專(zhuān)利名稱(chēng)：碳納米管合成裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種碳納米管合成裝置，更詳細(xì)而言，涉及一種其垂直型流動(dòng)層反應(yīng)
室內(nèi)部設(shè)有將上述反應(yīng)室分割為多個(gè)部分的分散板，在通過(guò)上述分散板的催化劑投下孔、 在攪拌器作用下連續(xù)地自由落下的催化劑的作用下，能連續(xù)地合成碳納米管的碳納米管合 成裝置。
背景技術(shù)：
已知碳納米管或碳納米纖維一般為圓筒形狀，與一個(gè)碳原子鄰接的三個(gè)碳原子結(jié) 合形成六角環(huán)形，該六角環(huán)形如蜂巢形態(tài)般重復(fù)、得到的石墨面巻成圓筒狀。已知上述圓筒 狀構(gòu)造具有長(zhǎng)的特性，其直徑一般是從數(shù)納米到數(shù)百納米，長(zhǎng)度是直徑的數(shù)十倍到數(shù)千倍 以上。這種碳納米管或碳納米纖維不僅在扶手椅型(arm chair)構(gòu)造時(shí)表現(xiàn)出導(dǎo)電性，在 鋸齒形構(gòu)造時(shí)表現(xiàn)出半導(dǎo)體性，而且其電氣特性?xún)?yōu)異、機(jī)械強(qiáng)度高、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，是人們 期待其在信息產(chǎn)業(yè)領(lǐng)域中能夠以多種方法進(jìn)行應(yīng)用的物質(zhì)。 目前已知的碳納米管或碳納米管的合成方法有放電法、激光沉積法、氣相合成法、 熱化學(xué)氣相沉積法或等離子化學(xué)氣相沉積法等。 其中氣相合成法是不使用基板、在反應(yīng)室內(nèi)將碳源氣體進(jìn)行熱分解、在氣相中合 成碳納米管的方法，有利于大量合成。

發(fā)明內(nèi)容
發(fā)明要解決的課題 本發(fā)明是考慮了上述的問(wèn)題點(diǎn)而開(kāi)發(fā)出來(lái)的，其目的是提供一種碳納米管合成裝 置，該碳納米管合成裝置中的垂直型反應(yīng)室的內(nèi)部被多個(gè)分散板所分割，在通過(guò)上述分散 板的催化劑投下孔、經(jīng)過(guò)攪拌器的作用而能連續(xù)地自由落下的催化劑的作用下，能連續(xù)地 合成碳納米管。 另外，本發(fā)明的目的是提供一種碳納米管合成裝置，其連續(xù)地進(jìn)行催化劑的供給、 碳納米管的合成及連續(xù)地進(jìn)行生成后的碳納米管的回收，節(jié)約了催化劑的投入和合成以及 回收時(shí)間，能夠提高生產(chǎn)效率。 進(jìn)一步，本發(fā)明的目的是提供一種碳納米管合成裝置，其能夠在碳納米管的合成 工序中設(shè)定適宜的環(huán)境后，在連續(xù)地供給的催化劑的作用下被熱分解后的源氣體合成為碳 納米管，生成后的碳納米管被回收，能夠?qū)崿F(xiàn)碳納米管的品質(zhì)的均一化。 另外，本發(fā)明的目的是提供一種碳納米管合成裝置，其能夠通過(guò)分散板上形成的
催化劑投下孔、防止在催化劑粒子非常小的情況下發(fā)生溝流。另一方面，本發(fā)明的目的是不
限于以上言及的目的，對(duì)于未言及的其他目的，所屬技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員從下面的說(shuō)明應(yīng)
該能夠明確理解。 解決課題的裝置 為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明的碳納米管合成裝置的一個(gè)實(shí)施方式是含有垂直型反
3應(yīng)室，設(shè)于上述垂直型反應(yīng)室的內(nèi)部、將從上側(cè)供給的催化劑進(jìn)行攪拌的攪拌器，以及將上 述垂直型反應(yīng)室的內(nèi)部分割為上下多個(gè)部分的能夠?qū)纳蟼?cè)供給的源氣體均一分散于反 應(yīng)室內(nèi)部的多個(gè)分散板。根據(jù)本發(fā)明的較佳實(shí)施例，上述多個(gè)分散板各含有源氣體貫通的 多個(gè)貫通孔以及以上述攪拌器的回轉(zhuǎn)軸貫通的中央為基點(diǎn)、到外周為止形成的催化劑投下 孔。 根據(jù)本發(fā)明的較佳實(shí)施例，上述多個(gè)分散板交替設(shè)置，使得上述反應(yīng)室的內(nèi)部中 上述催化劑投下孔的位置互相呈180度。
發(fā)明的效果 根據(jù)本發(fā)明，垂直型反應(yīng)室的內(nèi)部被分割為上下多個(gè)，通過(guò)可將從上側(cè)供給的源 氣體均一地分散于反應(yīng)室內(nèi)部的多個(gè)分散板，向上述反應(yīng)室的內(nèi)部持續(xù)地供給催化劑和源 氣體，能夠?qū)崿F(xiàn)連續(xù)地合成和回收碳納米管。 進(jìn)一步，連續(xù)地進(jìn)行催化劑的供給、源氣體的碳納米管的合成以及生成的碳納米 管的回收，根據(jù)攪拌器的回轉(zhuǎn)速度和催化劑投入量節(jié)約了催化劑的投入和合成以及回收時(shí) 間，能夠提高生產(chǎn)效率。 另外，在碳納米管的合成工序中設(shè)定適宜的環(huán)境后，可以進(jìn)行連續(xù)的催化劑的供
給、碳納米管的合成以及生成后的碳納米管的回收，實(shí)現(xiàn)碳納米管的品質(zhì)的均一化。 進(jìn)一步，通過(guò)在上述分散板中形成的催化劑投下孔能夠防止催化劑的粒子在非常
小的情況下發(fā)生溝流。 另一方面，本發(fā)明的效果不限于以上言及的效果，對(duì)于未言及的其他效果，所屬技 術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員從下面的說(shuō)明應(yīng)該能夠明確理解。


圖1是概略表示一般的碳納米管合成裝置的附圖。 圖2是概略表示本發(fā)明的較佳實(shí)施方式的碳納米管合成裝置的縱截面圖。 圖3是概略表示圖2的碳納米管合成裝置的橫截面圖。 圖4是表示圖2的碳納米管合成裝置中的分散板的附圖。 附圖標(biāo)記說(shuō)明 110垂直型反應(yīng)室 120催化劑供給部 130氣體供給部 140攪拌器 150加熱部 160回收部 170分散板 171貫通扎 172催化劑投下孔 最佳實(shí)施方式 其它實(shí)施例的具體內(nèi)容包含在詳細(xì)的說(shuō)明及圖中。參照附圖及后面詳述的實(shí)施例 就能夠明確本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)、特征、及其實(shí)現(xiàn)方法。然而，本發(fā)明并不限定于以下公開(kāi)的實(shí)施方式，其能夠具體表現(xiàn)為不同而多樣的實(shí)施方式。本實(shí)施方式純粹是為了充分公開(kāi)本發(fā)明， 是為了使本發(fā)明所屬技術(shù)領(lǐng)域的普通專(zhuān)業(yè)人員能夠完全理解發(fā)明的范疇而提供的，本發(fā)明 僅僅由權(quán)利要求所定義。另外，說(shuō)明書(shū)全文中，同一標(biāo)記表示同一構(gòu)成要件。
提及一個(gè)元件(elements)，與其它元件"被連接(connected to)"或"被耦合于 (coupled to)"時(shí)，包含所有與其它元件直接連接或被耦合的情況，或者其它的元件介入中 間的情況。與此相對(duì)，提及一個(gè)元件是與不同元件"直接被連接的(directly connected to)"或"直接被耦合的(directlycoupled to))"時(shí)，表示中間沒(méi)有其它的元件介入。說(shuō)明 書(shū)全文中，同一個(gè)標(biāo)記指代同一個(gè)構(gòu)成元件。"及/或"包含言及項(xiàng)目的各個(gè)及一個(gè)以上的 全部的組合。 第1 、第2等是為了說(shuō)明多個(gè)元件、構(gòu)成要件及/或部分而使用的。然而這些元件、 構(gòu)成要件及/或部分當(dāng)然不是被這些用語(yǔ)所限制的。這些用語(yǔ)純粹是為了將一個(gè)元件、構(gòu) 成要件或部分與其它元件、構(gòu)成要件或部分進(jìn)行區(qū)別而使用的。因此，以下言及的第1元 件、第1構(gòu)成要件或第1部分在本發(fā)明技術(shù)思想內(nèi)是當(dāng)然就有第2元件、第2構(gòu)成元件或第 2部分。 本說(shuō)明書(shū)中使用的用語(yǔ)是為了說(shuō)明實(shí)施方式，并不是限止本發(fā)明。只要文中沒(méi)有 特別言及，本說(shuō)明書(shū)中的單數(shù)形態(tài)包含復(fù)數(shù)形態(tài)、說(shuō)明書(shū)中使用的"含有(comprises)"及/ 或"含有(comprising)"言及的構(gòu)成要件、步驟、動(dòng)作及/或元件，不排除存在和追加一個(gè)以 上的其它構(gòu)成要件、步驟、動(dòng)作及/或元件。 只要沒(méi)有其它定義，本說(shuō)明書(shū)中使用的全部用語(yǔ)(含有技術(shù)及科學(xué)用語(yǔ))的意義 是本發(fā)明所屬技術(shù)領(lǐng)域中具有普通知識(shí)的人所共同能理解的意義。另外，一般使用的在辭 典中被定義的用語(yǔ)，只要沒(méi)有被明確地特別地定義，就不能想當(dāng)然地或者過(guò)度地被解釋。
以下，參照附圖對(duì)本發(fā)明的較佳實(shí)施方式進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。 圖1概略地表示一般的碳納米管合成裝置，其含有從垂直型反應(yīng)室1的上側(cè)向反 應(yīng)室內(nèi)部供給催化劑的催化劑供給部10，從垂直型反應(yīng)室1的內(nèi)部的下部向反應(yīng)室的內(nèi)部 供給源氣體的氣體供給部20，垂直型反應(yīng)室1內(nèi)部具有的、使源氣體均一地分散在反應(yīng)室 內(nèi)部的分散板30，垂直型反應(yīng)室1的內(nèi)部具有的、將從上側(cè)供給的催化劑進(jìn)行攪拌的攪拌 器40，設(shè)于垂直型反應(yīng)室1的外部、使在反應(yīng)室內(nèi)部熱分解后的源氣體合成為碳納米管用 的、將反應(yīng)室1進(jìn)行加熱的加熱部50，以及位于分散部30的下部或一側(cè)的、對(duì)生成的碳納米 管進(jìn)行回收的回收部60。 —般的碳納米管合成裝置能對(duì)于由催化劑供給部10供給的定量的催化劑進(jìn)行一
次合成工序。換言之，在與供給的催化劑量所對(duì)應(yīng)的源氣體的噴射量和加熱部50的適宜加
熱溫度等被設(shè)定的狀態(tài)下，在上述供給的催化劑的作用下合成碳納米管，合成后的碳納米
管被回收。此時(shí)，必須再次對(duì)碳納米管的合成工序進(jìn)行適宜環(huán)境的再設(shè)定。 因此，碳納米管再合成時(shí)必須花費(fèi)較多的時(shí)間，在適宜環(huán)境的設(shè)定不同的情況下，
不能保證被回收的碳納米管的一定的品質(zhì)。 另外，為了按上述方法合成碳納米管，必須要化較多的催化劑投入時(shí)間和催化劑 合成工序的進(jìn)行時(shí)間以及上述合成后的納米管的回收時(shí)間，因此生產(chǎn)效率可能降低。與此 同時(shí)，催化劑在粒子尺寸達(dá)到Geldart A左右的情況下，在催化劑的作用下，有可能發(fā)生將 上述分散板的氣體通路堵塞，產(chǎn)生溝流等。
因此，需要有將碳納米管的生產(chǎn)效率及生成的碳納米管的質(zhì)量保持一定的碳納米 管的合成裝置。 圖2是概略表示本發(fā)明的較佳實(shí)施方式的碳納米管合成裝置的縱截面圖，圖3是 概略表示圖2的碳納米管合成裝置的的橫截面圖，圖4是表示圖2的碳納米管合成裝置中 的分散板的附圖。 如圖2至圖4所示，本發(fā)明的較佳實(shí)施方式的碳納米管合成裝置含有從垂直型反 應(yīng)室110的上側(cè)向反應(yīng)室內(nèi)部連續(xù)地供給催化劑的催化劑供給部120，從垂直型反應(yīng)室110 的內(nèi)部的上部向反應(yīng)室的內(nèi)部供給源氣體的氣體供給部130，設(shè)于垂直型反應(yīng)室110的內(nèi) 部、將從上側(cè)供給的催化劑進(jìn)行攪拌的攪拌器140，將垂直型反應(yīng)室IIO進(jìn)行加熱的加熱部 150，以及設(shè)于垂直型反應(yīng)室110內(nèi)部的下部、將生成的碳納米管進(jìn)行回收的回收部160，以 及將垂直型反應(yīng)室110的內(nèi)部分割為上下多個(gè)部分的、能將從上側(cè)供給的源氣體均一地分 散在反應(yīng)室內(nèi)部的多個(gè)分散板170。 垂直型反應(yīng)室IIO可具有爐(furnace)的形態(tài)，由石英或石墨構(gòu)成，下部可設(shè)有在 碳納米管的合成工序結(jié)束后將反應(yīng)室的內(nèi)部殘留氣體排出用的排氣口(圖中未表示)
催化劑供給部120可含有將預(yù)先設(shè)定的定量的催化劑從設(shè)于垂直型反應(yīng)室110的 上側(cè)的存儲(chǔ)罐向反應(yīng)室內(nèi)部進(jìn)行連續(xù)供給用的定量供給裝置。此處，催化劑為鐵、鉬、鈷、 鎳、釔等過(guò)渡金屬或這些金屬的合金以及氧化鎂、氧化鋁、二氧化硅等多孔性物質(zhì)混合后的 粉末狀或含有這些原料的液狀物。在上述催化劑是液狀的情況下，可含有保存催化劑的存 儲(chǔ)罐、供給線(xiàn)以及設(shè)置在供給線(xiàn)上的定量供給用泵以及將液狀催化劑向反應(yīng)室內(nèi)部噴射的 供給噴嘴等。 氣體供給部130可含有將預(yù)先設(shè)定的定量的源氣體從垂直型反應(yīng)室110上側(cè)連續(xù) 地噴射入反應(yīng)室內(nèi)部用的氣體供給裝置。此處，源氣體主要可使用由乙炔、乙烯、甲烷、苯、 二甲苯、一氧化碳以及二氧化碳組成的群組中的至少一種氣體。上述源氣體通過(guò)熱分解被
分解成自由基，上述自由基在催化劑作用下反應(yīng)合成碳納米管。 攪拌器140含有垂直反應(yīng)室110內(nèi)部具備的、將從上側(cè)供給的催化劑進(jìn)行攪拌用 的、與能在驅(qū)動(dòng)部件等作用下回轉(zhuǎn)的回轉(zhuǎn)軸141和與回轉(zhuǎn)軸141連接的回轉(zhuǎn)盤(pán)142。
加熱部150是包圍在垂直型反應(yīng)室110外部、對(duì)反應(yīng)室110進(jìn)行加熱的加熱器，將 反應(yīng)室內(nèi)部的溫度維持在上述源氣體熱分解時(shí)的適宜溫度，例如700 1250°C ，優(yōu)選900 1150°C。 回收部160可含有設(shè)于垂直型反應(yīng)室110內(nèi)部的下部、將生成的碳納米管進(jìn)行回 收的收集器。此處，上述收集器最好用鋼鐵纖維或石英面制造。 在本發(fā)明的較佳實(shí)施方式的碳納米管合成裝置中，多個(gè)分散板170起到將反應(yīng)室 的內(nèi)部分割為多個(gè)部分的作用。分散板170各含有源氣體貫通的多個(gè)貫通孔171和以攪拌 器140的回轉(zhuǎn)軸141貫通的中央為基點(diǎn)、到外周為止的形成的橢圓狀的催化劑投下孔172。
此處，多個(gè)分散板170是與上述催化劑投下孔172的位置呈互相180度交替設(shè)置 的，從上述反應(yīng)室的上側(cè)供給的催化劑由攪拌器140的回轉(zhuǎn)盤(pán)142推動(dòng)，通過(guò)催化劑投下孔 172向下部的由其它分散板形成的反應(yīng)室中進(jìn)行持續(xù)性地供給。因此，在被供給的催化劑的 作用下能夠提高熱分解的源氣體合成碳納米管的合成速度。 另外，多個(gè)分散板170可以如上述交替設(shè)置，使得催化劑投下孔172的位置是順時(shí)針?lè)较蚧蚍磿r(shí)針?lè)较?，即具有?duì)應(yīng)于攪拌器140的回轉(zhuǎn)盤(pán)142的回轉(zhuǎn)方向的呈互相90度的 位置。例如可交替設(shè)置使得具有從90度到180度之間的位置。 進(jìn)一步，多個(gè)分散板170可含有具有一定角度的多個(gè)催化劑投下孔172。也就是 說(shuō)，一對(duì)催化劑投下孔172具有相互呈180度的位置，可在單一的分散板170形成。
另外，通過(guò)設(shè)有上述催化劑投下孔172，即使分散源氣體的貫通孔171被堵塞，源 氣體也可通過(guò)上述催化劑投下孔172向由其它分散板形成的反應(yīng)室中進(jìn)行供給，能夠防止 溝流。 進(jìn)一步，多個(gè)分散板170是上述防止溝流的裝置，能夠通過(guò)反應(yīng)室內(nèi)部連通分散 板170內(nèi)部的冷卻水流入管(圖中未表示)和冷卻水流出管(圖中未表示)中流入的冷卻 水的作用，將高溫狀態(tài)下被加熱的分散板進(jìn)行冷卻。因此，能夠避免源氣體在分散板170的 貫通孔內(nèi)部被熱分解。 因此，上述的碳納米管的合成裝置，其垂直型反應(yīng)室的內(nèi)部被分割成上下多個(gè)部
分，通過(guò)將從上側(cè)供給的源氣體均一地分散在反應(yīng)室內(nèi)部的多個(gè)分散板，向上述反應(yīng)室的
內(nèi)部持續(xù)地供給催化劑和源氣體，能夠使得碳納米管的合成和回收的連續(xù)進(jìn)行成為可能。 進(jìn)一步，連續(xù)的催化劑的供給、源氣體的碳納米管的合成以及生成后的碳納管的
回收是連續(xù)進(jìn)行的，可根據(jù)攪拌器的回轉(zhuǎn)速度與催化劑投入量，節(jié)約催化劑的投入和合成
以及回收時(shí)間，能夠提高生產(chǎn)效率。 另外，在碳納米管的合成工序中設(shè)定適宜環(huán)境后，能夠進(jìn)行連續(xù)的催化劑的供給、 碳納米管的合成以及生成后的碳納米管的回收，能夠?qū)崿F(xiàn)碳納米管的品質(zhì)的均一化。
進(jìn)一步，能夠防止通過(guò)上述分散板中形成的催化劑投下孔的催化劑的粒子在非常 小的情況下發(fā)生的溝流。 以上參照附圖對(duì)本發(fā)明的較佳實(shí)施方式進(jìn)行了說(shuō)明，具有本發(fā)明所屬技術(shù)領(lǐng)域的 普通知識(shí)的人，在不變更本發(fā)明的技術(shù)思想和必需特征的范圍內(nèi)，可進(jìn)行種種置換、變形及 變更，因此能夠理解本發(fā)明在其它的具體的方式中也能夠?qū)嵤Ｒ虼吮仨毨斫?，上述?shí)施方 式是各方面的示例，而不是限定。
權(quán)利要求
一種碳納米管合成裝置，其特征在于，含有垂直型反應(yīng)室，設(shè)于上述垂直型反應(yīng)室內(nèi)部、將從上側(cè)供給的催化劑進(jìn)行攪拌的攪拌器，以及將上述垂直型反應(yīng)室的內(nèi)部分割為上下多個(gè)部分、將從上側(cè)供給的源氣體均一分散在反應(yīng)室內(nèi)部的多個(gè)分散板。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳納米管合成裝置，其特征在于，上述多個(gè)分散板各含有源 氣體貫通的多個(gè)貫通孔以及以上述攪拌器的回轉(zhuǎn)軸貫通的中央為基點(diǎn)、到外周為止形成的 催化劑投下孔。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的碳納米管合成裝置，其特征在于，上述多個(gè)分散板交替設(shè)置， 使得上述反應(yīng)室內(nèi)部的上述催化劑投下孔的位置互相呈180度。
4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的碳納米管合成裝置，其特征在于，上述多個(gè)分散板交替設(shè)置， 使得上述反應(yīng)室內(nèi)部的上述催化劑投下孔的位置互相呈90度。
5. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的碳納米管合成裝置，其特征在于，上述多個(gè)分散板各含有具 有一定的角度的多個(gè)催化劑投下孔。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳納米管合成裝置，其特征在于進(jìn)一步含有將催化劑從垂直型反應(yīng)室的上側(cè)向反應(yīng)室內(nèi)部連續(xù)地進(jìn)行供給的催化劑 供給部，以及將上述源氣體從上述垂直型反應(yīng)室內(nèi)部的上部向反應(yīng)室的內(nèi)部進(jìn)行供給的氣體供給部。
7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的碳納米管合成裝置，其特征在于，上述催化劑供給部含有將 預(yù)先設(shè)定的定量的催化劑向上述垂直型反應(yīng)室的上側(cè)連續(xù)地進(jìn)行供給的定量供給裝置。
8. 根據(jù)權(quán)利要求6中所述的碳納米管的合成裝置，其特征在于，上述氣體供給部含有 將預(yù)先設(shè)定的定量的源氣體向上述垂直型反應(yīng)室的上側(cè)連續(xù)地進(jìn)行噴射的氣體供給裝置。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳納米管合成裝置，其特征在于，進(jìn)一步含有 設(shè)于上述垂直型反應(yīng)室外部、對(duì)上述反應(yīng)室進(jìn)行加熱的加熱部，以及 設(shè)于上述垂直型反應(yīng)室內(nèi)部的下部、將生成的碳納米管進(jìn)行回收的回收部。
10. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳納米管合成裝置，其特征在于，上述多個(gè)分散板由在流入 或流出通過(guò)上述反應(yīng)室內(nèi)部、連通分散板內(nèi)部的冷卻水流入管和冷卻水流出管的冷卻水進(jìn) 行冷卻。
全文摘要
課題是提供一種碳納米管合成裝置。解決分案是本發(fā)明的碳納米管合成裝置的一實(shí)施方式含有垂直型反應(yīng)室，設(shè)于上述垂直型反應(yīng)室內(nèi)部、將從上側(cè)供給的催化劑進(jìn)行攪拌的攪拌器，以及將上述垂直型反反應(yīng)室的內(nèi)部分割為上下多個(gè)部分、將從上側(cè)供給的源氣體均一分散在反應(yīng)室內(nèi)部的多個(gè)分散板。
文檔編號(hào)C01B31/02GK101734643SQ20081017931
公開(kāi)日2010年6月16日 申請(qǐng)日期2008年11月28日 優(yōu)先權(quán)日2008年11月25日
發(fā)明者全鐘官, 張碩元, 鄭忠憲 申請(qǐng)人:株式會(huì)社細(xì)美事