專(zhuān)利名稱(chēng)：：一種多層介孔氧化鋁纖維及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明屬于材料制備
技術(shù)領(lǐng)域：
，涉及一種纖維材料，具體涉及一種多層介孔氧化鋁纖維材料，本發(fā)明還涉及該纖維的制備方法。
背景技術(shù)：
：氧化鋁由于其本身所固有的特殊的性能，在催化劑載體、吸收劑、陶瓷和耐磨材料等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。作為催化劑載體，傳統(tǒng)方法制備的氧化鋁載體由于其較低的比表面積而限制了其應(yīng)用。因此，采用各種模板劑，如表面活性劑、四乙基乙二醇、葡萄糖和酒石酸等，制備高表面積氧化鋁材料成為近年來(lái)的一大研究熱點(diǎn)。同時(shí)，氧化鋁的潛在應(yīng)用不僅僅依賴(lài)于其多孔性，更與其微觀形貌有著很大的關(guān)系。一維的氧化鋁納米結(jié)構(gòu)材料因?yàn)槠涓叩慕殡姵?shù)和高的熱和化學(xué)穩(wěn)定性而在高溫復(fù)合材料和納米
技術(shù)領(lǐng)域：
備受青睞?，F(xiàn)有的一維的氧化鋁納米結(jié)構(gòu)材料有以聚氧乙烯為模板劑的Y態(tài)氧化鋁納米纖維、條板狀和棒狀介孔氧化鋁顆粒、以P123為模板劑的介孔氧化鋁微米纖維。目前，一維氧化鋁納米結(jié)構(gòu)的制備方法主要有催化劑輔助的氣一液一固相沉積，化學(xué)刻蝕，溶膠凝膠，水熱法和電化學(xué)陽(yáng)極氧化等。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種多層介孔氧化鋁纖維，通過(guò)氨氣緩釋劑和水熱溫度控制反應(yīng)的速度，以模板劑聚乙二醇的層層自組裝的方法，水熱制備表面活性劑復(fù)合的中間產(chǎn)物，再經(jīng)煅燒分解處理得到形狀均一的多層介孔氧化鋁纖維。本發(fā)明的另一目的是提供一種上述多層介孔氧化鋁纖維的制備方法。本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是，一種多層介孔氧化鋁纖維，纖維的兩端為閉合針尖狀，纖維單獨(dú)或成簇存在，纖維的直徑為300500nm，長(zhǎng)度為510|um，長(zhǎng)徑比為10~30。本發(fā)明所采用的另一技術(shù)方案是，一種制備多層介孔氧化鋁纖維的方法，具體按照以下步驟實(shí)施，步驟l:按照摩爾比H20:鋁源物質(zhì)為90330，鋁源物質(zhì)表面活性劑為50~100,取表面活性劑、鋁源物質(zhì)和水，在204(TC條件下攪拌混合均勻，待表面活性劑和鋁源物質(zhì)完全溶解后，再加入氨氣緩釋劑，氨氣緩釋劑與鋁源物質(zhì)的摩爾比為l，得到混合溶液；步驟2:將步驟1得到的混合溶液密封，在80180'C條件下水熱反應(yīng)1036小時(shí)，得到固體產(chǎn)物與母液的混合溶液；步驟3:將步驟2得到的混合溶液中的固體產(chǎn)物與母液分離，洗滌分離出來(lái)的固體產(chǎn)物，并真空干燥，得到表面活性劑復(fù)合的中間體產(chǎn)物；步驟4:將步驟3得到的表面活性劑復(fù)合的中間體產(chǎn)物煅燒，控制升溫速率為2"C/min，待表面活性劑氧化分解后再次煅燒，得到多層介孔氧化鋁纖維。本發(fā)明制備多層介孔氧化鋁纖維的方法，其特征還在于，其中的表面活性劑選取聚乙二醇~400、聚乙二醇一IOOO、聚乙二醇—2000、聚乙二醇一4000、聚乙二醇一6000或聚乙二醇一20000中的一種。其中的鋁源物質(zhì)選取六水合三氯化鋁或九水合硝酸鋁中的一種或兩種的混合物。其中的氨氣緩釋劑選取尿素或硫脲。本發(fā)明多層介孔氧化鋁纖維，其特殊的多層介孔結(jié)構(gòu)使其在催化劑載體和結(jié)構(gòu)材料等方面具有較大的應(yīng)用價(jià)值。本發(fā)明多層介孔氧化鋁纖維的制備方法工藝簡(jiǎn)單、操作安全，且成本低。圖1是本發(fā)明實(shí)施例一制得的多層介孔氧化鋁纖維的掃描電鏡照片，其中，a是放大1000倍的掃描電鏡照片，b是放大5000倍的掃描電鏡照片，c和d是放大30000倍的掃描電鏡照片；圖2是本發(fā)明實(shí)施例二制得的多層介孔氧化鋁纖維的透射電鏡照片，其中，a和b是標(biāo)尺長(zhǎng)度為50nm的透射電鏡照片；圖3是本發(fā)明實(shí)施例四制得的多層介孔氧化鋁纖維的XRD圖譜。具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。本發(fā)明的多層介孔氧化鋁纖維由多層氧化鋁通過(guò)層層自組裝而成，纖維的兩端為閉合針尖狀，纖維單獨(dú)或成簇存在，纖維的直徑為300500rnn，長(zhǎng)度為510拜，長(zhǎng)徑比為10~30。本發(fā)明制備多層介孔氧化鋁纖維的方法，具體按照以下步驟迸行步驟l:按照摩爾比壓0:鋁源物質(zhì)為90330，鋁源物質(zhì)表面活性劑為50100，取表面活性劑、鋁源物質(zhì)和水，在204(TC條件下攪拌混合均勻，待表面活性劑和鋁源物質(zhì)完全溶解后，再加入氨氣緩釋劑，氨氣緩釋劑與鋁源物質(zhì)的摩爾比為l，得到混合溶液；步驟2:將步驟1得到的混合溶液轉(zhuǎn)移到水熱釜中密封，把裝有混合溶液的水熱釜放置于8018(TC的烘箱中，水熱反應(yīng)1036小時(shí)，得到固體產(chǎn)物與母液的混合溶液；步驟3:將步驟2得到的混合溶液中的固體產(chǎn)物與母液分離，用大量去離子水洗滌固體產(chǎn)物，然后把固體產(chǎn)物放在8(TC的真空干燥箱中，真空干燥12小時(shí)，得到表面活性劑復(fù)合的中間體產(chǎn)物；步驟4:將步驟3得到的表面活性劑復(fù)合的中間體產(chǎn)物在空氣浴中煅燒2小時(shí)，控制升溫速率為2°C/min，使表面活性劑氧化分解，隨后在1100°C條件下煅燒中間體產(chǎn)物3小時(shí)，使得中間產(chǎn)物轉(zhuǎn)變?yōu)槎鄬咏榭籽趸X纖維。在上述本發(fā)明多層介孔氧化鋁纖維的制備過(guò)程中，所用的表面活性劑選自聚乙二醇~400、聚乙二醇一1000、聚乙二醇一2000、聚乙二醇一4000、聚乙二醇一6000和聚乙二醇一20000中的一種；鋁源物質(zhì)選自六水合三氯化鋁、九水合硝酸鋁中的一種或兩種的混合物；氨氣緩釋劑選自尿素、硫脲中的一種，尿素、硫脲在水熱反應(yīng)中可以緩慢的分解并釋放出氨氣。實(shí)施例1取16g聚乙二醇一20000、15g九水合硝酸鋁、65mL去離子水，在2040。C條件下攪拌混合均勻，得到混合溶液，待鋁鹽完全溶解后，取21.6g尿素，加入到混合溶液中，攪拌至無(wú)不容物。再將混合溶液轉(zhuǎn)移至帶有聚四氟乙烯內(nèi)襯的水熱釜中，將水熱釜放入160'C的烘箱水熱反應(yīng)24小時(shí)，冷卻后，得到固體產(chǎn)物與母液的混合溶液，將混合溶液中的固體產(chǎn)物與母液分離，用大量去離子水洗滌分離出來(lái)的固體產(chǎn)物，然后把固體產(chǎn)物放在8(TC的真空干燥箱中，真空干燥12小時(shí)，得到表面活性劑復(fù)合的中間體產(chǎn)物，將所得到的中間體產(chǎn)物在空氣浴中煅燒2小時(shí)，控制升溫速率為2'C/min，使得表面活性劑氧化分解，隨后在110(TC條件下煅燒中間體產(chǎn)物3小時(shí)，得到多層介孔氧化鋁纖維。圖1是所得到的多層介孔氧化鋁纖維的掃描電鏡照片。實(shí)施例2取4.8g聚乙二醇一6000、15g六水合三氯化鋁、65mL去離子水，在204(TC條件下攪拌混合均勻，得到混合溶液，待鋁鹽完全溶解后，取27.4g硫脲，加入到混合溶液中，攪拌至無(wú)不容物。再將混合溶液轉(zhuǎn)移至帶有聚四氟乙烯內(nèi)襯的水熱釜中，將水熱釜放入16(TC的烘箱水熱反應(yīng)24小時(shí)，冷卻后，得到固體產(chǎn)物與母液的混合液，將混合液中的固體產(chǎn)物與母液分離，用大量去離子水洗滌分離出來(lái)的固體產(chǎn)物，然后把固體產(chǎn)物放在8(TC的真空干燥箱中，真空千燥12小時(shí)，得到表面活性劑復(fù)合的中間體產(chǎn)物，將所得到的中間體產(chǎn)物在空氣浴中煅燒2小時(shí)，控制升溫速率為2'C/min，使得表面活性劑氧化分解，隨后在110(TC條件下煅燒中間體產(chǎn)物3小時(shí)，得到多層介孔氧化鋁纖維。圖2是所得到的多層介孔氧化鋁纖維的透射電鏡照片。實(shí)施例3取1.6g聚乙二醇一2000、15g六水合三氯化鋁、65mL去離子水，在204(TC條件下攪拌混合均勻，得到混合溶液，待鋁鹽完全溶解后，取21.6g尿素，加入到混合溶液中，攪拌至無(wú)不容物。再將混合溶液轉(zhuǎn)移至帶有聚四氟乙烯內(nèi)襯的水熱釜中，將水熱釜放入16(TC的烘箱水熱反應(yīng)24小時(shí)，冷卻后，得到固體產(chǎn)物與母液的混合液，將混合液中的固體產(chǎn)物與母液分離，用大量去離子水洗滌分離出來(lái)的固體產(chǎn)物，然后把固體產(chǎn)物放在8(TC的真空干燥箱中，真空千燥12小時(shí)，得到表面活性劑復(fù)合的中間體產(chǎn)物，將所得到的中間體產(chǎn)物在空氣浴中煅燒2小時(shí)，控制升溫速率為2'C/min，使得表面活性劑氧化分解，隨后在110(TC條件下煅燒中間體產(chǎn)物3小時(shí)，得到多層介孔氧化鋁纖維。實(shí)施例4取3.2g聚乙二醇~4000、15g九水合硝酸鋁、65mL去離子水，在2040°C條件下攪拌混合均勻，得到混合溶液，待鋁鹽完全溶解后，取27.4g硫脲，加入到混合溶液中，攪拌至無(wú)不容物。再將混合溶液轉(zhuǎn)移至帶有聚四氟乙烯內(nèi)襯的水熱釜中，將水熱釜放入16(TC的烘箱水熱反應(yīng)24小時(shí)，冷卻后，得到固體產(chǎn)物與母液的混合液，將混合液中的固體產(chǎn)物與母液分離，用大量去離子水洗滌分離出來(lái)的固體產(chǎn)物，然后把固體產(chǎn)物放在8(TC的真空千燥箱中，真空干燥12小時(shí)，得到表面活性劑復(fù)合的中間體產(chǎn)物，將所得到的中間體產(chǎn)物在空氣浴中煅燒2小時(shí)，控制升溫速率為2°C/min，使得表面活性劑氧化分解，隨后在110(TC條件下煅燒中間體產(chǎn)物3小時(shí)，得到多層介孔氧化鋁纖維。圖3是所得到的多層介孔氧化鋁纖維的XRD圖譜。實(shí)施例5取0.8g聚乙二醇一1000、15g九水合硝酸鋁、65mL去離子水，在2040°C條件下攪拌混合均勻，得到混合溶液，待鋁鹽完全溶解后，取21.6g尿素，加入到混合溶液中，攪拌至無(wú)不容物。再將混合溶液轉(zhuǎn)移至帶有聚四氟乙烯內(nèi)襯的水熱釜中，將水熱釜放入16(TC的烘箱水熱反應(yīng)24小時(shí)，冷卻后，得到固體產(chǎn)物與母液的混合液，將混合液中的固體產(chǎn)物與母液分離，用大量去離子水洗滌分離出來(lái)的固體產(chǎn)物，然后把固體產(chǎn)物放在8(TC的真空干燥箱中，真空千燥12小時(shí)，得到表面活性劑復(fù)合的中間體產(chǎn)物，將所得到的中間體產(chǎn)物在空氣浴中煅燒2小時(shí)，控制升溫速率為2"C/min，使得表面活性劑氧化分解，隨后在110(TC條件下煅燒中間體產(chǎn)物3小時(shí)，得到多層介孔氧化鋁纖維。實(shí)施例6取0.32g聚乙二醇400、15g九水合硝酸鋁、65mL去離子水，在20~40°C條件下攪拌混合均勻，得到混合溶液，待鋁鹽完全溶解后，取27.4g硫脲，加入到混合溶液中，攪拌至無(wú)不容物。再將混合溶液轉(zhuǎn)移至帶有聚四氟乙烯內(nèi)襯的水熱釜中，將水熱釜放入16(TC的烘箱水熱反應(yīng)24小時(shí)，冷卻后，得到固體產(chǎn)物與母液的混合液，將混合液中的固體產(chǎn)物與母液分離，用大量去離子水洗滌分離出來(lái)的固體產(chǎn)物，然后把固體產(chǎn)物放在8(TC的真空干燥箱中，真空干燥12小時(shí)，得到表面活性劑復(fù)合的中間體產(chǎn)物，將所得到的中間體產(chǎn)物在空氣浴中煅燒2小時(shí)，控制升溫速率為2°C/min，使得表面活性劑氧化分解，隨后在1100'C條件下煅燒中間體產(chǎn)物3小時(shí)，得到多層介孔氧化鋁纖維。取4.0g聚乙二醇一20000、3.75g六水合三氯化鋁和九水合硝酸鋁的混合物、60mL去離子水，在204(TC條件下攪拌混合均勻，得到混合溶液，待鋁鹽完全溶解后，取5.4g尿素，加入到混合溶液中，攪拌至無(wú)不容物。再將混合溶液轉(zhuǎn)移至帶有聚四氟乙烯內(nèi)襯的水熱釜中，將水熱釜放入16(TC的烘箱水熱反應(yīng)24小時(shí)，冷卻后，得到固體產(chǎn)物與母液的混合液，將混合液中的固體產(chǎn)物與母液分離，用大量去離子水洗滌分離出來(lái)的固體產(chǎn)物，然后把固體產(chǎn)物放在8(TC的真空干燥箱中，真空干燥12小時(shí)，得到表面活性劑復(fù)合的中間體產(chǎn)物，將所得到的中間體產(chǎn)物在空氣浴中煅燒2小時(shí)，控制升溫速率為2。C/min,使得表面活性劑氧化分解，隨后在110(TC條件下煅燒中間體產(chǎn)物3小時(shí)，得到多層介孔氧化鋁纖維。實(shí)施例8取2.0g聚乙二醇一20000、3.75g九水合硝酸鋁、65mL去離子水，在204(TC條件下攪拌混合均勻，得到混合溶液，待鋁鹽完全溶解后，取6.8g硫脲，加入到混合溶液中，攪拌至無(wú)不容物。再將混合溶液轉(zhuǎn)移至帶有聚四氟乙烯內(nèi)襯的水熱釜中，將水熱釜放入160。C的烘箱水熱反應(yīng)24小時(shí)，冷卻后，得到固體產(chǎn)物與母液的混合液，將混合液中的固體產(chǎn)物與母液分離，用大量去離子水洗滌分離出來(lái)的固體產(chǎn)物，然后把固體產(chǎn)物放在80'C的真空干燥箱中，真空干燥12小時(shí)，得到表面活性劑復(fù)合的中間體產(chǎn)物，將所得到的中間體產(chǎn)物在空氣浴中煅燒2小時(shí)，控制升溫速率為2'C/min，使得表面活性劑氧化分解，隨后在110(TC條件下煅燒中間體產(chǎn)物3小時(shí)，得到多層介孔氧化鋁纖維。表1是本發(fā)明多層介孔氧化鋁纖維的X射線(xiàn)衍射的主要特征峰。表1X射線(xiàn)衍射的主要特征峰<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>從表1可以看出，本發(fā)明多層介孔氧化鋁纖維通過(guò)氨氣緩釋劑和水熱溫度控制反應(yīng)的速度，以模板劑聚乙二醇的層層自組裝的方法，水熱制備表面活性劑復(fù)合的中間產(chǎn)物，再經(jīng)煅燒分解處理得到形狀均一的多層介孔氧化鋁纖維。其特殊的多層介孔結(jié)構(gòu)使其在催化劑載體和結(jié)構(gòu)材料等方面具有較大的應(yīng)用價(jià)值。本發(fā)明多層介孔氧化鋁纖維的制備方法工藝簡(jiǎn)單、操作安全，且成本低。權(quán)利要求1.一種多層介孔氧化鋁纖維，其特征在于，纖維的兩端為閉合針尖狀，纖維單獨(dú)或成簇存在，纖維的直徑為300～500nm，長(zhǎng)度為5～10μm，長(zhǎng)徑比為10～30。2.—種制備權(quán)利要求1所述的多層介孔氧化鋁纖維的方法，其特征在于，具體按照以下步驟實(shí)施，步驟l:按照摩爾比H20:鋁源物質(zhì)為90330，鋁源物質(zhì)表面活性劑為50100,取表面活性劑、鋁源物質(zhì)和水，在204(TC條件下攪拌混合均勻，待表面活性劑和鋁源物質(zhì)完全溶解后，再加入氨氣緩釋劑，氮?dú)饩忈寗┡c鋁源物質(zhì)的摩爾比為l，得到混合溶液；步驟2:將步驟1得到的混合溶液密封，在80180。C條件下水熱反應(yīng)1036小時(shí)，得到固體產(chǎn)物與母液的混合溶液；步驟3:將步驟2得到的混合溶液中的固體產(chǎn)物與母液分離，洗滌分離出來(lái)的固體產(chǎn)物，并真空干燥，得到表面活性劑復(fù)合的中間體產(chǎn)物；步驟4:將步驟3得到的表面活性劑復(fù)合的中間體產(chǎn)物煅燒，控制升溫速率為2"C/min，待表面活性劑氧化分解后再次煅燒，得到多層介孔氧化鋁纖維。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備多層介孔氧化鋁纖維的方法，其特征在于，所述的表面活性劑選取聚乙二醇一400、聚乙二醇一IOOO、聚乙二醇—2000、聚乙二醇~~4000、聚乙二醇一6000或聚乙二醇一20000中的一種。4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備多層介孔氧化鋁纖維的方法，其特征在于，所述的鋁源物質(zhì)選取六水合三氯化鋁或九水合硝酸鋁中的一種或兩種的混合物。5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備多層介孔氧化鋁纖維的方法，其特征在于，所述的氨氣緩釋劑選取尿素或硫脲。全文摘要本發(fā)明公開(kāi)了一種多層介孔氧化鋁纖維及其制備方法，纖維的兩端為閉合針尖狀，纖維單獨(dú)或成簇存在，纖維的直徑為300～500nm，長(zhǎng)度為5～10μm，長(zhǎng)徑比為10～30。通過(guò)氨氣緩釋劑和水熱溫度控制反應(yīng)的速度，以模板劑聚乙二醇的層層自組裝的方法，水熱制備表面活性劑復(fù)合的中間產(chǎn)物，再經(jīng)煅燒分解處理制得。本發(fā)明多層介孔氧化鋁纖維，其特殊的多層介孔結(jié)構(gòu)使其在催化劑載體和結(jié)構(gòu)材料等方面具有較大的應(yīng)用價(jià)值。本發(fā)明多層介孔氧化鋁纖維的制備方法工藝簡(jiǎn)單、操作安全，且成本低。文檔編號(hào)C01F7/02GK101445260SQ20081023648公開(kāi)日2009年6月3日申請(qǐng)日期2008年12月26日優(yōu)先權(quán)日2008年12月26日發(fā)明者何選盟,輝劉,孫洪軍,朱振峰,李軍奇,冬楊申請(qǐng)人:陜西科技大學(xué)