專(zhuān)利名稱(chēng)：球形碳酸鈷生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
一種新材料制作方法，尤其是電池材料、催化劑、磁性材料、 電子材料、硬質(zhì)合金等制造業(yè)應(yīng)用的碳酸鈷生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
現(xiàn)代信息社會(huì)，移動(dòng)電子設(shè)備迅猛發(fā)展，得益于綠色鋰離子二 次電池的伏良電化性能。鋰離子二次電池正極材料的生產(chǎn)，目前以 鈷酸鋰最為成熟，決定鈷酸鋰品質(zhì)的關(guān)鍵原料除受碳酸鈷密度和晶 體結(jié)構(gòu)的影響外，晶體形貌也有非常大的影響。目前球形碳酸鈷的 工業(yè)化生產(chǎn)在國(guó)內(nèi)還是空白，因此生產(chǎn)球形碳酸鈷是電池行業(yè)的迫 切需要。
傳統(tǒng)碳酸鈷生產(chǎn)方法是使氯化鈷和碳酸氫銨在高溫條件下進(jìn) 行反應(yīng)，易造成局部反應(yīng)劇烈現(xiàn)象，產(chǎn)生顆粒生長(zhǎng)過(guò)快，形貌各式 各樣(有樹(shù)枝狀、片狀、棒狀等)，加上反應(yīng)過(guò)程中采用機(jī)械攪拌， 致使產(chǎn)品晶體結(jié)構(gòu)容易受到破壞，無(wú)法規(guī)范均勻地生長(zhǎng)。此外，傳
統(tǒng)工藝的流量、溫度、PH值控制不恒定、不準(zhǔn)確?？傊?，傳統(tǒng)工藝 易造成產(chǎn)品顆粒分布不均勻、晶形不一致，不利于產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定， 根本生產(chǎn)不出球形碳酸鈷。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種球形碳酸鈷生產(chǎn)方法，做到反應(yīng)沉淀 物顆粒粒徑和形態(tài)可以控制，確保形貌為球形，產(chǎn)品具有一致性。 本發(fā)明的生產(chǎn)步驟如下 1、配制氯化鈷溶液
在配置槽內(nèi)加入純水lm3,開(kāi)啟攪拌葉片，緩慢加入一定重量 的氯化鈷，投完氯化鈷后加純水至3m3，充分溶解，取樣分析，當(dāng) 氯化鈷濃度達(dá)到100 ± g/L時(shí)，泵入鈷液儲(chǔ)槽。
2、 配制沉淀劑
在配置槽內(nèi)加入純水lra3,開(kāi)啟攪拌葉片，緩慢加入一定重量 的碳酸氫銨，投完>^酸氫銨后再加水至3 m3,攪拌20分鐘后，充 分溶解，當(dāng)碳酸氫銨濃度達(dá)到120±5g/L時(shí)，泵入堿液儲(chǔ)槽。
3、 ^氏溫合成
在反應(yīng)槽內(nèi)加入底水150升，開(kāi)啟制冷器，控制反應(yīng)溫度為7 ±2°C,開(kāi)啟鈷液泵和44液泵，分別打開(kāi)鈷液儲(chǔ)槽和堿液儲(chǔ)槽的流 量計(jì)，使氯化鈷溶液和碳酸氫銨溶液按一定流量流入反應(yīng)槽， 一個(gè) 小時(shí)后取樣分析反應(yīng)槽內(nèi)的PH值，控制PH值為7. 2~7. 3;當(dāng)反應(yīng) 槽內(nèi)料漿液位達(dá)到1. 5m3時(shí)，分別關(guān)閉鈷液儲(chǔ)槽和堿液儲(chǔ)槽的流量 計(jì)，打開(kāi)反應(yīng)槽底閥，將槽內(nèi)反應(yīng)液全部排到預(yù)先加有11113熱水的 陳化槽中。
4、 靜置沉淀生長(zhǎng)
將陳化槽內(nèi)料漿升溫達(dá)到控制溫度45士2。C，進(jìn)行靜置沉淀生 長(zhǎng)；18小時(shí)后從槽中取樣分析，當(dāng)陳化沉淀物料的激光粒徑達(dá)到 3-6微米時(shí)，再將陳化物料全部泵入壓濾機(jī)(型號(hào)為XMG30/1000— uK)。
5、 過(guò)濾、漿化及洗滌
首先壓緊濾板，使料漿在壓榨過(guò)濾后變成濾餅，接著洗滌濾餅， 杠、開(kāi)濾板卸下濾餅，然后開(kāi)始漿化先往漿化槽加入純水0. 8 m3， 開(kāi)啟攪拌葉片的同時(shí)往漿化槽緩慢加入濾餅，邊加入純水邊攪拌30 分鐘，做到完全充分漿化；最后將漿化后的物料再次壓入壓濾機(jī)內(nèi) 進(jìn)行過(guò)濾洗滌，直到洗滌至無(wú)白色沉淀為止，此時(shí)用硝酸^^滴定檢
測(cè)濾液中的CL—《0. 005g/L。
6、 干燥
拆卸濾餅，吹干后用送料機(jī)送入干燥機(jī)，同時(shí)往干燥機(jī)送入熱 風(fēng)；熱風(fēng)螺旋式旋轉(zhuǎn)，不斷吸干物料的水分，干燥機(jī)機(jī)械力將物料 粉碎，粉碎后的物料隨熱風(fēng)作螺旋式上升運(yùn)動(dòng)，其中大顆粒在離心 力作用下甩向筒壁下落到底部且重新進(jìn)行新的粉碎干燥過(guò)程，達(dá)到 干燥要求的微粒則被氣流夾帶it^旋風(fēng)分離器，從旋風(fēng)分離器出來(lái) 后再進(jìn)入袋式捕集器，即用二級(jí)回收裝置分別得到成品。
7、 包裝
首先將二層塑料內(nèi)袋套入纖維袋，再將成品裝入塑料內(nèi)袋，排 出氣體，用繩扎緊塑料內(nèi)袋袋口，然后將纖維袋封口即可。
與已有技術(shù)相比，本發(fā)明的特點(diǎn)是在反應(yīng)過(guò)程中使用制冷器降 低反應(yīng)溫度，確保沒(méi)有劇烈反應(yīng)現(xiàn)象的發(fā)生，使產(chǎn)品晶體不再受溫 度影響而規(guī)范均勻地生長(zhǎng)，在恒流、恒溫、恒PH值條件下，最終 生長(zhǎng)成球形；同時(shí)采用靜置陳化的生產(chǎn)方式，沒(méi)有攪拌，使生產(chǎn)過(guò) 程中產(chǎn)品的顆粒成核條件、生產(chǎn)時(shí)間上有了確定性，保證了沉淀物 顆粒粒徑和形態(tài)的可控性。


圖1是球形碳酸鈷化學(xué)指標(biāo)
圖2是球形碳酸鈷物理指標(biāo)
圖3是球形碳酸鈷顯微放大圖
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例與本發(fā)明的生產(chǎn)步驟完全相同，此處不再贅述。圖3是 本發(fā)明生產(chǎn)的球形碳酸鈷的晶體形貌。
權(quán)利要求
1、一種球形碳酸鈷生產(chǎn)方法，其生產(chǎn)步驟如下:a、配制氯化鈷溶液在配置槽內(nèi)加入純水1m3，開(kāi)啟攪拌葉片，緩慢加入一定重量的氯化鈷，投完氯化鈷后補(bǔ)純水至3m3，充分溶解，取樣分析，當(dāng)氯化鈷濃度達(dá)到100±5g/L時(shí)，泵入鈷液儲(chǔ)槽；b、配制沉淀劑在配置槽內(nèi)加入純水1m3，開(kāi)啟攪拌葉片，緩慢加入一定重量的碳酸氫銨，投完碳酸氫銨后再加水至3m3，攪拌20分鐘，充分溶解，當(dāng)碳酸氫銨濃度達(dá)到120±5g/L時(shí)，泵入堿液儲(chǔ)槽；c、低溫合成在反應(yīng)槽內(nèi)加入底水150升，開(kāi)啟制冷器，控制反應(yīng)溫度為7±2℃，開(kāi)啟鈷液泵和堿液泵，分別打開(kāi)鈷液儲(chǔ)槽和堿液儲(chǔ)槽的流量計(jì)，使氯化鈷溶液和碳酸氫銨溶液按一定流量流入反應(yīng)槽，一個(gè)小時(shí)后取樣分析反應(yīng)槽內(nèi)的PH值，控制PH值為7.2～7.3；當(dāng)反應(yīng)槽內(nèi)料漿液位達(dá)到1.5m3時(shí)，分別關(guān)閉鈷液儲(chǔ)槽和堿液儲(chǔ)槽的流量計(jì)，打開(kāi)反應(yīng)槽底閥，將槽內(nèi)反應(yīng)液全部排到預(yù)先加有1m3熱水的陳化槽中；d、靜置沉淀生長(zhǎng)將陳化槽內(nèi)料漿升溫達(dá)到控制溫度45±2℃，進(jìn)行靜置沉淀生長(zhǎng)；18小時(shí)后從槽中取樣分析，當(dāng)陳化沉淀物料的激光粒徑達(dá)到3-6微米時(shí)，再將陳化物料全部泵入壓濾機(jī)；e、過(guò)濾、漿化及洗滌首先壓緊濾板，使料漿在壓榨過(guò)濾后變成濾餅，接著洗滌濾餅，松開(kāi)濾板卸下濾餅，然后開(kāi)始漿化；先往漿化槽加入純水0.8m3，開(kāi)啟攪拌葉片的同時(shí)往漿化槽緩慢加入濾餅，邊加入純水邊攪拌30分鐘，做到完全充分漿化；最后將漿化好的物料再次壓入壓濾機(jī)內(nèi)時(shí)進(jìn)行過(guò)濾洗滌，直到洗滌至無(wú)白色沉淀為止，此時(shí)用硝酸銀滴定檢測(cè)濾液中的CL-≤0.005g/L；f、干燥拆卸濾餅，吹干后用送料機(jī)送入干燥機(jī)，同時(shí)往干燥機(jī)送入熱風(fēng)，熱風(fēng)螺旋式旋轉(zhuǎn)，不斷吸干物料的水分，干燥機(jī)機(jī)械力將物料粉碎，粉碎后的物料隨熱風(fēng)作螺旋式上升運(yùn)動(dòng)，其中大顆粒在離心力作用下甩向筒壁并下落到底部且重新進(jìn)行新的粉碎干燥過(guò)程，達(dá)到干燥要求的微粒則被氣流夾帶進(jìn)入旋風(fēng)分離器，從旋風(fēng)分離器出來(lái)后再進(jìn)入袋式捕集器，即用二級(jí)回收裝置分別得到成品；g、包裝首先將二層塑料內(nèi)袋套入纖維袋里，再將成品裝入塑料內(nèi)袋，排出氣體，用繩扎緊塑料內(nèi)袋袋口，然后將纖維袋封口即可。
全文摘要
一種球形碳酸鈷生產(chǎn)方法，首先使氯化鈷溶液、碳酸氫銨溶液按一定流量流入反應(yīng)槽，用制冷器控制反應(yīng)溫度為7±2℃，在pH值為7.2～7.3條件下反應(yīng)。當(dāng)反應(yīng)槽料漿液位達(dá)到1.5m³時(shí)，料漿排入陳化槽，將陳化槽內(nèi)料漿升溫達(dá)到控制溫度45±2℃，進(jìn)行靜置沉淀生長(zhǎng)，陳化18小時(shí)后再進(jìn)行過(guò)濾、漿化和洗滌，然后干燥并經(jīng)旋風(fēng)分離器、袋式捕集器二次回收得到成品。本發(fā)明的特點(diǎn)是在反應(yīng)過(guò)程中使用制冷器降低反應(yīng)溫度，使產(chǎn)品晶體不再受溫度影響而規(guī)范均勻地生長(zhǎng)，在恒流、恒溫、恒pH值條件下，最終生長(zhǎng)成球形。同時(shí)采用靜置陳化的生產(chǎn)方式，沒(méi)有攪拌，使生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)品的顆粒成核條件、生產(chǎn)時(shí)間上有了確定性，保證了沉淀物顆粒粒徑和形態(tài)的可控性。
文檔編號(hào)C01G51/06GK101376529SQ20081014301
公開(kāi)日2009年3月4日 申請(qǐng)日期2008年9月24日 優(yōu)先權(quán)日2008年9月24日
發(fā)明者周紅陽(yáng) 申請(qǐng)人:周紅陽(yáng)