專利名稱：：四氯化硅生產(chǎn)三氯氫硅的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及多晶硅領(lǐng)域，尤其是一種以四氯化硅為原料制取三氯氫硅的方法。
背景技術(shù)：
：多晶硅生產(chǎn)中四氯化硅的合理利用，是確保多晶硅正常運(yùn)行、規(guī)模化生產(chǎn)的重要課題，四氯化硅雖有多種用途(用作白炭黑、有機(jī)硅、石英制品等)，但都不屬多晶硅生產(chǎn)行業(yè)技術(shù)，要在多晶硅生產(chǎn)中應(yīng)用好四氯化硅，最便捷的辦法；就是將其通過特殊技術(shù)工藝，轉(zhuǎn)化成多晶硅的原料三氯氫硅。多年來曾有四氯化硅、氫氣、硅粉直接合成法，但都因流程冗長，設(shè)備結(jié)構(gòu)復(fù)雜，材質(zhì)要求苛刻、工藝加入固體鎳粉、硅粉條件難于控制，可操控性艱難、難以實(shí)現(xiàn)連續(xù)穩(wěn)定運(yùn)行，難與連貫性容入多晶硅生產(chǎn)流程。公告號CN101254921A提到了熱氫化方法，依靠電加熱方式將SiCl4轉(zhuǎn)化為SiHCl3。由于現(xiàn)有的反應(yīng)條件不便于循環(huán)回收利用SiCl4,此外熱氫化工藝轉(zhuǎn)化SiCl4的一次轉(zhuǎn)化率僅在20。/。，因此能耗高，且設(shè)備投資巨大。因此現(xiàn)有該方法不經(jīng)濟(jì)實(shí)用。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種利用SiCL生產(chǎn)的SiHCl3方法，該方法具體步驟如下第一步，對四氯化硅進(jìn)行精餾提純凈化，使得四氯化硅純度99%。第二步，對氫氣進(jìn)行凈化，使氫氣純度達(dá)到90%以上，優(yōu)選99%以上。第三步，對凈化后的四氯化硅和氫氣進(jìn)行混合，其中四氯化硅和氫氣的比例為lmol:2-5mo1。才艮據(jù)反應(yīng)式，本反應(yīng)為等mol反應(yīng)，即lmol的STC和lmol的H2反應(yīng)生成lmol的TCS和lmol的HCL。H2和STC的比例為1:1,本方法通過提高反應(yīng)物的濃度，可以使反應(yīng)朝正反應(yīng)方向進(jìn)行。這樣更有利于STC的轉(zhuǎn)化，并有利于提高反應(yīng)速度。第四步，以進(jìn)氣量260—530Nm3/h將混合氣體通入溫度為1200—1400。C和壓力0.2—0.60MPaG的條件下進(jìn)行反應(yīng)。由于增大壓力更有利于反應(yīng)的進(jìn)行，增加了反應(yīng)物分子跟發(fā)熱體接觸的機(jī)會，使單個反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率更高，但是壓力太高對系統(tǒng)設(shè)備的要求也隨之變高，增加設(shè)備研發(fā)和生產(chǎn)的成本，同時也不利與系統(tǒng)的安全穩(wěn)定運(yùn)行。該方法選用0.2-0.6MPa的壓力參數(shù)，一方面有較高的轉(zhuǎn)化率，另一方面對設(shè)備要求不高，運(yùn)行安全。該方法根據(jù)STC物質(zhì)結(jié)構(gòu)特點(diǎn)，按照表面熱化學(xué)反應(yīng)熱力學(xué)、動力學(xué)機(jī)理，在溫度1200—1400。C、壓力0.2—0.60MPaG下，以混合氣配比；H2/STC-2-5/1(MOL)打破STC分子結(jié)構(gòu)，并依據(jù)H+、CL-極強(qiáng)的親合力，在熱場內(nèi)通入260—530Nm3/h混合氣，獲得了STC轉(zhuǎn)化成TCS,該方法便于控制，有利于四氯化硅循環(huán)回收，非常有利于工業(yè)實(shí)施。具體實(shí)施例方式本說明書中公開的所有特征，或公開的所有方法或過程中的步驟，除了互相排斥的特征和/或步驟以外，均可以以任何方式組合。本說明書(包括任何附加權(quán)利要求、摘要和附圖)中公開的任一特征，除非特別敘述，均可被其他等效或具有類似目的的替代特征加以替換。即，除非特別敘述，每個特征只是一系列等效或類似特征中的一個例子而已。本方法的步驟如下第一步，對四氯化硅(STC)進(jìn)行精餾提純凈化，使得四氯化硅純度不低于99%。第二步，對氫氣進(jìn)行凈化，使氫氣純度達(dá)到90%以上，優(yōu)選99°/。以上。第三步，對凈化后的四氯化硅和氫氣進(jìn)行混合，其中四氯化硅和氫氣的比例為lmol:2-5mo1。才艮據(jù)反應(yīng)式，本反應(yīng)為等mol反應(yīng)，即lmol的STC和lmol的H2反應(yīng)生成lmol的三氯氫硅(TCS)和lmol的HCL。H2和STC的比例為1:1，本方法通過提高反應(yīng)物的濃度，可以使反應(yīng)朝正反應(yīng)方向進(jìn)行。這樣更有利于STC的轉(zhuǎn)化，并有利于提高反應(yīng)速度。第四步，以進(jìn)氣量260—530Nm3/h將混合氣體通入溫度為1200—1400。C和壓力0.2—0.60MPaG的條件下進(jìn)行反應(yīng)。由于增大壓力更有利于反應(yīng)的進(jìn)行，增加了反應(yīng)物分子跟發(fā)熱體接觸的機(jī)會同時增加了反應(yīng)分子之間的有效碰撞，使單個反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率更高，但是壓力太高對系統(tǒng)設(shè)備的要求也隨之變高，增加設(shè)備研發(fā)和生產(chǎn)的成本，同時也不利與系統(tǒng)的安全穩(wěn)定運(yùn)行。該方法選用0.2-0.6MPa的壓力參數(shù)，一方面有較高的轉(zhuǎn)化率，另一方面對設(shè)備要求不高，運(yùn)行安全。其中進(jìn)氣量(即混合氣流量)與反應(yīng)器容積的大小、加熱器的輸出功率、反應(yīng)器內(nèi)的實(shí)際反應(yīng)溫度有關(guān)。進(jìn)氣量太大，即混合氣流量太大，會導(dǎo)致溫度難以達(dá)到需要的溫度，進(jìn)氣量太小，即混合氣流量太小，溫度升高太快，一方面容易超過所需溫度，熱能利用低，另外溫度太高也不安全。一般進(jìn)氣量應(yīng)當(dāng)根據(jù)反應(yīng)器溫度來確定，通氣量應(yīng)當(dāng)使得反應(yīng)器溫度在所需要的溫度范圍內(nèi)，比如1200-1300°C，現(xiàn)有條件下通氣量為260—530Nm3/h比較合適。表1實(shí)施例l-4<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>實(shí)施例5-10在溫度相同、四氯化硅和氫氣的比相同的情況下，不斷調(diào)整壓力的情況下的轉(zhuǎn)化情況，可以看出，在一定范圍內(nèi)通過增大壓力更有利于反應(yīng)的進(jìn)行，增加了反應(yīng)物分子跟發(fā)熱體接觸的機(jī)會同時增加了反應(yīng)分子之間的有效碰撞，使單個反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率更高，但是壓力增高到一定程度，對轉(zhuǎn)化率提供不大，而且對系統(tǒng)設(shè)備的要求也隨之變高，增加設(shè)備研發(fā)和生產(chǎn)的成本，同時也不利與系統(tǒng)的安全穩(wěn)定運(yùn)行。一般選用0.3-0.6MPa的壓力參數(shù)，一方面有較高的轉(zhuǎn)化率，另一方面對設(shè)備要求不高，運(yùn)行安全。表2實(shí)施例11-16<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>實(shí)施例11-16在壓力相同、四氯化硅和氫氣的比相同的情況下，不斷調(diào)整溫度的轉(zhuǎn)化情況，可以看出在一定范圍內(nèi)增加溫度有利于反應(yīng)，但當(dāng)溫度增大到一定程度再增加溫度時轉(zhuǎn)化率也很難提高，一般溫度選取1200-1400°C比較合適。本發(fā)明的條件雖然不能提高轉(zhuǎn)化率，但所述條件容易實(shí)現(xiàn)，該方法便于控制，有利于四氯化硅循環(huán)回收，非常有利于工業(yè)實(shí)施。本發(fā)明并不局限于前述的具體實(shí)施方式。本發(fā)明擴(kuò)展到任何在本說明書中披露的新特征或任何新的組合，以及披露的任一新的方法或過程的步驟或任何新的組合。權(quán)利要求1、一種利用SiCl4生產(chǎn)的SiHCl3方法，其特征在于，該方法具體步驟如下第一步，對四氯化硅進(jìn)行精餾提純凈化，使得四氯化硅純度99％；第二步，對氫氣進(jìn)行凈化，使氫氣純度達(dá)到99％以上；第三步，對凈化后的四氯化硅和氫氣進(jìn)行混合，其中四氯化硅和氫氣的比例為1mol2-5mol；第四步，將混合氣體通入溫度為1200—1400℃和壓力0.2—0.60MPa的條件下進(jìn)行反應(yīng)。2、如權(quán)利要求1所述的利用SiCL生產(chǎn)的SiHCh方法，其特征在于四氯化石圭和氫氣的比例為lmol:3-5mo1。3、如權(quán)利要求1所述的利用SiC"生產(chǎn)的SiHCl3方法，其特征在于溫度為1250°C.4、如權(quán)利要求1所述的利用SiCL生產(chǎn)的SiHCh方法，其特征在于壓力0.25—0.30MPaG。5、如權(quán)利要求1所述的利用SiCL生產(chǎn)的SiHCl3方法，其特征在于所述將混合氣體通入的進(jìn)氣量應(yīng)當(dāng)根據(jù)反應(yīng)器溫度來確定，通氣量應(yīng)當(dāng)使得反應(yīng)器溫度在所需要的溫度范圍內(nèi)。6、如權(quán)利要求1或5所述的利用SiCh生產(chǎn)的SiHCl3方法，其特征在于以進(jìn)氣量260—530Nm3/h將混合氣體通入。全文摘要本發(fā)明公開了一種利用SiCl₄生產(chǎn)的SiHCl₃方法，該方法具體步驟如下第一步，對四氯化硅進(jìn)行精餾提純凈化，使得四氯化硅純度99％；第二步，對氫氣進(jìn)行凈化，使氫氣純度達(dá)到99％以上；第三步，對凈化后的四氯化硅和氫氣進(jìn)行混合，其中四氯化硅和氫氣的比例為1mol∶2-5mol；第四步，以進(jìn)氣量260-530Nm3/h將混合氣體通入溫度為1200-1400℃和壓力0.2-0.60MPa的條件下進(jìn)行反應(yīng)。該方法便于控制，有利于四氯化硅循環(huán)回收，非常有利于工業(yè)實(shí)施。文檔編號C01B33/00GK101445245SQ20081014806公開日2009年6月3日申請日期2008年12月26日優(yōu)先權(quán)日2008年12月26日發(fā)明者嶺王,蒲曉東,趙興華,陳紹章申請人:四川新光硅業(yè)科技有限責(zé)任公司