專利名稱：高純超細(xì)氧化鉍的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種氧化鉍的生產(chǎn)方法，特別是一種用于制備電子工業(yè)用功能陶 瓷粉末的高純超細(xì)氧化鉍的生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
在電子壓敏陶瓷應(yīng)用中，氧化鉍的純度、粒度和形貌等對(duì)電子元器件性能的 影響至關(guān)重要。氧化鉍的生產(chǎn)方法有固相法和液相法。固相法包括化學(xué)氣相沉積、 等離子法等，液相法包括沉淀法、水解法、溶膠凝膠法、微乳液法等，各種方法 各有其特點(diǎn)。其中沉淀法工藝簡(jiǎn)單，易于工業(yè)化。國(guó)內(nèi)沉淀法生產(chǎn)氧化鉍多為一 次沉淀工藝。即將金屬鉍溶于硝酸，生成硝酸鉍溶液，加入過(guò)量的氫氧化鈉，在 強(qiáng)堿條件下使硝酸鉍水解、轉(zhuǎn)化生成氧化鉍。該方法生產(chǎn)由于引入了鈉離子，使 氧化鉍純度不易控制，生成氧化鉍形貌為棒狀，在應(yīng)用中難于混合均勻。此外， 還有將硝酸鉍直接與碳酸氫銨反應(yīng)生成碳酸氧鉍，再煅燒生產(chǎn)氧化鉍的方法，這 種方法由于終點(diǎn)PH值較高，難于除去溶液中的雜質(zhì)離子，產(chǎn)品純度難以保證。 溶膠凝膠法原料混合均勻度高，合成溫度低，容易得到納米級(jí)顆粒，但是原料成 本高，工業(yè)生產(chǎn)不現(xiàn)實(shí)。等離子法產(chǎn)品粒度細(xì)，純度高，但對(duì)設(shè)備和工藝參數(shù)要 求高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種通過(guò)室溫固相反應(yīng)制備高純超細(xì)氧化鉍的生產(chǎn)方 法，以使氧化鉍產(chǎn)品純度高，雜質(zhì)含量小，顆粒為球型，適用于電子工業(yè)陶瓷行 業(yè)的要求。
本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的 一種高純超細(xì)氧化鉍的生產(chǎn)方法，步驟如下 將鉍鹽化合物、分散劑、碳酸氫銨和少量溶劑一起進(jìn)行球磨，得到碳酸氧鉍 用去離子水洗滌后，與一定量的碳酸氫銨混合均勻后進(jìn)行煅燒，制得目標(biāo)產(chǎn)品； 上述溶劑取自甲醇、乙醇或丙酮之一種，上述鉍鹽化合物為五水合硝酸鉍或醋酸 鉍，上述分散劑取自吐溫、司盤或乳化劑OP之一種；鉍鹽化合物中的鉍與分散 劑的重量比為1 : 0.01 0. 1，分散劑以100%純品計(jì)。本發(fā)明的制備工藝包括球磨固相反應(yīng)、洗滌、混料、煅燒。原料為鉍鹽化合 物(五水合硝酸鉍或醋酸鉍)、分散劑(吐溫系列、司盤系列、乳化劑0P系列之 一種)、碳酸氫銨和少量溶劑(甲醇、乙醇或丙酮)，用量為鉍含量分散劑 碳酸氫銨=1: 0.01-0.1: 0.18-0.30。將所有原料加入球磨機(jī)進(jìn)行球磨，反應(yīng)生 成的碳酸氧鉍為球形，用去離子水洗滌后與碳酸氫銨混合，碳酸氧鉍與碳酸氫銨
混合的比例為l: 0.1-1?；旌暇鶆蚝笤?50-60(TC下進(jìn)行煅燒，即得高純超細(xì)氧
化鉍產(chǎn)品。煅燒產(chǎn)生的尾氣用水吸收后排放。
碳酸氫銨(白色單斜或斜方晶體，比重1.573.溶于水，不溶于乙醇) 碳酸氧鉍(又名堿式碳酸鉍，白色粉末，比重6.86.不溶于水和乙醇，溶于
硝堿和鹽酸)
本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明加入的原料中所有雜質(zhì)離子可在洗滌和煅燒工
序中輕松除去，保證了產(chǎn)品的高純度。K、 Na、 Ca、 Mg、 Fe、 Cd、 Cu、 Pb、 Cl等 雜質(zhì)含量小于20ppm。而且顆粒為球形。非常適用于電子工業(yè)陶瓷行業(yè)的應(yīng)用。 通過(guò)加入分散劑保證產(chǎn)品粒度細(xì)。產(chǎn)品粒度達(dá)到小于lPm。在煅燒中加入碳酸 氫銨避免氧化鉍在煅燒過(guò)程燒結(jié)團(tuán)聚。
本發(fā)明制得的氧化鉍產(chǎn)品具有純度高、粒度細(xì)、分散性好、特別適用于電子 工業(yè)陶瓷行業(yè)。
具體實(shí)施例方式
一種高純超細(xì)氧化鉍的生產(chǎn)方法，步驟如下
將鉍鹽化合物、分散劑、碳酸氫銨和少量溶劑一起進(jìn)行球磨，得到碳酸氧鉍 用去離子水洗滌后，與一定量的碳酸氫銨混合均勻后進(jìn)行煅燒，制得目標(biāo)產(chǎn)品； 上述溶劑取自甲醇、乙醇或丙酮之一種，上述鉍鹽化合物為五水合硝酸鉍或醋酸 鉍，上述分散劑取自吐溫、司盤或乳化劑OP之一種；鉍鹽化合物中的鉍與分散 劑的重量比為1:0.01 0. 1，分散劑按100%純品計(jì)。球磨步驟中碳酸氫銨的 用量為鉍鹽化合物中的鉍與碳酸氫銨的重量比為1:0. 18 0.30，其中，碳
酸氫銨按100%純品計(jì)。煅燒步驟中碳酸氧鉍中的鉍與碳酸氫銨的重量比為1 : 0. 1 1，其中，碳酸氫銨按100%純品計(jì)。煅燒溫度為450 600°C，煅燒時(shí)間為 6 12小時(shí)。實(shí)施例1:
將五水合硝酸鉍1000克、10ml吐溫-80、碳酸氫銨250克、甲醇200ml加 入球磨機(jī)，球磨反應(yīng)后得白色的碳酸氧鉍，用去離子水過(guò)濾洗滌三次，將濾餅與 過(guò)100篩的碳酸氫銨混合均勻后放入煅燒爐中600'C下煅燒6小時(shí)。所得的氧化 鉍為球形，粒度為O. 89yra， K、 Na、 Ca、 Mg、 Fe、 Cd、 Cu、 Pb、 Cl等雜質(zhì)含量 小于20ppra。
實(shí)施例2:
將五水合硝酸鉍1000克、10ml司盤-80 (國(guó)外商品名span，非離型乳化 劑，學(xué)名山梨糖醇酐脂肪酸酯)、碳酸氫銨200克、乙醇200ml加入球磨機(jī)， 球磨反應(yīng)后得白色的碳酸氧鉍，用去離子水過(guò)濾洗滌三次，將濾餅與過(guò)100篩的 碳酸氫銨混合均勻后放入煅燒爐中55(TC下煅燒6小時(shí)。所得的氧化鉍為球形， 粒度為O. 92nm， K、 Na、 Ca、 Mg、 Fe、 Cd、 Cu、 Pb、 Cl等雜質(zhì)含量小于20ppm。
實(shí)施例3:
將醋酸鉍1000克、10ml乳化劑0P-4、碳酸氫銨250克、丙酮200ml加入球 磨機(jī)，球磨反應(yīng)后得白色的碳酸氧鉍，用去離子水過(guò)濾洗滌三次，將濾餅與過(guò) 100篩的碳酸氫銨混合均勻后放入煅燒爐中45(TC下煅燒7小時(shí)。所得的氧化鉍 為球形，粒度為O. 92um， K、 Na、 Ca、 Mg、 Fe、 Cd、 Cu、 Pb、 Cl等雜質(zhì)含量小 于20ppm。
權(quán)利要求
1、一種高純超細(xì)氧化鉍的生產(chǎn)方法，其特征是步驟如下將鉍鹽化合物、分散劑、碳酸氫銨和少量溶劑一起進(jìn)行球磨，得到碳酸氧鉍用去離子水洗滌后，與一定量的碳酸氫銨混合均勻后進(jìn)行煅燒，制得目標(biāo)產(chǎn)品；上述溶劑取自甲醇、乙醇或丙酮之一種，上述鉍鹽化合物為五水合硝酸鉍或醋酸鉍，上述分散劑取自吐溫、司盤或乳化劑OP之一種；鉍鹽化合物中的鉍與分散劑的重量比為1∶0.01～0.1，分散劑以100％純品計(jì)。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述高純超細(xì)氧化鉍的生產(chǎn)方法，其特征是所述球磨 步驟中碳酸氫銨的用量為鉍鹽化合物中的鉍與碳酸氫銨的重量比為l : 0. 18 0.30，其中，碳酸氫銨按100%純品計(jì)。
3、 根據(jù)權(quán)利要求2所述高純超細(xì)氧化鉍的生產(chǎn)方法，其特征是所述煅燒步驟中碳酸氧鉍中的鉍與碳酸氫銨的重量比為1:0.1 1，其中，碳酸氫銨按 100%純品計(jì)。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述高純超細(xì)氧化鉍的生產(chǎn)方法，其特征是-所述煅燒溫度為450 600°C，煅燒時(shí)間為6 12小時(shí)。
全文摘要
一種高純超細(xì)氧化鉍的生產(chǎn)方法，步驟如下將鉍鹽化合物、分散劑、碳酸氫銨和少量溶劑一起進(jìn)行球磨，得到碳酸氧鉍用去離子水洗滌后，與一定量的碳酸氫銨混合均勻后進(jìn)行煅燒，制得目標(biāo)產(chǎn)品；上述溶劑取自甲醇、乙醇或丙酮之一種，上述鉍鹽化合物為五水合硝酸鉍或醋酸鉍，上述分散劑取自吐溫、司盤或乳化劑OP之一種；鉍鹽化合物中的鉍與分散劑的重量比為1∶0.01～0.1。本發(fā)明具有純度高，雜質(zhì)含量小，分散性好、特別適用于電子級(jí)工業(yè)陶瓷行業(yè)。
文檔編號(hào)C01G29/00GK101439874SQ200810147959
公開(kāi)日2009年5月27日 申請(qǐng)日期2008年12月23日 優(yōu)先權(quán)日2008年12月23日
發(fā)明者付云德, 春 劉, 許則良 申請(qǐng)人:成都蜀都納米材料科技發(fā)展有限公司