專利名稱：用于制備高純度氫氣的膜分離設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
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本實(shí)用新型涉及一種從含氫的合成氣中分離、用于制備高純度氫氣的膜分離設(shè)備，特 別涉及到一種結(jié)構(gòu)緊湊、易于擴(kuò)展的膜分離器。該裝置能從含氫混合氣中生產(chǎn)高純度的氫 氣。
背景技術(shù)：
目前世界上90%的氫氣來自于碳?xì)浠衔?天然氣，煤，生物質(zhì)等)的重整，氣化或 裂解等化學(xué)過程后經(jīng)過純化得到，合成氣的提純是其中一個關(guān)鍵的工藝過程?？捎玫奶峒?br> 技術(shù)有變壓吸附，高分子膜分離，鈀膜分離，低溫分離等。與其他分離技術(shù)相比，鈀膜
分禽可以生產(chǎn)只含ppb級別雜質(zhì)的高純度氫氣，尤其適應(yīng)燃料電池的要求；另外鈀膜分離
裝置占地小，在小型化方面也較其他幾種分離方法容易。
氫氣在鈀膜中的傳遞服從所謂的"溶解一擴(kuò)散"(SoIution-diffiision)機(jī)理，它包含以下
幾個過程氫氣從邊界層中擴(kuò)散到鈀膜表面；氫氣在膜表面分解成氫原子；氫原子被鈀膜
溶解；氫原子在鈀膜中從高壓側(cè)擴(kuò)散到低壓側(cè)；氫原子在鈀膜低壓側(cè)重新合成為氫分子；
氫氣擴(kuò)散離開膜表面。根據(jù)上述理論，氫氣在鈀膜中的穿透率與膜的溫度，厚度，合金成
分，以及氫氣在膜兩側(cè)的分壓有關(guān)，并可用Sievert，sLaw來表達(dá)
式中
及氣體常數(shù)；T:溫度；A膜面積；h膜厚度；活化能；A:氫氣高壓側(cè)分壓； 戶/:氫氣低壓側(cè)分壓；m壓力指數(shù)；^指數(shù)函數(shù)前系數(shù)；M:透過率。
應(yīng)用鈀膜分離生產(chǎn)氫氣的方法主要有兩種A)將膜組件與制氫反應(yīng)器耦合為一體成 為膜反應(yīng)器，利用該反應(yīng)器一步法從原料氣中經(jīng)過反應(yīng)和分離得到高純度的氫氣。膜分離 與反應(yīng)過程的耦合可打破反應(yīng)的熱力學(xué)平衡，使得反應(yīng)有利于向產(chǎn)氫的方向進(jìn)行。但由于 反應(yīng)器中增加了膜分離組件，反應(yīng)器結(jié)構(gòu)復(fù)雜，鈀膜與反應(yīng)介質(zhì)及催化劑直接接觸，運(yùn)行 條件比較惡劣，鈀膜壽命較短。B)鈀膜分離與制氫反應(yīng)器分離，制氫反應(yīng)器生產(chǎn)含氫合成 氣，其下游采用鈀膜分離得到高純度氫氣，該方法工藝簡單，操作維修都比較方便。
3中國發(fā)明專利申請"一種利用微尺度通道傳熱的快速啟動鈀膜組件"(申請?zhí)?200710031743.5)公開了一種鈀膜組件，該組件包括膜支撐框架、多孔金屬支撐體及鈀合 金膜，兩多孔金屬支撐體及鈀合金膜分別依次位于膜支撐框架的兩側(cè)，膜支撐框架內(nèi)含被 凈化氫氣氣流通道和小尺度通道，所述小尺度通道為穿行于膜支撐框架內(nèi)部的一個加熱用 的氣體的流通通道，其截面為矩形，截面尺寸0.2-1.0毫米XO. 2-1. 0毫米，連接小尺度的 通道入口和出口設(shè)在含膜支撐框架上；支撐體上氫氣氣流通道為矩形齒狀，氣體到出口設(shè) 置在支撐框架上端。該組件利用熱流體在小尺度通道內(nèi)的流動傳熱可以快速使鈀合金膜組 件升溫至所需要的工作溫度，降低了鈀合金膜組件的金屬含量，進(jìn)一步減少了升溫時間。
在通常的鈀膜分離組件的應(yīng)用中， 一般將鈀膜分離組件置于一壓力容器內(nèi)，氫氣引出 管通過壓力容器法蘭引出壓力容器。含氫合成氣被引入到壓力容器內(nèi)，其中的氫氣透過鈀 膜后，通過氫氣引出管引出壓力容器。由于壓力容器一般為圓型結(jié)構(gòu)，內(nèi)置矩型的鈀膜 分離組件，該種應(yīng)用型式一般結(jié)構(gòu)比較龐大，擴(kuò)展困難。本實(shí)用新型在鈀膜分離組件的兩 側(cè)設(shè)矩型合成氣流通框架，直接將含氫合成氣引入到鈀膜分離組件的兩側(cè)，組成的鈀膜分 離器結(jié)構(gòu)緊湊，易于擴(kuò)展。
實(shí)用新型內(nèi)容
本實(shí)用新型針對化工生產(chǎn)及實(shí)驗(yàn)室中制得的含氫合成氣，以鈀膜組件為主要部件，提 供一種結(jié)構(gòu)緊湊、易于擴(kuò)展的鈀膜分離裝置。 本實(shí)用新型的主要實(shí)施方案如下
用于制備高純度氫氣的膜分離設(shè)備，包括鈀膜組件，其特征在于，該裝置還包括合成 氣流通框架、盲板法蘭、石墨墊片、連接螺栓及螺母；在兩盲板法蘭之間設(shè)有多個鈀膜組 件，盲板法蘭與鈀膜組件之間及鈀膜組件與鈀膜組件之間設(shè)有合成氣流通框架，盲板法蘭 與合成氣流通框架之間及合成氣流通框架與鈀膜組件之間安裝石墨墊片；
所述合成氣流通框架為方形框架，中間為空腔；方形框架與盲板法蘭或鈀膜組件形成 封閉的空間，在合成氣流通框架設(shè)有含氫合成氣導(dǎo)入和導(dǎo)出管，導(dǎo)入和導(dǎo)出管與鈀膜組件 的氣體流通空間連通；在合成氣流通框架四周設(shè)有凸臺；
所述盲板法蘭為方形板；在盲板法蘭和鈀膜組件與合成氣流通框架連接的一面四周分 別設(shè)有凹槽，凹槽內(nèi)設(shè)有石墨墊圈，合成氣流通框架的凸臺與盲板法蘭和鈀膜組件上的凹 槽密封連接，在盲板法蘭的四周上開圓孔，用于組裝時螺栓固定。
為了進(jìn)一步賣現(xiàn)本實(shí)用新型的目的，所述鈀膜組件的膜支撐框架兩側(cè)分別有多孔燒結(jié) 金屬支撐體和鈀合金膜，膜支撐框架內(nèi)含有被凈化氫氣氣流流通通道，該通道為兩對稱的矩形齒狀組合，通道寬度為3-5毫米，通道之間的支撐框架為3-5毫米，氣體導(dǎo)出口設(shè)置在 支撐框架上下兩端，與氣流通道連通；所述的膜支撐框架的四周加工一用于與合成氣流通 框架密封的長方形凹槽，所述凹槽寬3—7毫米、深1一3毫米。
所述合成氣流通框架為不銹鋼方形框架。中間為空腔；方形框架與盲板法蘭或鈀膜組 件形成封閉的空間，在合成氣流通框架設(shè)有含氫合成氣導(dǎo)入和導(dǎo)出管，在合成氣流通框架 四周加工有凸臺，凸臺寬度比盲板法蘭和鈀膜組件的凹槽的寬度窄0.3—0.7毫米，高度與 盲板法蘭和鈀膜組件的凹槽深度相同。
所述盲板法蘭和鈀膜組件與合成氣流通框架連接的一面四周分別設(shè)有的凹槽為長方 形凹槽，所述凹槽寬度為3—7毫米、深度為1一3毫米。
所述合成氣流通框架的凸臺寬度比盲板法蘭和鈀膜組件的凹槽的寬度窄0.3—0.7毫 米，高度與盲板法蘭和鈀膜組件的凹槽深度相同。
所述石墨禁圈為由耐高溫的石墨制成的長方形墊圈，寬度與盲板法蘭和鈀膜組件的凹 槽的寬度相同，厚0.3-0.5毫米。
鈀膜分離器組裝完畢后，外面包覆保溫材料以減少散熱損失。保溫材料可選用耐高溫 的陶瓷纖維或其他材料，材料厚度以保證保溫材料外表面溫度不高于環(huán)境溫度10°C計(jì)算 確定。
本實(shí)用新型與變壓吸附等其它氫氣分離技術(shù)相比，有以下優(yōu)點(diǎn)
(1) 本實(shí)用新型裝置中鈀膜組件及合成氣流通框架的數(shù)量可根據(jù)所需的氫氣產(chǎn)量及 操作條件確定，數(shù)量的多少不改變分離器的基本結(jié)構(gòu)型式，只增加或減少鈀膜組件及合成 氣流通框架的數(shù)量即可，負(fù)荷范圍既可以滿足化工生產(chǎn)中每小時數(shù)百立方氫氣產(chǎn)量的需求， 也可以用于實(shí)驗(yàn)室每小時數(shù)升氫氣生產(chǎn)的要求。
(2) 本實(shí)用新型裝置采用矩形合成氣流通框架的設(shè)計(jì)，將含氫合成氣直接引入鈀膜 組件兩側(cè)，設(shè)計(jì)緊湊、體積小、拆卸方便。
(3) 利用厚度低至10微米的鈀合金膜，可提純分離得到高純度氫氣，并且氫氣透過
率大。

圖l.用于制備高純度氫氣的膜分離設(shè)備組裝圖。
圖2.圖1的局部放大圖。
圖3.鈀膜組件半剖圖。
圖4.圖3中鈀膜組件A-A剖面圖。
5圖5.圖3中鈀膜組件B-B剖面圖。 圖6-1.合成氣流通框架結(jié)構(gòu)示意圖。 圖6-2圖6-l的C-C剖面圖。 圖7-1.盲板法蘭結(jié)構(gòu)示意圖。 圖7-2圖7-l的D-D剖面圖。
具體實(shí)施方式

以下結(jié)合附圖和具體實(shí)例對本實(shí)用新型做進(jìn)一步說明。需要說明的是，所舉的實(shí)例， 其作用只是進(jìn)一步說明本實(shí)用新型的技術(shù)特征，而不是限定本實(shí)用新型。
如圖l、 2所示， 一種生產(chǎn)高純度氫氣的鈀膜分離裝置，包括五個部件鈀膜組件l、 合成氣流通框架2、盲板法蘭3、石墨墊圈4、螺栓及螺母5。在兩盲板法蘭3之間設(shè)有多 個鈀膜組件，盲板法蘭與鈀膜組件之間及鈀膜組件與鈀膜組件之間設(shè)有合成氣流通框架2， 用合成氣流通框架2分隔，為保持密封，盲板法蘭與合成氣流通框架之間及合成氣流通框 架與鈀膜組件之間安裝石墨墊片。鈀膜組件的數(shù)量可根據(jù)所需的氫氣產(chǎn)量、分離器的操作 條件(溫度、壓力等)、鈀膜的面積、厚度等幾何尺寸來決定。若整個裝置所需要的鈀膜組 件的數(shù)量為N，則所需要的合成氣流通框架的數(shù)量為N+1，石墨墊片的數(shù)量為2N+3，盲 板法蘭數(shù)量為2。合成氣流通框架，石墨墊片、盲板法蘭，都通過連接螺栓和螺母固定。
如圖3~5所示，鈀膜組件1包括膜支撐框架101、多孔燒結(jié)金屬支撐體105、鈀合金膜 106及氫氣導(dǎo)出管104。膜支撐框架101兩側(cè)分別有多孔燒結(jié)金屬支撐體105和鈀合金膜 106，膜支撐框架101內(nèi)含有被凈化氫氣氣流流通通道102，該通道為兩對稱的矩形齒狀組 合，通道寬度為3-5毫米，通道之間的支撐框架為3-5亳米，氣體導(dǎo)出口 104設(shè)置在支撐框 架101上下兩端，與氣流通道104連通。支撐框架101采用不銹鋼，多孔燒結(jié)金屬支撐體 105采用燒結(jié)不銹鋼。支撐框架與燒結(jié)金屬之間采用焊接連接。鈀合金膜106采用鈀銀合 金膜，膜的厚度為10-50徼米。鈀合金膜106與金屬支撐框架101和多孔燒結(jié)金屬支撐體 105之間采用金屬擴(kuò)散的方法密封連接在一起，該方法是將該組件至于高溫高壓環(huán)境下， 使得鈀合金膜106的分子與金屬支撐框架101的分子相互擴(kuò)散，從而達(dá)到密封的效果。膜 支撐框架IOI四周加工寬為3—7毫米，優(yōu)選5毫米，深為1一3毫米，優(yōu)選l毫米的凹槽 103;組裝時，槽103內(nèi)加厚度0.3-0.5毫米寬度為5毫米的石墨墊片4，與合成氣流通框架 2的凸臺203對接(圖2.)。
如圖6-l、 6-2所示，合成氣流通框架2為一不銹鋼方形框架，中間為空腔。安裝后， 與其兩側(cè)的盲板法蘭及鈀膜組件形成封閉的空間201，合成氣可在此空間流動，并有一定的停留時間。在合成氣流通框架2兩端焊接含氫合成氣導(dǎo)入和導(dǎo)出管202，導(dǎo)入和導(dǎo)出管 與氣體流通空間201連通。在框架兩側(cè)加工一寬4.5毫米、高1毫米的凸臺203，用于合成 氣流通框架2與鈀膜組件1或盲板法蘭3安裝組合時密封(圖2)。
如圖7-1、 7-2所示，盲板法蘭3為一方形不銹鋼板301，厚度為15毫米。在盲板法 蘭的四周上開圓孔303，用于組裝時螺栓5固定(圖l)。在盲板法蘭3與合成氣流通框架 2連接的一面加工寬為5毫米，深為l毫米的長方形凹槽302;在組裝時(圖l),凹槽302 內(nèi)加厚度0.3-0.5毫米寬度為5亳米的石墨墊圈4，再與合成氣流通框架2的凸臺203密封。
石墨墊圈4為一長方形墊圈，由耐高溫的石墨制成。該墊圈寬5毫米，厚0.3-0.5毫米。
鈀膜的適宜工作溫度是450—60(TC，鈀膜分離器組裝完畢后，外面包覆保溫材料以減 少散熱損失。保溫材料可選用耐高溫的陶瓷纖維或其他材料，材料厚度以保證保溫材料外 表面溫度不高于環(huán)境溫度10°C計(jì)算確定。
如圖1 2所示，含有2個鈀膜組件的鈀膜分離裝置的組裝順序?yàn)槊ぐ宸ㄌm、石墨 墊片、合成氣流通框架，石墨墊片、鈀膜組件、石墨墊片、合成氣流通框架，石墨墊片、 鈀膜組件、石墨墊片、合成氣流通框架，石墨墊片、盲板法蘭；整個裝置的部件通過連接 螺栓及螺母固定。當(dāng)需要增加鈀膜組件數(shù)量時，可在盲板法蘭內(nèi)依次添加石墨墊片、合成 氣流通框架，鈀膜組件即可。
工作時，首先通過合成氣引入引出口 202在合成氣流通框架內(nèi)引入高溫惰性氣體對膜 分離裝置加熱，當(dāng)溫度上升到鈀膜的工作溫度(一般在450-600°0時，將高壓的含氫混合 氣體由合成氣流通框架2的導(dǎo)入管202引入，在含氫氣體流通通道中，混合氣體中的氫氣 與鈀膜106接觸，通過鈀膜106、燒結(jié)金屬105傳遞到氫氣流通通道102，再由氫氣引出管 104引出鈀膜分離裝置，成為高純度的產(chǎn)品氫氣。
在通常的鈀膜分離組件的應(yīng)用中， 一般將鈀膜分離組件置于一壓力容器內(nèi)，氫氣引出 管通過壓力容器法蘭引出壓力容器。含氫合成氣被引入到壓力容器內(nèi)，其中的氫氣透過鈀 膜后，通過氫氣引出管引出壓力容器。由于壓力容器一般為圓型結(jié)構(gòu)，內(nèi)置矩型的鈀膜分 離組件，該種應(yīng)用型式結(jié)構(gòu)比較龐大，擴(kuò)展困難。本實(shí)用新型在鈀膜分離組件的兩側(cè)設(shè)矩 型合成氣流通框架，直接將含氫合成氣引入到鈀膜分離組件的兩側(cè)，組成的鈀膜分禽器結(jié) 構(gòu)緊湊，易于擴(kuò)展。
權(quán)利要求1、用于制備高純度氫氣的膜分離設(shè)備，包括鈀膜組件，其特征在于，該裝置還包括合成氣流通框架、盲板法蘭、石墨墊片、連接螺栓及螺母；在兩盲板法蘭之間設(shè)有多個鈀膜組件，盲板法蘭與鈀膜組件之間及鈀膜組件與鈀膜組件之間設(shè)有合成氣流通框架，盲板法蘭與合成氣流通框架之間及合成氣流通框架與鈀膜組件之間安裝石墨墊片；所述合成氣流通框架為方形框架，中間為空腔；方形框架與盲板法蘭或鈀膜組件形成封閉的空間，在合成氣流通框架設(shè)有含氫合成氣導(dǎo)入和導(dǎo)出管，導(dǎo)入和導(dǎo)出管與鈀膜組件的氣體流通空間連通；在合成氣流通框架四周設(shè)有凸臺；所述盲板法蘭為方形板；在盲板法蘭和鈀膜組件與合成氣流通框架連接的一面四周分別設(shè)有凹槽，凹槽內(nèi)設(shè)有石墨墊圈，合成氣流通框架的凸臺與盲板法蘭和鈀膜組件上的凹槽密封連接，在盲板法蘭的四周上開圓孔，用于組裝時螺栓固定。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于制備高純度氫氣的膜分離設(shè)備，其特征在于所述鈀 膜組件的膜支撐框架兩側(cè)分別有多孔燒結(jié)金屬支撐體和鈀合金膜，膜支撐框架內(nèi)含有被凈 化氫氣氣流流通通道，該通道為兩對稱的矩形齒狀組合，通道寬度為3-5毫米，通道之間 的支撐框架為3-5毫米，氣體導(dǎo)出口設(shè)置在支撐框架上下兩端，與氣流通道連通；所述的 膜支撐框架的四周加工一用于與合成氣流通框架密封的長方形凹槽，所述凹槽寬3—7毫 米、深1一3毫米。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于制備高純度氫氣的膜分離設(shè)備，其特征在于所述合 成氣流通框架為不銹鋼方形框架。中間為空腔；方形框架與盲板法蘭或鈀膜組件形成封閉 的空間，在合成氣流通框架設(shè)有含氫合成氣導(dǎo)入和導(dǎo)出管，在合成氣流通框架四周加工有 凸臺，凸臺寬度比盲板法蘭和鈀膜組件的凹槽的寬度窄0.3—0.7毫米，高度與盲板法蘭和 鈀膜組件的凹槽深度相同。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于制備高純度氯氣的膜分離設(shè)備，其特征在于所述盲板法蘭和鈀膜組件與合成氣流通框架連接的一面四周分別設(shè)有的凹槽為長方形凹槽，所述 凹槽寬度為3—7毫米、深度為1一3毫米。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于制備高純度氫氣的膜分離設(shè)備，其特征在于所述合 成氣流通框架的凸臺寬度比盲板法蘭和鈀膜組件的凹槽的寬度窄0.3— 毫米，高度與盲 板法蘭和鈀膜組件的凹槽深度相同。
6、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的膜分離設(shè)備，其特征在于所述石墨墊圈為由耐高溫的石 墨制成的長方形墊圈，寬度與盲板法蘭和鈀膜組件的凹槽的寬度相同，厚0.3-0.5毫米。
專利摘要本實(shí)用新型公開了用于制備高純度氫氣的膜分離設(shè)備，包括鈀膜組件、合成氣流通框架、盲板法蘭、石墨墊片、連接螺栓及螺母；在兩盲板法蘭之間設(shè)有多個鈀膜組件，盲板法蘭與鈀膜組件之間及鈀膜組件與鈀膜組件之間設(shè)有合成氣流通框架，盲板法蘭與合成氣流通框架之間及合成氣流通框架與鈀膜組件之間安裝石墨墊片；合成氣流通框架為方形框架，中間為空腔；方形框架與盲板法蘭或鈀膜組件形成封閉的空間，在合成氣流通框架設(shè)有含氫合成氣導(dǎo)入和導(dǎo)出管，導(dǎo)入和導(dǎo)出管與鈀膜組件的氣體流通空間連通；在合成氣流通框架四周設(shè)有凸臺。本實(shí)用新型將含氫合成氣直接引入鈀膜組件兩側(cè)，設(shè)計(jì)緊湊、體積小、拆卸方便，可提純分離得到高純度氫氣，并且氫氣透過率大。
文檔編號C01B3/00GK201283263SQ200820201900
公開日2009年8月5日 申請日期2008年10月14日 優(yōu)先權(quán)日2008年10月14日
發(fā)明者葉根銀, 解東來 申請人:華南理工大學(xué)