 特征是水合溶堿必須保持在35-36t:之間，配成31%的飽和溶液。
4、 一種如權利要求l所述合成高穩(wěn)定性過碳酸鈉的生產(chǎn)方法，其 特征是在雙氧水配制槽內(nèi)加入的內(nèi)穩(wěn)定劑是ATMP與EDTA，其組成質量比為4: 1，用量為雙氧水總量0. 5%-1%;;加入的晶習形態(tài)控制劑是六偏磷酸鈉，用量為雙氧水總量0. 6%-0. 8%的。
5、 一種如權利要求l所述合成高穩(wěn)定性過碳酸鈉的生產(chǎn)方法，其 特征是反應溫度為15--3(TC，陳化溫度為10-15t:，陳化時間為30min。
6、 一種如權利要求1所述合成高穩(wěn)定性過碳酸鈉的生產(chǎn)方法，其 特征是反應結晶時，隨著反應物料的逐漸增加需逐步提高攪拌轉速 30—100r/min，以控制產(chǎn)品顆粒度在10-80目范圍。
7、 一種如權利要求l所述合成高穩(wěn)定性過碳酸鈉的生產(chǎn)方法，其 特征是加入的鹽析劑為工業(yè)氯化鈉，用量為碳酸鈉總量的25%。
8、 一種如權利要求1所述合成高穩(wěn)定性過碳酸鈉的生產(chǎn)方法，其 特征是包膜、烘干時控制溫度80-IO(TC。
9、 一種如權利要求1所述合成高穩(wěn)定性過碳酸鈉的生產(chǎn)方法，其 特征是有機復合成膜劑為聚乙二醇、硬脂酸鎂、0P-15，其組成質量 比為3: 2: 1，配成水溶液的固含量為5%-10%,用量為生成過碳酸鈉干 料質量的0. 5%-1%。
全文摘要
合成高穩(wěn)定性過碳酸鈉的生產(chǎn)方法是一種含氧漂白劑的生產(chǎn)技術，它克服了其它方法存在的缺點，它是由以下工序制成的，第一步原料精制；第二步雙氧水配制；第三步反應結晶；第四步離心；第五步包膜烘干；第六步成品包裝；烘干合格后的過碳酸鈉按用戶要求進行計量、分裝；本發(fā)明所得的高穩(wěn)定性過碳酸鈉的主要性能活性氧含量13.0％-14.2％；堆密度900-1100g/L；水分≤2.0％；鐵≤15ppm；熱穩(wěn)定性≥94.0％；濕穩(wěn)定性≥65.0％。
文檔編號C01B15/00GK101337658SQ20081014102
公開日2009年1月7日 申請日期2008年8月14日 優(yōu)先權日2008年8月14日
發(fā)明者剛 劉, 周星奎, 宋建德, 石敬法, 竇唯麗, 郭俊英, 陳志勇, 韓寶聚 申請人:河南宏業(yè)化工有限公司