專利名稱：一種β-FeOOH納米顆粒懸浮液的制備方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明涉及一種強化傳熱介質(zhì)，特別是一種穩(wěn)定卩-FeOOH納米顆粒懸 浮液的制備方法。
背景技術(shù)：
納米顆粒懸浮液是指把金屬或非金屬納米顆粒分散到水、醇、油等傳統(tǒng) 換熱介質(zhì)中，制備成均勻、穩(wěn)定、高導熱的新型換熱介質(zhì)。在流體中添加納 米顆粒，可以顯著提高液體的導熱系數(shù)和熱交換系統(tǒng)的傳熱性能。顯示了納 米顆粒懸浮液在強化傳熱領域具有廣闊的應用前景。
隨著科學技術(shù)的發(fā)展和能源問題的日益突出，熱交換設備的傳熱負荷和 傳熱強度日益增大，熱交換設備的尺寸限制及使用環(huán)境也日益苛刻，熱交換 設備的高效、低阻、緊湊等性能指標的要求也越來越高。因此，迫切需要研 究體積小、質(zhì)量輕、傳熱性能好的高效緊湊式熱交換設備，滿足高負荷和特 殊條件下的傳熱要求。研制高傳熱性能的新型換熱介質(zhì)己迫在眉睫。
自上世紀九十年代以來，研究人員開始探索將納米材料應用于強化傳熱 領域，研究新一代高效傳熱介質(zhì)。
在本發(fā)明之前，用于制備納米顆粒懸浮液的方法主要有兩種。分別稱為 "一步法"和"兩步法"。所謂"兩步法"是指首先制備固體納米顆粒，然 后將其分散在液體介質(zhì)中。該方法實驗過程較復雜，制備成本高，制得的懸 浮液穩(wěn)定性差。同時，在液體介質(zhì)中需要加入穩(wěn)定劑(主要是表面活性劑、 聚合物等)，會對環(huán)境產(chǎn)生污染。"一步法"是指通過一步反應直接獲得納 米顆粒懸浮液。該方法制備的納米顆粒懸浮液穩(wěn)定性好。但其目前面臨的最 大問題是所用反應物價格高(如金屬的羰基配合物等)，同時需要加入穩(wěn)定劑。所以，目前上述兩種制備方法實現(xiàn)工業(yè)化都比較困難。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就在于克服上述缺陷，設計、研制一種制備簡單、成本低， 且對環(huán)境友好的新的制備穩(wěn)定納米顆粒懸浮液的方法。 本發(fā)明的技術(shù)方案包括如下步驟
1) 配制三氯化鐵和尿素的水溶液，其中，三氯化鐵和尿素的物質(zhì)量比
為6 : 1。
2) 將所述水溶液放入密閉的聚四氟乙烯反應器中，在80土2"C溫度條件 下反應至結(jié)束,自然冷卻至室溫，得到P-FeOOH納米顆粒懸浮液。
另外，水溶液中三氯化鐵濃度范圍為15mM 60mM。
本發(fā)明的優(yōu)點和效果在于不添加任何穩(wěn)定劑，通過"一步法"制備了穩(wěn) 定的P-FeOOH納米顆粒懸浮液。巧妙的利用了尿素的水解。既能夠有效控 制三氯化鐵的水解，使生成的P-FeOOH顆粒小、均勻；同時由于尿素的水解 產(chǎn)物NH3的存在，使得(3-FeOOH顆粒分散均勻，制得的納米顆粒懸浮液穩(wěn)定 性好。所制備的P-FeOOH納米顆粒懸浮液在一個月時間內(nèi)，無聚沉現(xiàn)象發(fā) 生。本發(fā)明方法所須生產(chǎn)設備少，操作步驟簡單，成本低，除原料外不需要 任何添加劑，所以較適宜工業(yè)化生產(chǎn)。產(chǎn)品具有高穩(wěn)定性和高效的傳熱特性， 有望用作新的高效傳熱介質(zhì)，具有廣闊的市場前景。
上述配制成的水溶液中三氯化鐵濃度范圍為15 mM 60 mM。目的是有 效控制所制備的懸浮液中P- FeOOH納米顆粒的濃度。
另，原料采用含六個結(jié)晶水的三氯化鐵，目的是原料方便、易得，有利 于工業(yè)生產(chǎn)。


圖1為本發(fā)明實施例1所制備的p-FeOOH納米顆粒懸浮液的照片。 圖2為本發(fā)明實施例1所制備的固體P- FeOOH粉末產(chǎn)品的X-射線衍射圖。
圖3為本發(fā)明實施例1所制備的P- FeOOH粉末產(chǎn)品的透射電鏡照片圖。 圖4為本發(fā)明實施例2所制備的P- FeOOH納米顆粒懸浮液的照片。 圖5為本發(fā)明實施例2所制備的(3- FeOOH粉末產(chǎn)品的透射電鏡照片圖。 圖6為本發(fā)明實施例3所制備的P- FeOOH納米顆粒懸浮液的照片。 圖7為本發(fā)明實施例3所制備的P- FeOOH粉末產(chǎn)品的透射電鏡照片圖。
具體實施例方式
實施例l:
1、 按物質(zhì)量比6:1，分別稱取含六個結(jié)晶水的三氯化鐵0.2021 g (0.750 mmol)和尿素0.0074 g (0.125 mmol)，同時溶解于50 ml 二次蒸餾水中。
2、 將上述溶液加入配有聚四氟乙烯內(nèi)膽的水熱釜中，在8(TC反應5 h 后，停止加熱，使其自然冷卻至室溫。得到穩(wěn)定的卩-FeOOH納米顆粒懸浮 液。
如圖l、圖2和圖3所示。懸浮液的照片由佳能610型數(shù)碼相機拍攝。 產(chǎn)品的結(jié)構(gòu)與物相鑒定采用德國Bruker AXS D8 ADVANCE X-射線粉末衍 射儀(XRD， CuK。輻射，入=1.54056 A， 40 kV， 200 mA)進行測定。采 用JEM-2000EX型透射電子顯微鏡對產(chǎn)物的形貌與顆粒大小進行觀察。
試驗結(jié)果表明
圖1:本發(fā)明實施例1所制備的均勻、穩(wěn)定的懸浮液。 圖2:本發(fā)明實施例1所制產(chǎn)品的X-射線衍射圖。其所有X-射線衍射 峰從左到右分別對應于|3-FeOOH的(200)、 (310)、 (400)、 (211)、 (301)、 (411)、 (600)、 (521)、 (002)禾H (541)晶面，說明實施例1所制產(chǎn)品為 高純度P- FeOOH。
圖3:本發(fā)明實施例1所制(3-FeOOH產(chǎn)品的透射電鏡照片。從該圖可知， 所制p- FeOOH產(chǎn)品為梭形顆粒，長度70 nm 120 nm，寬度15 nm 30 nm。實施例2:
1、 按物質(zhì)量比6:1，分別稱取含六個結(jié)晶水的三氯化鐵0.4042 g和尿素 0.0148g (0.250mmo1)，同時溶解于50 ml 二次蒸餾水中。
2、 將上述溶液加入配有聚四氟乙烯內(nèi)膽的水熱釜中，在8(TC反應5 h 后，停止加熱，使其自然冷卻至室溫。得到穩(wěn)定的P-FeOOH納米顆粒懸浮液。
如圖2、圖4和圖5所示。懸浮液的照片由佳能610型數(shù)碼相機拍攝。 產(chǎn)品的結(jié)構(gòu)與物相鑒定采用德國Bruker AXS D8 ADVANCE X-射線粉末衍 射儀(XRD， CuKa輻射，入=1.54056 A， 40 kV， 200 mA)進行測定。采 用JEM-2000EX型透射電子顯微鏡對產(chǎn)物的形貌與顆粒大小進行觀察。
試驗結(jié)果表明
圖4:本發(fā)明實施例2所制備的均勻、穩(wěn)定的懸浮液。 圖2:本發(fā)明實施例2所制產(chǎn)品的X-射線衍射圖與實施例1所制產(chǎn)品的 X-射線衍射圖完全相同。其所有X-射線衍射峰從左到右分別對應于卩-FeOOH的(200)、 (310)、 (400)、 (211)、 (301)、 (411)、 (600)、 (521)、 (002)和(541)晶面，說明實施例2所制產(chǎn)品為高純度P-FeOOH。
圖5:本發(fā)明實施例2所制(3-FeOOH產(chǎn)品的透射電鏡照片。從該圖可 知，所制P-FeOOH產(chǎn)品為梭形顆粒，長度80nm 150nm，寬度15 nm 40 nm。 實施例3:
1、 按物質(zhì)量比6:1，分別稱取含六個結(jié)晶水的三氯化鐵0.6063 g (2.250 mmol)和尿素0.0222 g (0.375 mmol)，同時溶解于50 ml 二次蒸餾水中。
2、 將上述溶液加入配有聚四氟乙烯內(nèi)膽的水熱釜中，在8(TC反應5 h 后，關掉電源，停止加熱，使其自然冷卻至室溫。得到穩(wěn)定的(3-FeOOH納 米顆粒懸浮液。
如圖2、圖6和圖7所示。懸浮液的照片由佳能610型數(shù)碼相機拍攝。產(chǎn)品的結(jié)構(gòu)與物相鑒定采用德國Bruker AXS D8 ADVANCE X-射線粉末衍 射儀(XRD， CuK。輻射，A = 1.54056 A， 40 kV， 200 mA)進行測定。采 用JEM-2000EX型透射電子顯微鏡對產(chǎn)物的形貌與顆粒大小進行觀察。 試驗結(jié)果表明
圖6:本發(fā)明實施例3所制備的均勻、穩(wěn)定的懸浮液。和圖l、 4比較， 本實施例3所制備懸浮液的顏色明顯變暗。表明懸浮p-FeOOH的量增加。
圖2:本發(fā)明實施例3所制產(chǎn)品的X-射線衍射圖與實施例1所制產(chǎn)品 的X-射線衍射圖完全相同。其所有X-射線衍射峰從左到右分別對應于(3-FeOOH的(200)、 (310)、 (400)、 (211)、 (301)、 (411)、 (600)、 (521)、 (002)禾[l (541)晶面，說明實施例2所制產(chǎn)品為高純度卩-FeOOH。
圖7:本發(fā)明實施例3所制P-FeOOH產(chǎn)品的透射電鏡照片。從該圖可 知，所制P- FeOOH產(chǎn)品為梭形顆粒，長度90 nm 140 nm，寬度15 nm 30 nm。
根據(jù)上述研究結(jié)果可知本發(fā)明方法可以在環(huán)境友好、比較溫和的條件 下，應用比較簡單的實驗方法，合成了系列穩(wěn)定性好的(3-FeOOH納米顆粒
懸浮液。
權(quán)利要求
1、一種β-FeOOH納米顆粒懸浮液的制備方法，其特征在于步驟如下1)配制三氯化鐵和尿素的水溶液，其中，三氯化鐵和尿素的物質(zhì)量比為6∶1。2)將所述水溶液放入密閉的聚四氟乙烯反應器中，在80±2℃溫度條件下反應至結(jié)束，自然冷卻至室溫，得到β-FeOOH納米顆粒懸浮液。
2、 根據(jù)權(quán)利要求l所述(3-FeOOH納米顆粒懸浮液的制備方法，其特征 在于所述水溶液中三氯化鐵濃度為15mM 60mM。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述P- FeOOH納米顆粒懸浮液的制備方法，其 特征在于所述三氯化鐵為含六個結(jié)晶水的三氯化鐵。
全文摘要
一種β-FeOOH納米顆粒懸浮液的制備方法，涉及一種強化傳熱介質(zhì)，特別是一種穩(wěn)定β-FeOOH納米顆粒懸浮液的制備方法。先配制三氯化鐵和尿素的水溶液，其中，三氯化鐵和尿素的物質(zhì)量比為6∶1；再將所述水溶液放入密閉的聚四氟乙烯反應器中，在80±2℃溫度條件下反應至結(jié)束，自然冷卻至室溫，得到β-FeOOH納米顆粒懸浮液。本發(fā)明不添加任何穩(wěn)定劑，生成的β-FeOOH顆粒小、均勻、穩(wěn)定性好。本發(fā)明方法所須生產(chǎn)設備少，操作步驟簡單，成本低，除原料外不需要任何添加劑，所以較適宜工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號C01G49/02GK101423256SQ20081023414
公開日2009年5月6日 申請日期2008年11月4日 優(yōu)先權(quán)日2008年11月4日
發(fā)明者南照東, 張平平, 魏成振 申請人:揚州大學