專利名稱：超高純氫氟酸的提純裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實用新型涉及一種超高純氫氟酸的提純裝置。屬電子化學品技術(shù)領(lǐng)域。
(二)
背景技術(shù)：
氫氟酸(hydrofluoric, HF)，相對分子量20. 1，為無色透明液體，強 酸性；其對金屬、玻璃有強烈的腐蝕性，為劇毒。氫氟酸密度(25°C)為 1.13g/ml(40重量。/。)。而超高純氫氟酸為強酸性清洗、腐蝕劑，可與硝酸、 冰乙酸、過氧化氫和氫氧化銨等配合使用，主要用于超大規(guī)模集成電路工 藝技術(shù)的生產(chǎn)。
目前普遍采用的氫氟酸的提純裝置是將工業(yè)無水氟化氫直接投入精 餾塔中，再在精餾塔中加高錳酸鉀后精餾純化，經(jīng)吸收塔吸收后得到一種 純化氟化氫。該裝置生產(chǎn)的氫氟酸最大的缺點是氫氟酸的純度不高，產(chǎn)量 低，吸收塔吸收性能差，部分沒有被充分吸收的氫氟酸氣體被排放到空氣 中給環(huán)境造成污染。
(三) 發(fā)明內(nèi)容
本實用新型的目的在于克服上述不足，提供一種產(chǎn)品純度高，產(chǎn)量高， 符合環(huán)保要求的超高純氫氟酸的提純裝置。本實用新型的目的是這樣實現(xiàn)的 一種超高純氫氟酸的提純裝置，包 括原料槽、氧化處理器I 、過濾器I 、氧化處理器II、過濾器II、精餾塔、 冷卻器、過濾器、吸收塔、微濾器和成品接收器，所述原料槽出口與氧化 處理器I進口連接，所述氧化處理器I出口與過濾器I進口相連，所述過
濾器i出口與氧化處理器n進口相連，所述氧化處理器n出口與過濾器n 進口相連，所述過濾器n出口與精餾塔進口相連，所述精餾塔出口與冷卻 器進口相連，所述冷卻器出口與過濾器進口相連，所述過濾器出口與吸收 塔進口相連，所述吸收塔出口與微濾器進口相連，所述微濾器出口與成品 接收器進口相連。
本實用新型超高純氫氟酸的提純裝置，所述吸收塔底部設置布氣盤管。
本實用新型超高純氫氟酸的提純裝置，所述微濾器的微濾膜孔徑為0.05 0.15fxm。
本實用新型超高純氫氟酸的提純裝置利用兩次氧化裝置充分利用氧化 劑高錳酸鉀和過氧化氫的有效配合，將工業(yè)無水氟化氫中的二氧化硫和三 氟化砷雜質(zhì)徹底氧化，加強了二氧化硫和三氟化砷雜質(zhì)的分離，使難以揮 發(fā)的雜質(zhì)在精餾過程中不被帶出而存積于釜底另外排除，這樣，既提高了 產(chǎn)品的純度又實現(xiàn)了環(huán)保生產(chǎn)。
本實用新型釆用的吸收塔能充分完全地吸收氟化氫氣體，其原理是 由原來的利用吸收管下端的小孔來吸收氣體，吸收效果差，改為現(xiàn)在的利 用吸收塔底部的布氣盤管來釋放氣體，提高了吸收塔的吸收均勻度和大大 加強了吸收效率，產(chǎn)量增大3倍，并接近100%完全吸收。綜上所述，本實用新型超高純氫氟酸的提純裝置與目前的制備裝置相 比較有如下優(yōu)點
1 、通過高錳酸鉀和過氧化氫兩次氧化的作用和冷卻器的冷卻及過濾作 用，徹底解決了三價砷等雜質(zhì)不易除去這一難題，從而使產(chǎn)品純度大大提 高，使制成的超高純氫氟酸達到半導體SEMI-C12標準，完全滿足超大規(guī)模
集成電路的制造。具體指標如下顆粒度0.3uni《100個，純度陽離子 《30ppb，陰離子《0. 05ppb。
2、吸收塔能充分完全吸收被精餾純化以后的超高純氟化氫氣體，在提 高吸收效率的同時也大大提高了產(chǎn)量，同時避免了部分沒有被充分吸收的 氟化氫氣體泄露到空氣中，給環(huán)境造成污染，符合環(huán)保節(jié)能要求。


圖1為本實用新型超高純氫氟酸的提純裝置示意圖。
圖中原料槽l、氧化處理器I2、過濾器I3、氧化處理器I14、過濾
器115、精餾塔6、冷卻器7、過濾器8、吸收塔9、微濾器10、成品接收
器ll。
具體實施方式
實施例1:
如圖1所示， 一種超高純氫氟酸的提純裝置，由原料槽1、氧化處理
器12、過濾器I3、氧化處理器I14、過濾器I15、精餾塔6、冷卻器7、過 濾器8、吸收塔9、微濾器10和成品接收器11組成，所述原料槽1出口與 氧化處理器I 2進口連接，所述氧化處理器I 2出口與過濾器I 3進口相連，所述過濾器I 3出口與氧化處理器IH進口相連，所述氧化處理器I14出口 與過濾器II5進口相連，所述過濾器I15出口與精餾塔6進口相連，所述精 餾塔6出口與冷卻器7進口相連，所述冷卻器7出口與過濾器8進口相連， 所述過濾器8出口與吸收塔9進口相連，所述吸收塔9出口與微濾器10進 口相連，所述微濾器10出口與成品接收器11進口相連。
將原料槽1中330kg工業(yè)無水氟化氫通入氧化處理器I 2，用氮氣置換 氧化處理器I 2中的空氣，控制氧化處理器I 2內(nèi)壓力《0. 1Mpa，然后加入 0.6kg高錳酸鉀溶液，攪拌10分鐘，靜止20分鐘，再將氧化處理器I2中 液體通過過濾器1 3進入氧化處理器I14，在氧化處理器I14中加入4kg 30 重量°/。的過氧化氫溶液，攪拌10分鐘，靜止20分鐘，再將氧化處理器I14 中液體通過過濾器I15進入精餾塔6，然后升溫至6(TC，氟化氫液體氣化 生成純化的氟化氫氣體，將出精餾塔6的純化的氟化氫氣體通入冷卻器7 冷卻后，再經(jīng)過濾器8過濾，過濾得再次純化的氟化氫氣體進入吸收塔9， 吸收塔9底部設置布氣盤管，將出冷卻器的氟化氫氣體通入吸收塔9底部 的布氣盤管，由布氣盤管管壁上噴出后再由去離子水吸收制成氫氟酸半成 品；出吸收塔的氫氟酸半成品通入0. 05 0.15 u m的微濾器10在百級凈化 環(huán)境(顆粒度0.5um控制在《100個)中過濾后得到570kg49。/。 (wt)的超 高純氫氟酸成品，然后存入成品接收器11。檢測結(jié)果顆粒度0.3um《100 個，純度陽離子《30ppb，陰離子《0.05卯b。
權(quán)利要求1、一種超高純氫氟酸的提純裝置，其特征在于該裝置包括原料槽(1)、氧化處理器I(2)、過濾器I(3)、氧化處理器II(4)、過濾器II(5)、精餾塔(6)、冷卻器(7)、過濾器(8)、吸收塔(9)、微濾器(10)和成品接收器(11)，所述原料槽(1)出口與氧化處理器I(2)進口連接，所述氧化處理器I(2)出口與過濾器I(3)進口相連，所述過濾器I(3)出口與氧化處理器II(4)進口相連，所述氧化處理器II(4)出口與過濾器II(5)進口相連，所述過濾器II(5)出口與精餾塔(6)進口相連，所述精餾塔(6)出口與冷卻器(7)進口相連，所述冷卻器(7)出口與過濾器(8)進口相連，所述過濾器(8)出口與吸收塔(9)進口相連，所述吸收塔(9)出口與微濾器(10)進口相連，所述微濾器(10)出口與成品接收器(11)進口相連。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超高純氫氟酸的提純裝置，其特征在于 所述吸收塔(9)底部設置布氣盤管。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種超高純氫氟酸的提純裝置，其特征 在于所述微濾器(10)的微濾膜孔徑為0.05 0.15nm。
專利摘要本實用新型涉及一種超高純氫氟酸的提純裝置，包括原料槽(1)、氧化處理器I(2)、過濾器I(3)、氧化處理器II(4)、過濾器II(5)、精餾塔(6)、冷卻器(7)、過濾器(8)、吸收塔(9)、微濾器(10)和成品接收器(11)。本實用新型超高純氫氟酸的提純裝置制備的產(chǎn)品純度高，產(chǎn)量高，符合環(huán)保要求。
文檔編號C01B7/00GK201280430SQ20082016038
公開日2009年7月29日 申請日期2008年9月18日 優(yōu)先權(quán)日2008年9月18日
發(fā)明者戈士勇 申請人:江陰市潤瑪電子材料有限公司