專利名稱：：一種高純氟化鉀的結(jié)晶方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種高純氟化鉀的結(jié)晶方法。
背景技術(shù)：
：氟化鉀，主要應(yīng)用于各種合金，金屬焊接助熔劑；在有機(jī)化合物生成上廣泛用作氟化劑，農(nóng)業(yè)上用于生成氟乙酸鈉和氟乙酰胺殺蟲劑；醫(yī)藥上用來(lái)制氟哌酸；另外可用作吸收劑(吸收HF和水分)，以及制氟化氫鉀的原料，還可用于玻璃雕刻和食物防腐。由于KF性質(zhì)及晶體結(jié)構(gòu)特性，易于吸潮、吸附二氧化碳發(fā)生結(jié)塊現(xiàn)象，從而影響其使用性能。因此其質(zhì)量指標(biāo)也必須達(dá)到純度高，晶格形態(tài)完整，粒度均勻，流動(dòng)性好，不易潮解結(jié)塊。在此之前，氟化鉀的濃縮結(jié)晶是在濃縮鍋中進(jìn)行的。將合成好的氟化鉀溶液用真空泵輸送到濃縮鍋中，開(kāi)啟加熱裝置加熱，使真空度保持在80100KPa，開(kāi)始濃縮。每小時(shí)進(jìn)料10L，濃縮36h，停止真空泵，卸載。保持油溫在8095-C，繼續(xù)攪拌3h，使晶粒成熟，停止油加熱及循環(huán)泵，然后將濃縮液使用離心機(jī)做脫水處理。在氟化鉀結(jié)晶過(guò)程中，先長(zhǎng)大的晶體顆粒沉降到鍋底，極易將出料閥門堵塞，必須用蒸汽加熱才能打開(kāi)。采用這種方法生產(chǎn)的氟化鉀晶體顆粒通常比較小，容易吸潮，大小不均勻，晶體的外形呈不規(guī)則的棱角形，產(chǎn)品中的雜質(zhì)含量不穩(wěn)定，碳含量在525ppm，影響產(chǎn)品的最終使用性能。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供一種使所生產(chǎn)的氟化鉀晶體呈橢球形，不易吸潮，產(chǎn)品中的雜質(zhì)含量進(jìn)一步下降且保持穩(wěn)定，保障產(chǎn)品最終使用性能的高純氟化鉀的結(jié)晶方法。為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的發(fā)明目的所采取的技術(shù)方案為一種高純氟化鉀的結(jié)晶方法，其特征是結(jié)晶是在蒸發(fā)式OSLO結(jié)晶器中進(jìn)行；當(dāng)蒸發(fā)式OSLO結(jié)晶器中料液的比重達(dá)1.620g/cm3時(shí)放空緩沖罐中的冷凝水。在結(jié)晶過(guò)程中每半小時(shí)續(xù)料一次，料漿溫度65'C76°C;控制蒸發(fā)式OSLO結(jié)晶器內(nèi)真空度0.08Mpa0.09MPa，循環(huán)泵進(jìn)出口溫度3338°C;當(dāng)料漿溫度達(dá)1.625g/cmS時(shí)離心甩料。本發(fā)明的技術(shù)特點(diǎn)為(1)成核方式的選擇及成核過(guò)程控制由于KF產(chǎn)品極易吸潮的特性，制備數(shù)目可計(jì)、粒度均勻的晶種是比較難實(shí)現(xiàn)的，所以成核選擇了通過(guò)控制溶液過(guò)飽和度，自發(fā)產(chǎn)生適量的晶核，然后將過(guò)飽和度降至介穩(wěn)區(qū)的方式。(2)結(jié)晶操作溫度的控制KF結(jié)晶溫度控制在65'C以上的溫度下進(jìn)行。(3涸液比的控制實(shí)踐中，結(jié)晶器的總平均空隙率在0.7—0.95為最佳。(4)過(guò)飽和度的控制過(guò)飽和度是結(jié)晶的推動(dòng)力，處于介穩(wěn)區(qū)的穩(wěn)定過(guò)飽和度，是決定結(jié)晶成核及成長(zhǎng)速率的關(guān)鍵因素。其它各項(xiàng)操作條件穩(wěn)定的情況下，監(jiān)測(cè)好循環(huán)泵進(jìn)出口溫差，就可以控制好過(guò)飽和度的控制。本發(fā)明所制備出的氟化鉀產(chǎn)品晶體顆粒大，粒度均勻，晶體呈橢球性，不易吸潮和粘結(jié)，產(chǎn)品中的碳含量小于15ppm且穩(wěn)定。另外，本發(fā)明生產(chǎn)氟化鉀的OSLO結(jié)晶器日產(chǎn)量在lt以上，是原來(lái)中型減壓結(jié)晶器的8-10倍，并且大大降低了氟化鉀的生產(chǎn)成本，具有很好的經(jīng)濟(jì)價(jià)值和社會(huì)價(jià)值，易于推廣應(yīng)用。本發(fā)明生產(chǎn)的氟化鉀產(chǎn)品指標(biāo)<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table>具體實(shí)施方式實(shí)施例l將合成好的氟化鉀溶液一批次(2000kg)由料液泵送入結(jié)晶器內(nèi)循環(huán)，打開(kāi)油加熱系統(tǒng)和軸流泵，適時(shí)測(cè)試比重。當(dāng)比重達(dá)到1.620g/cn^時(shí)放空緩沖罐中的冷凝水，結(jié)晶過(guò)程中每小時(shí)續(xù)料一次，保持蒸發(fā)室內(nèi)的液位適中。保持油加熱系統(tǒng)的出口油溫在107°C，結(jié)晶器內(nèi)0.08MPa的真空度，續(xù)料的溶液溫度為76°C，循環(huán)泵進(jìn)出口溫度33°C。飽和溶液經(jīng)中央降液管軸向流入結(jié)晶生長(zhǎng)段解除過(guò)飽和度，晶體在不斷循環(huán)的母液流中懸浮生長(zhǎng)，粒子長(zhǎng)大后沉降速度超過(guò)懸浮速度，大顆粒不斷聚積在結(jié)晶器底部。當(dāng)溶液比重達(dá)到1.625g/cmS后開(kāi)始離心甩料，得到了大顆粒的橢球形合格氟化鉀產(chǎn)品。實(shí)施例2將合成好的氟化鉀溶液一批次(1500kg)由料液泵送入結(jié)晶器內(nèi)循環(huán)，打開(kāi)油加熱系統(tǒng)和軸流泵，以后適時(shí)測(cè)試比重。當(dāng)比重達(dá)到1.620g/cn^時(shí)放空緩沖罐中的冷凝水，結(jié)晶過(guò)程中每小時(shí)續(xù)料一次，保持蒸發(fā)室內(nèi)的液位適中。保持油加熱系統(tǒng)的出口油溫在ll(TC，結(jié)晶器內(nèi)0.08MPa的真空度，續(xù)料的溶液溫度為65°C，循環(huán)泵進(jìn)出口溫度38°C。飽和溶液經(jīng)中央降液管軸向流入結(jié)晶生長(zhǎng)段解除過(guò)飽和度，晶體在不斷循環(huán)的母液流中懸浮生長(zhǎng)，粒子長(zhǎng)大后沉降速度超過(guò)懸浮速度，大顆粒不斷聚積在結(jié)晶器底部。自溶液比重達(dá)到1.625g/ci^后開(kāi)始離心甩料，得到了大顆粒的橢球形合格氟化鉀產(chǎn)品。實(shí)施例3將合成好的氟化鉀溶液一批次(1800kg)由料液泵送入結(jié)晶器內(nèi)循環(huán)，打開(kāi)油加熱系統(tǒng)和軸流泵，以后適時(shí)測(cè)試比重。當(dāng)比重達(dá)到1.621g/cm3時(shí)放空緩沖罐中的冷凝水，結(jié)晶過(guò)程中每小時(shí)續(xù)料一次，保持蒸發(fā)室內(nèi)的液位適中。保持油加熱系統(tǒng)的出口油溫在105°C，結(jié)晶器內(nèi)0.09MPa的真空度，續(xù)料的溶液溫度為69°C，循環(huán)泵進(jìn)出口溫度35°C。飽和溶液經(jīng)中央降液管軸向流入結(jié)晶生長(zhǎng)段解除過(guò)飽和度，晶體在不斷循環(huán)的母液流中懸浮生長(zhǎng)，粒子長(zhǎng)大后沉降速度超過(guò)懸浮速度，大顆粒不斷聚積在結(jié)晶器底部。自溶液比重達(dá)到1.625g/cW后開(kāi)始離心甩料，得到了大顆粒的橢球形合格氟化鉀產(chǎn)品。實(shí)施例4將合成好的氟化鉀溶液一批次(2150kg)由料液泵送入結(jié)晶器內(nèi)循環(huán)，打開(kāi)油加熱系統(tǒng)和軸流泵，以后適時(shí)測(cè)試比重。當(dāng)比重達(dá)到1.620g/crt^時(shí)放空緩沖罐中的冷凝水，結(jié)晶過(guò)程中每小時(shí)續(xù)料一次，保持蒸發(fā)室內(nèi)的液位適中。保持油加熱系統(tǒng)的出口油溫在112"C，結(jié)晶器內(nèi)0.09MPa的真空度，續(xù)料的溶液溫度為72°C，循環(huán)泵進(jìn)出口溫度37°C。飽和溶液經(jīng)中央降液管軸向流入結(jié)晶生長(zhǎng)段解除過(guò)飽和度，晶體在不斷循環(huán)的母液流中懸浮生長(zhǎng)，粒子長(zhǎng)大后沉降速度超過(guò)懸浮速度，大顆粒不斷聚積在結(jié)晶器底部。自溶液比重達(dá)到1.625g/cr^后開(kāi)始離心甩料，得到了大顆粒的橢球形合格氟化鉀產(chǎn)品。權(quán)利要求1、一種高純氟化鉀的結(jié)晶方法，其特征是結(jié)晶是在蒸發(fā)式OSLO結(jié)晶器中進(jìn)行。2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純氟化鉀的結(jié)晶方法，其特征是當(dāng)蒸發(fā)式OSLO結(jié)晶器中料液的比重達(dá)1.620g/cm3時(shí)放空緩沖罐中的冷凝水。3、根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純氟化鉀的結(jié)晶方法，其特征是在結(jié)晶過(guò)程中每半小時(shí)續(xù)料一次，料漿溫度65"C76°C。4、根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純氟化鉀的結(jié)晶方法，其特征是控制蒸發(fā)式OSLO結(jié)晶器內(nèi)真空度0.08Mpa0.09MPa，循環(huán)泵進(jìn)出口溫度33°C38°C。5、根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純氟化鉀的結(jié)晶方法，其特征是當(dāng)料漿溫度達(dá)1.625g/cm3時(shí)離心甩料。全文摘要本發(fā)明涉及一種高純氟化鉀的結(jié)晶方法，其特征是結(jié)晶是在蒸發(fā)式OSLO結(jié)晶器中進(jìn)行。本發(fā)明所制備出的氟化鉀產(chǎn)品晶體顆粒大，粒度均勻，晶體呈橢球性，不易吸潮和粘結(jié)，產(chǎn)品中的碳含量小于15ppm且穩(wěn)定。另外，本發(fā)明生產(chǎn)氟化鉀的OSLO結(jié)晶器日產(chǎn)量在1t以上，是原來(lái)中型減壓結(jié)晶器的8-10倍，并且大大降低了氟化鉀的生產(chǎn)成本，具有很好的經(jīng)濟(jì)價(jià)值和社會(huì)價(jià)值，易于推廣應(yīng)用。文檔編號(hào)C01D3/22GK101428826SQ20081023382公開(kāi)日2009年5月13日申請(qǐng)日期2008年12月16日優(yōu)先權(quán)日2008年12月16日發(fā)明者軍萬(wàn),嚴(yán)國(guó)元,呂鳳賢,李建兵,米璽學(xué),趙德強(qiáng),陳虎兵,黃曉榮申請(qǐng)人:中色(寧夏)東方集團(tuán)有限公司