專利名稱：：濕法磷酸連續(xù)生產(chǎn)工業(yè)級磷酸一銨的工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明的涉及一種濕法磷酸連續(xù)生產(chǎn)工業(yè)級磷酸一銨的工藝。
背景技術(shù)：
：工業(yè)級磷酸一銨既是磷系阻燃劑，又是高濃度高純度全水溶性的復(fù)合肥料，其磷酸一銨含量大于98%，而普通的農(nóng)用級磷酸一銨純度只有60%。其主要用途可作滅火器的滅火劑；又可作保溫材料的添加料，提高保溫材料的防火性能。因其是高濃度高純度全水溶性的復(fù)合肥料，可作作物的葉面噴灌肥使用。因哈龍滅火劑對大氣層的臭氧具有破壞性，國際上已禁止使用，而工業(yè)級磷酸一銨是很好的磷系阻燃劑，且對大氣層臭氧沒有破壞性，國際上逐漸以工業(yè)級磷酸一銨代替哈龍作為滅火劑。因其具有雙重功能，市場前景廣闊。目前公司15000噸/年生產(chǎn)能力供不應(yīng)求。工業(yè)級磷酸一銨生產(chǎn)工藝目前國內(nèi)有兩種路線一種是熱法磷酸工藝，主要集中在四川省，此工藝具有工藝流程短、生產(chǎn)操作方便的優(yōu)勢，但亦存在成本高的劣勢；另一種是濕法磷酸工藝，有湖北祥云、云南紅磷、四川瑩峰三家引進(jìn)成都川科公司的濕法磷酸生產(chǎn)工業(yè)級磷酸一銨技術(shù)。濕法磷酸間歇法生產(chǎn)工業(yè)級磷酸一銨工藝如圖1所示，簡述如下濕法磷酸加入間歇反應(yīng)器中，在攪拌條件下緩慢通入氣氨，控制反應(yīng)溫度在80—90'C，反應(yīng)時間為5小時，終點PH值控制在7.0左右，保溫1小時，再加入磷酸將PH值調(diào)整至4.5;調(diào)整后的中和料漿用泵送入板框壓濾機(jī)進(jìn)行一次壓濾分離雜質(zhì)，清液用泵送往濃縮裝置(單效常壓)進(jìn)行蒸發(fā)水分；濃縮完成液經(jīng)二次壓濾，分離濃縮過程析出的雜質(zhì)，清液送往間歇結(jié)晶器進(jìn)行冷卻結(jié)晶，結(jié)晶時間為4小時，結(jié)晶完成后放料進(jìn)行離心機(jī)分離母液，晶體送往干燥機(jī)進(jìn)行干燥制取工業(yè)級磷酸一銨成品。一次壓濾、二次壓濾的濾餅與離心的母液一起打漿用泵送往肥料磷酸一銨裝置生產(chǎn)肥料級磷酸一銨產(chǎn)品。此工藝存在的缺陷(1)間歇操作，生產(chǎn)能力低；(2)勞動強(qiáng)度大(板框壓濾濾餅量大)；(3)氨耗高(一次中和且中和度高)；(4)能耗高(單效常壓濃縮)；(5)母液不能循環(huán)利用。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明所要解決的問題是針對上述現(xiàn)有技術(shù)而提出一種濕法磷酸連續(xù)生產(chǎn)工業(yè)級磷酸一銨的工藝，經(jīng)過連續(xù)兩次中和、連續(xù)雙效濃縮、連續(xù)結(jié)晶，能降低裝置能耗、物料消耗、減輕勞動強(qiáng)度。本發(fā)明為解決上述提出的問題所采用解決方案為濕法磷酸連續(xù)生產(chǎn)工業(yè)級磷酸一銨的工藝，其特征在于包括有以下步驟1)將磷酸與磷礦漿投入到脫硫反應(yīng)槽，攪拌進(jìn)行脫硫反應(yīng)，所得反應(yīng)料漿進(jìn)行沉降分離，得到上層清液即脫硫磷酸；2)將步驟l)所得脫硫磷酸與氣氨進(jìn)行第一次中和反應(yīng)，反應(yīng)所得一次中和料漿溢流至料漿緩沖槽，經(jīng)沉降雜質(zhì)分離，得到中和料漿澄清液和料漿沉渣；3)將步驟2)所得中和料漿澄清液與氣氨進(jìn)行第二次中和反應(yīng)，反應(yīng)所得二次中和料幾與步驟l)所得脫硫磷酸進(jìn)行反應(yīng)，將PH值調(diào)整至4.4-4.6，得到調(diào)整PH值后的二次中和料漿；4)將步驟3)所得調(diào)整PH值后的二次中和料漿進(jìn)行一次壓濾分離雜質(zhì)，得到一次濾液和一次濾餅；5)將步驟4)所得一次濾液與I效加熱器的生蒸汽冷凝水進(jìn)行換熱升溫，溫度控制在80-85°C，升溫后的一次濾液送往II效閃蒸室進(jìn)行一次濃縮，再經(jīng)過料泵送往I效閃蒸室進(jìn)行二次濃縮，經(jīng)雙效濃縮后的料漿再進(jìn)行二次壓濾，得到二次濾餅和二次濾液；6)將步驟5)所得二次濾液用泵送往結(jié)晶溶解器中，經(jīng)過細(xì)晶溶解，真空冷卻，結(jié)晶，然后將得到的晶體連續(xù)取出經(jīng)離心分離、干燥后制得工業(yè)磷酸一銨成品。按上述方案，步驟l)中控制磷酸中S03與磷礦漿中CaO的摩爾比為1:1.05-1.10。按上述方案，步驟2)的第一次中和反應(yīng)控制PH值在3.8-4.5。按上述方案，步驟3)的第二次中和反應(yīng)控制PH值在5.2-5.8。按上述方案，步驟6)結(jié)晶的溫度控制在40-45'C。本發(fā)明的優(yōu)點(1)實現(xiàn)生產(chǎn)過程操作連續(xù)化，而舊工藝過程均為間歇操作；(2)工人勞動強(qiáng)度大大降低，壓濾負(fù)荷減少80%以上，因80%雜質(zhì)己經(jīng)在一次中和澄清工序除去；(3)—次中和度低(1.0-1.15)，氨逸出率低，氨損失??；(4)二次中和原料液為清液，粘度低，氨損失??；(5)母液能實現(xiàn)連續(xù)循環(huán)利用(磷酸脫硫為前提)，減輕了中和和壓濾負(fù)荷；(6)連續(xù)結(jié)晶生產(chǎn)能力大，占地面積?。?7)充分利用熱能，降低蒸汽消耗；因澄清和壓濾都損失熱能，故利用I效加熱器的生蒸汽冷凝水的熱能以補(bǔ)充，節(jié)省蒸汽消耗；(8)該裝置既可生產(chǎn)工業(yè)級磷酸一銨又可生產(chǎn)工業(yè)級(全水溶性)磷酸二銨產(chǎn)品。圖1為現(xiàn)有濕法磷酸間歇法生產(chǎn)工業(yè)級磷酸一銨工藝流程圖；圖2為本發(fā)明濕法磷酸連續(xù)生產(chǎn)工業(yè)磷酸一銨工藝流程圖。具體實施例方式下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。實施例1:濕法磷酸連續(xù)生產(chǎn)工業(yè)級磷酸一銨的工藝，其特征在于包括有以下步驟1)將磷酸與磷礦漿按比例投入到脫硫反應(yīng)槽，控制磷酸中S03與磷礦漿中CaO的摩爾比為l:1.05，攪拌進(jìn)行脫硫反應(yīng)，所得反應(yīng)料漿溢流至磷酸緩沖槽，經(jīng)磷酸泵送往磷酸澄清槽進(jìn)行沉降分離，得到上層清液即脫硫磷酸，磷酸澄清槽底層為磷酸沉渣用泵送往磷酸裝置；2)將步驟1)所得脫硫磷酸與氣氨在槽式中和反應(yīng)器中進(jìn)行第一次中和反應(yīng)，控制PH值在4.0，反應(yīng)所得一次中和料漿溢流至料漿緩沖槽，經(jīng)料漿泵送往料漿澄清槽進(jìn)行沉降雜質(zhì)分離，得到中和料漿澄清液和料漿沉渣；3)將步驟2)所得中和料漿澄清液用泵送往管式中和反應(yīng)器與氣氨進(jìn)行第二次中和反應(yīng)，并送入二次中和緩沖槽，控制PH值在5.5，反應(yīng)所得二次中和料槳溢流至調(diào)整槽，與歩驟l)所得脫硫磷酸進(jìn)行反應(yīng)，將PH值調(diào)整至4.5，得到調(diào)整PH值后的二次中和料漿；4)將步驟3)所得調(diào)整PH值后的二次中和料漿用泵送往板框壓濾機(jī)進(jìn)行一次壓濾分離雜質(zhì)，得到一次濾液和一次濾餅；5)將步驟4)所得一次濾液用泵送往清液加熱器與I效加熱器的生蒸汽冷凝水進(jìn)行換熱升溫，溫度控制在8(TC，升溫后的一次濾液送往II效閃蒸室進(jìn)行一次濃縮，再經(jīng)過料泵送往I效閃蒸室進(jìn)行二次濃縮，經(jīng)雙效濃縮后的料漿送往濃縮壓濾器進(jìn)行二次壓濾，得到二次濾餅和二次濾液；所得二次濾餅與料漿沉渣及一次濾餅一起經(jīng)打漿后送往肥料磷酸一銨裝置，調(diào)節(jié)肥料級磷酸一銨產(chǎn)品養(yǎng)分；6)將步驟5)所得二次濾液用泵送往連續(xù)結(jié)晶系統(tǒng)的結(jié)晶溶解器中，利用二次濾液的溫度和加入少量蒸汽以溶解結(jié)晶器中多余的細(xì)晶，經(jīng)循環(huán)泵與循環(huán)料漿一起送往閃蒸室進(jìn)行真空冷卻，經(jīng)冷卻后返回到結(jié)晶器中進(jìn)行結(jié)晶，結(jié)晶溫度控制在42。C，結(jié)晶長到符合要求的粒度后連續(xù)取出經(jīng)離心分離、干燥后制得工業(yè)磷酸一銨成品，結(jié)晶母液與離心母液一起送脫硫磷酸澄清槽進(jìn)行循環(huán)利用。濕法磷酸連續(xù)生產(chǎn)工業(yè)級磷酸一銨產(chǎn)品質(zhì)量實驗數(shù)據(jù)第一組數(shù)據(jù)(取樣時間2007年8月16日)1、一次壓濾清液的分析數(shù)據(jù)(％)NPACs0Mg0Fe203A1203so3F3.2217.460.030.11//2.560.072、沉渣及壓濾濾餅的分析數(shù)據(jù)(％)NP205C30MgOFe203A1203S03FH206.9337.821.8718.872.596.462.024,7933.43、結(jié)晶(產(chǎn)品)的分析數(shù)據(jù)(％)NPAC3OMgOFe203A1203so3F水不溶物11.6762.050.130.25//0.340.070.01第二組數(shù)據(jù)(取樣時間2007年8月21日)1、一次壓濾清液的分析數(shù)據(jù)(％)NPACaOMgOA1203S03F5.4018.570.050.17//2.880.092、沉渣及壓濾濾餅的分析數(shù)據(jù)(％)<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>2、沉渣及壓濾濾餅的分析數(shù)據(jù)(％)<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>3、結(jié)晶(產(chǎn)品)的分析數(shù)據(jù)(％)<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>濕法磷酸連續(xù)生產(chǎn)工業(yè)級磷酸一銨產(chǎn)品消耗測定數(shù)據(jù)間歇法與連續(xù)法生產(chǎn)工業(yè)級磷酸一銨消耗對照表<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>權(quán)利要求1.濕法磷酸連續(xù)生產(chǎn)工業(yè)級磷酸一銨的工藝，其特征在于包括有以下步驟1)將磷酸與磷礦漿投入到脫硫反應(yīng)槽，攪拌進(jìn)行脫硫反應(yīng)，所得反應(yīng)料漿進(jìn)行沉降分離，得到上層清液即脫硫磷酸；2)將步驟1)所得脫硫磷酸與氣氨進(jìn)行第一次中和反應(yīng)，反應(yīng)所得一次中和料漿溢流至料漿緩沖槽，經(jīng)沉降雜質(zhì)分離，得到中和料漿澄清液和料漿沉渣；3)將步驟2)所得中和料漿澄清液與氣氨進(jìn)行第二次中和反應(yīng)，反應(yīng)所得二次中和料漿與步驟1)所得脫硫磷酸進(jìn)行反應(yīng)，將PH值調(diào)整至4.4-4.6，得到調(diào)整PH值后的二次中和料漿；4)將步驟3)所得調(diào)整PH值后的二次中和料漿進(jìn)行一次壓濾分離雜質(zhì)，得到一次濾液和一次濾餅；5)將步驟4)所得一次濾液與I效加熱器的生蒸汽冷凝水進(jìn)行換熱升溫，溫度控制在80-85℃，升溫后的一次濾液送往II效閃蒸室進(jìn)行一次濃縮，再經(jīng)過料泵送往I效閃蒸室進(jìn)行二次濃縮，經(jīng)雙效濃縮后的料漿再進(jìn)行二次壓濾，得到二次濾餅和二次濾液；6)將步驟5)所得二次濾液用泵送往結(jié)晶溶解器中，經(jīng)過細(xì)晶溶解，真空冷卻，結(jié)晶，然后將得到的晶體連續(xù)取出經(jīng)離心分離、干燥后制得工業(yè)磷酸一銨成品。2、按權(quán)利要求1所述的濕法磷酸連續(xù)生產(chǎn)工業(yè)級磷酸一銨的工藝，其特征在于步驟l)中控制磷酸中S03與磷礦漿中CaO的摩爾比為1:1.05-1.10。3、按權(quán)利要求1或2所述的濕法磷酸連續(xù)生產(chǎn)工業(yè)級磷酸一銨的工藝，其特征在于步驟2)的第一次中和反應(yīng)控制PH值在3.8-4.5。4、按權(quán)利要求1或2所述的濕法磷酸連續(xù)生產(chǎn)工業(yè)級磷酸一銨的工藝，其特征在于步驟3)的第二次中和反應(yīng)控制PH值在5.2-5.8。5、按權(quán)利要求1或2所述的濕法磷酸連續(xù)生產(chǎn)工業(yè)級磷酸一銨的工藝，其特征在于步驟6)結(jié)晶的溫度控制在40-45'C。全文摘要本發(fā)明涉及一種濕法磷酸連續(xù)生產(chǎn)工業(yè)級磷酸一銨的工藝，有以下步驟1)將磷酸與磷礦漿進(jìn)行脫硫，得到脫硫磷酸；2)第一次中和反應(yīng)，得到中和料漿澄清液；3)第二次中和反應(yīng)，再與脫硫磷酸進(jìn)行反應(yīng)，得到調(diào)整pH值后的二次中和料漿；4)將調(diào)整pH值后的二次中和料漿進(jìn)行一次壓濾得到一次濾液和一次濾餅；5)一次濾液進(jìn)行二次濃縮，壓濾，得到二次濾液；6)所得二次濾液經(jīng)過細(xì)晶溶解，真空冷卻，結(jié)晶，離心分離、干燥得工業(yè)磷酸一銨成品。本發(fā)明的優(yōu)點生產(chǎn)過程操作連續(xù)化；工人勞動強(qiáng)度降低；氨逸出率低，損失小；二次中和原料液為清液，粘度低，氨損失?。粶p輕了中和和壓濾負(fù)荷；結(jié)晶生產(chǎn)能力大；充分利用熱能，降低蒸汽消耗。文檔編號C01B25/00GK101367512SQ20081019687公開日2009年2月18日申請日期2008年9月5日優(yōu)先權(quán)日2008年9月5日發(fā)明者俊何申請人:湖北祥云(集團(tuán))化工股份有限公司