專利名稱:一種實現(xiàn)二氧化釩納米線單分散修飾和擇優(yōu)取向排列的方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種利用常見的表面活性劑和簡單可行的表面修飾方法實現(xiàn)V02的納米線
單分散和擇優(yōu)取向排列,屬于納米材料和納米技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù):
近年來,納米科技蓬勃發(fā)展,納米材料的應(yīng)用受到各領(lǐng)域的廣泛關(guān)注。但納米粒子的 粒徑很小,其高的表面能使它易于團聚,分散性差,形成二次粒子,無法表現(xiàn)出其受人青 睞的表面積效應(yīng)、體積效應(yīng)及量子尺寸效應(yīng)等,嚴(yán)重影響其使用效果。因此,在實際應(yīng)用 中,如何對納米粒子的表面進行功能化處理,避免納米粒子的團聚,提高其分散性,并對 其進行擇優(yōu)取向排列和有序組裝,是納米材料科學(xué)領(lǐng)域十分重要的研究課題,對于納米材 料的器件化和實用化具有重要意義。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對納米領(lǐng)域內(nèi)存在的團聚現(xiàn)象,提供一種簡單可行的表面修飾方法,消除納
米粒子常見的團聚性以得到較好的單分散性,使得V02納米線獲得良好的單分散性,并進
行組裝,實現(xiàn)V02納米線的擇優(yōu)取向排列和局部有序組裝,得到的V02納米線LB膜具有 較好的準(zhǔn)持續(xù)光電導(dǎo)及典型的磁相變和順磁特性。
本發(fā)明所采用的技術(shù)方案如下
一種實現(xiàn)V02納米線單分散修飾和擇優(yōu)取向排列的方法,其方法歩驟如下
1、 量取40 60毫升甲苯移入100毫升燒杯中,向其中加入0.8 1.2毫摩爾的硬脂酸 并劇烈攪拌,將燒杯在溫度70。C、8(TC或9(TC水浴下加熱,持續(xù)攪拌致硬脂酸溶解或熔融; 向其中加入V02納米線,V02納米線與硬脂酸的摩爾比為1: 2,攪拌0.5 L5小時后離心
分離,用甲苯洗滌除去過量的硬脂酸,得到硬脂酸修飾過的V02納米線;
2、 稱取8 12克表面活性劑十六烷基三甲基溴化銨移入80毫升燒杯中,加入40毫升 環(huán)己垸和10毫升去離子水;取0.08 0.12毫摩爾硬脂酸修飾過的V02納米線加入8 12 毫升正丁醇中,超聲分散5分鐘,然后全部移入上述環(huán)己垸溶液中,劇烈攪拌得到一種澄 清半透明的微乳液;持續(xù)攪拌1.5 2.5小時后離心分離,用體積比l: 1的異辛烷/氯仿混 合溶劑洗滌8~12次;
3、 將固態(tài)襯底處理成親水;
4、 用Langumir (朗格繆爾)水槽,控制水表面的經(jīng)步驟2處理過的V02納米線單層 膜的表面壓力-表面積等溫線,以形成的V02納米線單層膜;
5、將步驟4形成的V02納米線單層膜,轉(zhuǎn)移到步驟3處理過的固態(tài)襯底表面形成V02納 米線丄angumir-Blodget (朗格繆爾-布羅吉特)即LB膜,得到的VOz納米線LB膜實現(xiàn)了
3(00/)晶面取向。
本發(fā)明選用有機酸作為表面修飾劑有兩條出發(fā)點其一是羧基能夠和V02納米線表面 的羥基產(chǎn)生氫鍵,使得V02納米線表面羥基的數(shù)目減少,從而減小團聚;其二是作為陰離 子型表面活性劑,其羧基會發(fā)生水解,為后面在有水的環(huán)境下進一歩修飾提供方便。用微 乳液法進行二次修飾是因為經(jīng)過微乳液修飾后的V02納米線的單分散性會得到進一步的提 升。V02納米線在經(jīng)過兩步表面功能化處理后可以在氯仿中達到單分散,放置l個月而不
產(chǎn)生沉淀。得到的V02納米線LB膜實現(xiàn)了 (00/)晶面取向和局部區(qū)域定向排列,并具有
準(zhǔn)持續(xù)光電導(dǎo)及典型的磁相變和順磁特性。
本發(fā)明能夠使V02納米線得到更好的單分散和擇優(yōu)取向,有利于組裝納米器件并提高
納米器件的性能,為納米材料的實用化提供一條可行的途徑。
圖1為實施例1 V02納米線的表面功能化示意圖
圖2為實施例1 V02納米線LB膜的7T-A等溫曲線圖
圖3為頭'施例1表面修飾后V02納米線40 mN/m表面壓下LB膜的SEM圖像(插圖 為局部放大圖)
圖4為實施例1 V02納米線LB膜(a)和V02納米線粉末(b)的XRD圖譜
其圖3表明V02納米線LB膜具有一定局部有序性。圖4表明經(jīng)過表面修飾和LB組 裝后實現(xiàn)了V02納米線的(00/)晶面擇優(yōu)取向。
具體實施例方式
下面通過實施例對本發(fā)明的方法作進一步說明。
實施例1:
1、 量取50毫升甲苯移入100毫升燒杯中,向其中加入l毫摩爾硬脂酸并劇烈攪拌, 將燒杯在90 'C水浴下加熱,持續(xù)攪拌致硬脂酸溶解或熔融;向其中加入0.5毫摩爾V02 納米線,攪拌1小時后離心分離,用甲苯洗漆除去過量的硬脂酸,得到硬脂酸修飾過的V02 納米線;
2、 稱取10克表面活性劑CTAB移入80毫升1燒杯中,加入40毫升環(huán)己垸和10毫
升去離子水;取0.1毫摩爾硬脂酸修飾過的VO2納米線加入10毫升正丁醇中超聲分散5分
鐘,然后全部移入上述環(huán)己烷溶液中,劇烈攪拌得到一種黑色澄清半透明的微乳液,持續(xù) 攪拌2小時后離心分離,用體積比1: 1的異辛烷/氯仿混合溶劑洗滌10次;
3、 將固態(tài)襯底處理成親水;
4、 用Langumir水槽,控制水表面的經(jīng)步驟2處理過的V02納米線單層膜的表面壓力 -表面積等溫線,以形成V02納米線單層膜;
5、 將歩驟4形成的V02納米線單層膜,轉(zhuǎn)移到步驟3處理過的固態(tài)襯底表面形成V02 納米線LB膜,實現(xiàn)了 二氧化釩納米線(00/)品面取向和局部區(qū)域定向排列,并具有準(zhǔn)持續(xù)光電導(dǎo)及典型的磁相變和順磁特性。
V02納米線LB膜的7T-A等溫曲線如圖2。表面修飾后VO2納米線40mN/m表面壓下 LB膜的SEM圖像如圖3 ,其中插圖為局部放大圖。V02納米線LB膜的XRD圖譜如圖4(a), V02納米線粉末的XRD圖譜如圖4(b)。
實施例2:
1、 量取40毫升甲苯移入100毫升燒杯中,向其中加入0.8毫摩爾硬脂酸并劇烈攪拌, 將燒杯在70 。C水浴下加熱,持續(xù)攪拌致硬脂酸溶解或熔融;向其中加入0.4毫摩爾V02 納米線,攪拌0.5小時后離心分離,用甲苯洗漆除去過量的硬脂酸,得到硬脂酸修飾過的
V02納米線;
2、 稱取8克表面活性劑CTAB移入80毫升燒杯中,加入40毫升環(huán)己烷和10毫升去 離子水;取0.08毫摩爾硬脂酸修飾過的V02納米線加入8毫升正丁醇中超聲分散5分鐘然 后全部移入上述環(huán)己垸溶液中,劇烈攪拌得到一種黑色澄清半透明的微乳液,持續(xù)攪拌1.5 h后離心分離,用體積比l: 1的異辛垸/氯仿混合溶劑洗滌8次;
3、 將固態(tài)襯底處理成親水;
4、 用Langumir水槽,控制水表面的經(jīng)步驟2處理過的V02納米線單層膜的表面壓力 -表面積等溫線,以形成V02納米線單層膜;
5、 將歩驟4形成的V02納米線單層膜,轉(zhuǎn)移到步驟3處理過的固態(tài)襯底表面形成V02 納米線LB膜,實現(xiàn)了二氧化釩納米線(00/)晶面取向和局部區(qū)域定向排列,并具有準(zhǔn)持 續(xù)光電導(dǎo)及典型的磁相變和順磁特性。
實施例3:
1、 量取60毫升甲苯移入IOO毫升燒杯中,向其中加入1.2毫摩爾硬脂酸并劇烈攪拌, 將燒杯在80 'C水浴下加熱,持續(xù)攪拌致硬脂酸溶解或熔融;向其中加入0.6毫摩爾V02 納米線,攪拌1.5小時后離心分離,用甲苯洗滌除去過量的硬脂酸,得到硬脂酸修飾過的
V02納米線;
2、 稱取12克表面活性劑CTAB移入80毫升燒杯中,加入40毫升環(huán)己烷和10毫升 去離子水;取0.12毫摩爾硬脂酸修飾過的V02納米線加入12毫升正丁醇中超聲分散5分 鐘,然后全部移入上述環(huán)己烷溶液中,劇烈攪拌得到一種澄清半透明的微乳液,持續(xù)攪拌 2.5小時后離心分離,用體積比l: 1的異辛垸/氯仿混合溶劑洗滌12次;
3、 將固態(tài)襯底處理成親水;
4、 用Langumir水槽,控制水表面的經(jīng)步驟2處理過的V02納米線單層膜的表面壓力 -表面積等溫線,以形成V02納米線單層膜;
5、 將形成的V02納米線單層膜,轉(zhuǎn)移到步驟3處理過的固態(tài)襯底表面形成V02納米 線LB膜,實現(xiàn)了二氧化釩納米線(00/)品面取向和局部區(qū)域定向排列,并具有準(zhǔn)持續(xù)光 電導(dǎo)及典型的磁相變和順磁特性。
權(quán)利要求
1、一種實現(xiàn)VO2納米線單分散修飾和擇優(yōu)取向排列的方法,其特征在于,方法步驟如下1)量取40~60毫升甲苯移入100毫升燒杯中,向其中加入0.8~1.2毫摩爾的硬脂酸并劇烈攪拌,將燒杯在溫度70℃、80℃或90℃水浴下加熱,持續(xù)攪拌致硬脂酸溶解或熔融;向其中加入VO2納米線,VO2納米線與硬脂酸的摩爾比為1∶2,攪拌0.5~1.5小時后離心分離,用甲苯洗滌除去過量的硬脂酸,得硬脂酸修飾過的VO2納米線;2)稱取8~12克表面活性劑十六烷基三甲基溴化銨移入80毫升燒杯中,加入40毫升環(huán)己烷和10毫升去離子水;取0.08~0.12毫摩爾硬脂酸修飾過的VO2納米線加入8~12毫升正丁醇中超聲分散5分鐘,然后全部移入上述環(huán)己烷溶液中,劇烈攪拌得到一種澄清半透明的微乳液,持續(xù)攪拌1.5~2.5小時后離心分離,用體積比1∶1的異辛烷/氯仿混合溶劑洗滌8~12次;3)將固態(tài)襯底處理成親水;4)用朗格謬爾水槽,控制水表面的經(jīng)步驟2)處理過的VO2納米線單層膜的表面壓力-表面積等溫線,以形成VO2納米線單層膜;5)將步驟4)形成的VO2納米線單層膜,轉(zhuǎn)移到步驟3)處理過的固態(tài)襯底表面形成VO2納米線朗格繆爾-布羅吉特膜,即LB膜,得到的VO2納米線LB膜實現(xiàn)了(00l)晶面取向,并具有較好的準(zhǔn)持續(xù)光電導(dǎo)及典型的磁相變和順磁特性。
全文摘要
一種實現(xiàn)二氧化釩納米線單分散修飾和擇優(yōu)取向排列的方法。方法是將VO<sub>2</sub>納米線在經(jīng)過硬脂酸及十六烷基三甲基溴化銨兩步表面功能化處理后可以在氯仿中達到單分散,放置1個月而不產(chǎn)生沉淀。得到的VO<sub>2</sub>納米線LB膜實現(xiàn)了(00l)晶面取向和局部區(qū)域定向排列,并具有準(zhǔn)持續(xù)光電導(dǎo)及典型的磁相變和順磁特性。該方法工藝十分簡單,對設(shè)備要求低,重現(xiàn)性好,可控程度高,符合環(huán)境要求,該技術(shù)適用于傳感、光電、生物等新型納米器件的組裝、集成及應(yīng)用。
文檔編號C01G31/00GK101538066SQ20081023742
公開日2009年9月23日 申請日期2008年12月25日 優(yōu)先權(quán)日2008年12月25日
發(fā)明者張鵬超, 林 徐, 英 戴, 彬 胡, 郭萬里, 文 陳, 韓春華, 顧彥輝, 麥立強 申請人:武漢理工大學(xué)