專利名稱::氫化釩的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域:
:本發(fā)明涉及金屬冶煉
技術(shù)領(lǐng)域:
,特別是一種制備氫化釩的方法。技術(shù)背景現(xiàn)有氫化釩的制備主要采用釩金屬粉末直接在高溫下加氫反應(yīng)獲得,由于這些金屬粉末本身獲得的難度較大,因此價格昂貴,用現(xiàn)有生產(chǎn)方法制取氫化釩能耗大、成本較高,不適用于工業(yè)化大批量的生產(chǎn),因此限制了氫化釩的應(yīng)用。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明所要解決的問題是提供一種工藝成本低、適合于工業(yè)化應(yīng)用的氫化釩的制備方法為解決上述問題,本氫化釩的制備方法,它由釩原料在含有鈣或鋰的條件下與金屬鎂混合,置入密閉容器中通入氫氣加溫進(jìn)行氫化反應(yīng),使反應(yīng)物料中的釩轉(zhuǎn)化成為氫化釩,然后將反應(yīng)所得物用酸將氫化釩以外的其他雜質(zhì)溶解洗除得到氫化釩;所述的釩原料至少包括有氧化釩或釩酸韓或釩酸鋰或釩酸銨,可以是氧化釩、釩酸韓、釩酸鋰、釩酸銨當(dāng)中的任一種,也可以是這幾種物質(zhì)任意種所組成的混合物。上述氫化反應(yīng)的釩原料中如果不含鈣或鋰,或者是所含的鈣、鋰量不夠,可以增加包含有鈣或鋰的添加劑,可以作為這種添加劑的物質(zhì)至少包含有氧化鈣、氫氧化鈣、碳酸鈣、氫氧化鋰、碳酸鋰中的任一種,也可以是它們的任意種所組成的混合物,其目的是補(bǔ)充所述氫化反應(yīng)中的鈣或鋰。上述氫化反應(yīng)物料中所需要鈣和鋰的量,一般取鈣和鋰的換算重量A是釩重量總和的10%以上,所述換算重量A二B+3C,其中的B是所述氫化反應(yīng)物料中鈣的重量總和,其中的C是所述氫化反應(yīng)物料中鋰的重量總和。上述氫化反應(yīng)在加入有添加劑的情況下,當(dāng)反應(yīng)物料含有銨、水、氫氧根、碳酸根、五價釩時,可以將所述釩原料與所述添加劑先進(jìn)行混合并在還原氣氛下高溫處理后再與金屬鎂混合并加入氫氣進(jìn)行氫化反應(yīng),高溫處理溫度一般是65(TC80(TC,高溫處理時間根據(jù)含有銨、水、氫氧根、碳酸根、五價釩的程度確定,一般為12小時即可;所述氫化反應(yīng)的溫度一般為66(TC85(TC,所述氫化反應(yīng)的時間根據(jù)反應(yīng)吸氫現(xiàn)象停止來確定,一般為O.53小時。由于采用了上述方案,本發(fā)明的方法與現(xiàn)有技術(shù)相比具有顯著的有益效果本方法由于釩原料易得、工藝流程簡單、綜合能耗大幅降低,加工成本較常規(guī)方法可減少20%以上,有明顯的工業(yè)價值。具體實(shí)施方式下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳述氫化釩的制備方法16例1、根據(jù)原料獲得的便利及設(shè)備情況確定釩原料的種類和用量。2、選用添加劑,根據(jù)選擇不同的釩原料和添加劑物質(zhì)按氫化反應(yīng)中鈣和鋰的換算重量A是釩重量總和的10。/。以上來選取各作為添加劑的物質(zhì)的量,換算重量A二B+3C,其中的B是氫化反應(yīng)物料中鈣的重量總和,其中的C是氫化反應(yīng)物料中鋰的重量總和。3、以參與反應(yīng)物料中的氧轉(zhuǎn)化為氧化鎂來確定金屬鎂的用量并過量10%。4、所選的釩原料(在無添加劑的實(shí)施例中)或所選的釩原料與添加劑混勻(在有添加劑的實(shí)施例中)置于容器中,在還原氣氛下高溫處理后冷卻。5、將冷卻后的釩原料、添加劑(在有添加劑的實(shí)施例中)粉碎至通過100目標(biāo)準(zhǔn)篩,并與金屬鎂粉混勻后置于密閉容器中,將密閉容器中的空氣排除、通入氫氣加溫進(jìn)行還原氫化反應(yīng),反應(yīng)完成后待反應(yīng)產(chǎn)物冷至常溫取出。6、將反應(yīng)產(chǎn)物逐步加入水中后,用酸將液體的酸度調(diào)至ph^,攪拌反應(yīng)l小時,再經(jīng)過濾、洗滌后用低于8(TC的熱風(fēng)烘干至恒重,即得到氫化釩成品。各實(shí)施例中所選用的物料及具體工藝參數(shù)如下<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>2、經(jīng)檢測,成品含氫量均>1.8%。3、由于經(jīng)過還原氣氛中高溫處理,在其它實(shí)施例中,用等量鈣的氫氧化鈣替代氧化鈣,用等量釩的釩酸銨、五氧化二釩及四、五價氧化釩水合物替代二氧化釩可得出與上述相應(yīng)實(shí)施例相同的效果,固氫氧化鈣、釩酸銨、五氧化二釩及四、五價氧化釩水合物的同樣應(yīng)用不再在實(shí)施例中贅述。權(quán)利要求1.一種氫化釩的制備方法,它由包括有氧化釩或者釩酸鈣或者釩酸鋰或者釩酸銨的釩原料在含有鈣或鋰的條件下與金屬鎂混合,置入密閉容器中通入氫氣加溫進(jìn)行氫化反應(yīng),使反應(yīng)物料中的釩轉(zhuǎn)化成為氫化釩,然后將反應(yīng)所得物用酸將氫化釩以外的其他雜質(zhì)溶解洗除得到氫化釩。2.根據(jù)權(quán)利要求l所述的氫化釩的制備方法,其特征在于所述氫化反應(yīng)物料中加有包含有鈣或鋰的添加劑。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的氫化釩的制備方法,其特征在于所述添加劑包含有氧化鈣、氫氧化鈣、碳酸鈣、氫氧化鋰、碳酸鋰中的任一種。4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的氫化釩的制備方法,其特征在于所述釩原料與所述添加劑先進(jìn)行混合并在還原氣氛下高溫處理后再與金屬鎂、氫氣進(jìn)行氫化反應(yīng)5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的氫化釩的制備方法,其特征在于所述釩原料與所述添加劑進(jìn)行混合并在還原氣氛下高溫處理的溫度是65(TC80(rC,時間為12小時6.根據(jù)權(quán)利要求l、2或3所述的氫化釩的制備方法,其特征在于在所述氫化反應(yīng)物料中,鈣或鋰的換算重量A是釩重量總和的10。/。以上,所述換算重量A二B+3C,其中的B是所述氫化反應(yīng)物料中鈣的重量總和,其中的C是所述氫化反應(yīng)物料中鋰的重量總和;所述氫化反應(yīng)的溫度為66(TC85(TC,時間為O.53小時。7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的氫化釩的制備方法,其特征在于在所述氫化反應(yīng)物料中,鈣或鋰的換算重量A是釩重量總和的10。/。以上,所述換算重量A二B+3C,其中的B是所述氫化反應(yīng)物料中鈣的重量總和,其中的C是所述氫化反應(yīng)物料中鋰的重量總和;所述氫化反應(yīng)的溫度為66(TC85(TC,時間為O.53小時。8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的氫化釩的制備方法,其特征在于在所述氫化反應(yīng)物料中,鈣或鋰的換算重量A是釩重量總和的10。/。以上,所述換算重量A二B+3C,其中的B是所述氫化反應(yīng)物料中鈣的重量總和,其中的C是所述氫化反應(yīng)物料中鋰的重量總和;所述氫化反應(yīng)的溫度為66(TC85(TC,時間為O.53小時。全文摘要本發(fā)明公開了一種氫化釩的制備方法,涉及金屬冶煉
技術(shù)領(lǐng)域:
,該方法由包括有氧化釩或者釩酸鈣或者釩酸鋰或者釩酸銨的釩原料在含有鈣或鋰的條件下與金屬鎂混合,置入密閉容器中通入氫氣加溫進(jìn)行氫化反應(yīng),使反應(yīng)物料中的釩轉(zhuǎn)化成為氫化釩,然后將反應(yīng)所得物用酸將氫化釩以外的其他雜質(zhì)溶解洗除得到氫化釩。用本發(fā)明制取氫化釩與現(xiàn)有的技術(shù)相比,綜合能耗大幅降低,加工成本可減少20%以上,尤其適用于工業(yè)化大批量生產(chǎn)。文檔編號C01B6/00GK101254896SQ200810300860公開日2008年9月3日申請日期2008年4月8日優(yōu)先權(quán)日2008年4月8日發(fā)明者李健民申請人:李健民