專利名稱：：生產(chǎn)仲鎢酸銨水合物和十水合仲鎢酸銨的方法生產(chǎn)仲鎢酸銨水合物和十水合仲鎢酸銨的方法說明本發(fā)明涉及一種制備高純度仲鎢酸銨水合物和具有選擇的晶體結(jié)構(gòu)的十水合仲鎢酸銨的新穎方法。已經(jīng)知道仲鎢酸銨水合物(在下文中稱為APT)是生產(chǎn)金屬鎢、含鎢催化劑或基于鎢的硬質(zhì)材料(例如碳化鴿)的中間體。高純度APT的制備主要通過以下步驟進(jìn)行含鎢精礦或鎢廢料的酸或堿消化或熔化，然后進(jìn)行純化，純化階段包括沉淀過程和液-液萃取。通常通過蒸發(fā)濃縮純化的溶液，最終使APT結(jié)晶出來。M.HShnert在出版物"KristallographischeUntersuchungderAmmoniumparawolframate(ZeitschriftfUrKristallographie，第120巻,第216-228頁(1964))"中描述到，通過由W03和NH3溶液制備的鎢酸銨溶液的緩慢蒸發(fā)形成APTx10H2O。晶體具有針狀形態(tài)。產(chǎn)物的體密度(bulkdensity)為0.7克/厘米3。這不是工業(yè)方法，而是實驗室制備方法。在"各種商品形式的仲鎢酸銨粉末的特征(Characterisationofvariouscommercialformsofammoniumparatungstatepowder),JournalofMaterialScience,第10號(1975),第571-577頁"的文章中描述了制備APTx10H20的另一些途徑。在一種方法變化形式中，對由鎢酸和過量NH3溶液制備的鎢酸銨溶液進(jìn)行冷凍干燥。所形成的產(chǎn)物具有易碎的不夠精細(xì)的晶體形態(tài)，體密度為1.03克/厘米3。在第二種方法變化形式中，在室溫下用HC1溶液緩慢中和通過上述方法制備的鎢酸銨溶液。所形成的針狀晶體的長度為16-70微米，寬度為2-14微米，體密度為1.46克/厘米3。兩種方法都形成具有低體密度的APTxlOH20，只有在使用干凈的鎢酸時才能獲得所需的產(chǎn)物純度。另外，一方面采用冷凍干燥處理，另一方面使用干凈的HC1溶液，將導(dǎo)致極高的工藝成本。當(dāng)使用HC1時，產(chǎn)物被處理過程中產(chǎn)生的氯化物污染。在專論"MetallurgiederseltenenMetalle,Seligman,Krejn禾口Samsonov(1978)，Metallurgia出版社(USSR),第62-63頁，，中，制備APTx10H20的工業(yè)方法如下文所述。在90-100。C，用HC1溶液消化白鎢礦精礦，形成鎢酸。然后，將鎢酸溶解在NH3溶液中，冷卻溶液。在攪拌下，用HC1溶液將所得鎢酸銨溶液緩慢中和到pH7.3-7.4。在靜置24小時后，分離出APTxlOH20產(chǎn)物。針狀晶體的長度為15-25微米，寬度為l-3微米，體密度為0.98克/厘米3。在此的結(jié)晶產(chǎn)率為85-90%。該產(chǎn)物仍然含有相當(dāng)多的雜質(zhì)。該方法的另一個缺點是需要消耗大量干凈HC1溶液，并且產(chǎn)生大量必須進(jìn)行后處理的含鎢NH4C1溶液(母液)。圖1顯示了通過該方法制備的產(chǎn)物的掃描電子顯微照片(SEM)。已經(jīng)知道，干凈的鎢酸銨溶液可用于制備高純度鎢鹽。這些溶液通常通過以下工業(yè)方法制備鎢精礦與氫氧化鈉或碳酸鈉一起熔化，然后加入Mg、A1鹽和硫氫化鈉沉淀P、As、Si和Mo雜質(zhì)，隨后使用含胺有機(jī)相進(jìn)行液-液萃取。在US-A-4，450,144和US-A-4,092,400中提到，在用麗3溶液再次進(jìn)行液-液萃取時，額外形成APTx10H2O。但是，這些方法的目的是制備干凈的鎢酸銨溶液，該產(chǎn)物可通過蒸發(fā)結(jié)晶轉(zhuǎn)化為APTx4H20。所提到的方法中通過反萃取(reextraction)形成APTx10H20對相分離、APTx4H20產(chǎn)物的純度和結(jié)晶產(chǎn)率有不良影響。為此，上述專利文獻(xiàn)描述了在反萃取中減少或防止APTx10H2O晶體形成的可行方法。DE-B-1，150,962中描述了一種制備APT的方法，該方法是對含鎢精礦進(jìn)行消化，然后對鎢化合物進(jìn)行液-液萃取，隨后用NH3溶液反萃取。同樣使用有機(jī)胺相(叔垸基胺)從含鎢消化溶液中分離鎢。依據(jù)該方法，參看所附的實施例，將包含了23-27克/升鎢的有機(jī)胺相置于長塔形式的沉降設(shè)備中，通過滴加5-29y。濃度的NH3溶液進(jìn)行反萃取。根據(jù)實施方式，反萃取在起始溶液中NH3:W摩爾比為3.6:1-50.1:1的條件下進(jìn)行，并且有機(jī)相(OP)與NH3水溶液的比例為2.1:1-5.5:1。所形成的APT產(chǎn)物隨后過濾，干燥。通過該方法進(jìn)行反萃取能產(chǎn)生細(xì)小的晶體針狀A(yù)PTx10H2O產(chǎn)物，該產(chǎn)物的表面附著有OP，并且具有<1.0克/厘米3的低體密度。圖2顯示了通過該方法制備的產(chǎn)物的掃描電子顯微照片。產(chǎn)物的化學(xué)分析顯示5000-10000ppm的高比例碳污染。因為這些原因，該材料不適合進(jìn)一步的處理步驟。另外，如DE-B-l,150,962所述的反萃取中的相分離只有在長時間靜置后才能發(fā)生。這可以歸因于產(chǎn)物細(xì)小的晶體特征。由于反萃取中使用的NH3:W的摩爾比，造成母液中W含量較高，所以該方法的結(jié)晶產(chǎn)率不超過65%(參見上述出版物，實驗4)。產(chǎn)物質(zhì)量差、相分離效果差和結(jié)晶產(chǎn)率低造成該方法目前還沒有得到應(yīng)用。因為這些原因，從含胺有機(jī)相中反萃取鉤的進(jìn)一步發(fā)展的方向是避免APT沉淀的液-液反萃取，以及之后通過干凈的鉤酸銨萃取溶液的蒸發(fā)來生產(chǎn)APT，如上述文獻(xiàn)US-A-4，450,144和US-A-4,092，400中所述的。鑒于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明的目的是提供一種比較便宜和簡單的方法，該方法能通過連續(xù)工藝以高結(jié)晶產(chǎn)率制備高純度的粗微粒仲鎢酸銨水合物。本發(fā)明的另一個目的是提供一種制備粗微粒仲鎢酸銨水合物的方法，其中產(chǎn)物直接在反萃取過程中結(jié)晶。本發(fā)明的另一個目的是提供一種具有選擇的晶體結(jié)構(gòu)和高體密度的高純度十水合仲鎢酸銨。在本說明書中，術(shù)語"仲鎢酸銨水合物"包括四水合物即(NH4)10[H2W12O42]x4(H20)，以及十水合物即(NH4)10[H2W12O42]x10(H2O)。這些水合物的形成取決于反萃取溫度。至今為止，在現(xiàn)有技術(shù)中還沒有可在反萃取過程中直接結(jié)晶出APT粗晶的方法。已知的方法給出具有高NH3:W比例的反萃取溶液，該溶液必須通過耗能的方法進(jìn)行濃縮，除去過量的氨，或者需要其它措施來設(shè)定所需的pH，例如用無機(jī)酸進(jìn)行酸化。在另一種方法中，在反萃取過程中直接結(jié)晶出APT，但是產(chǎn)物是非常細(xì)小的晶體，有機(jī)雜質(zhì)的去除非常困難，或者產(chǎn)物的純度很低。另外，該方法中得到的結(jié)晶產(chǎn)率很低。目前，我們已經(jīng)驚奇地發(fā)現(xiàn)一種方法，該方法能夠在反萃取過程中以極高的結(jié)晶產(chǎn)率直接分離出高純度APT粗晶。除了節(jié)省中間步驟和相關(guān)的能量和設(shè)備支出外，本發(fā)明的方法還具有其它優(yōu)點。本發(fā)明方法可以簡單的方式進(jìn)行，需使用的氨的量明顯低于已知的方法。本發(fā)明提供一種在混合器-沉降器設(shè)備中，在用含氨的水溶液(AP)對含鎢有機(jī)相(OP)進(jìn)行反萃取的過程中直接連續(xù)制備APT的方法，該方法的特征是，反萃取在NH3:W摩爾比為0.83-1.30、優(yōu)選0.85-0.95，起始材料中OP:AP的進(jìn)料體積比為5-25、優(yōu)選為10-15的條件下進(jìn)行。在一個優(yōu)選的實施方式中，在混合器中進(jìn)行反萃取，使得以混合器中的水相為基準(zhǔn)計，APT固體濃度為100-1200克/升，優(yōu)選為500-800克/升。設(shè)定混合器中的攪拌速度，使有機(jī)相和含氨的水相的分布不均勻。通常將OP和AP引入混合器的下半部分，優(yōu)選引入攪拌器區(qū)域中，形成的三相混合物從上部區(qū)域(優(yōu)選通過自由溢流)和下部區(qū)域(優(yōu)選從攪拌器區(qū)域)取出，使得混合器中的穩(wěn)態(tài)OP:AP相比例保持在1:5-1:70。相分離優(yōu)選在裝有攪拌器的下游沉降設(shè)備中進(jìn)行，同時緩慢攪拌，并設(shè)定攪拌器的旋轉(zhuǎn)速度，使得在APT沉降的過程中從APT相中分離除去夾帶的OP。優(yōu)選將來自混合器的相混合物引入沉降器的OP-AP相界區(qū)域中。優(yōu)選將相分離后形成的水相的一部分(母液)再循環(huán)到混合器中，使得混合器中APT固體濃度為100-1200克/升，優(yōu)選為500-800克/升。對用于反萃取的起始溶液的進(jìn)料速率進(jìn)行優(yōu)選，使得OP在混合器中的停留時間至少為l分鐘，而AP的停留時間超過3小時，OP停留時間是混合器中OP體積(升)與OP進(jìn)料速率(升/小時)的比值的60倍，AP停留時間是混合器中AP體積(升)與AP進(jìn)料速率(升/小時)的比值。本發(fā)明方法的優(yōu)選實施方式的想法是，在含鎢有機(jī)相的反萃取過程中，使有機(jī)相和水相之間的相分布在混合器的整個高度上不均勻，對起始材料設(shè)定選擇的進(jìn)料比，對進(jìn)入萃取設(shè)備的進(jìn)料流中氨和鎢設(shè)定選擇的摩爾比，確保水相和有機(jī)相在萃取設(shè)備中為選擇的停留時間。已經(jīng)令人驚奇地發(fā)現(xiàn)，在以下條件下進(jìn)行反萃取可以形成高純度粒狀A(yù)PT產(chǎn)物使用低NH3:W摩爾比，混合器中穩(wěn)態(tài)相混合物中高比例的水相，不均勻的相分布和高APT固體含量還驚奇地發(fā)現(xiàn)，以適當(dāng)選擇的兩股排出流的比例從混合器上部三分之一區(qū)域和攪拌器區(qū)域聯(lián)合取出相混合物，并且配合攪拌器的旋轉(zhuǎn)速率，能夠獨立于OP/AP起始溶液的進(jìn)料比在混合器中設(shè)定所需的穩(wěn)態(tài)相比例。本發(fā)明方法優(yōu)選在混合設(shè)備和沉降設(shè)備中進(jìn)行，混合設(shè)備中安裝了可調(diào)節(jié)攪拌器以及從上部區(qū)域(優(yōu)選通過自由溢流)和下部區(qū)域(優(yōu)選從攪拌器的區(qū)域)聯(lián)合取出產(chǎn)物，沉降設(shè)備中安裝了低速運行攪拌器。圖3顯示了進(jìn)行本發(fā)明方法的一個優(yōu)選實施方式。已經(jīng)發(fā)現(xiàn)，權(quán)利要求1中所述的本發(fā)明方法的所有措施是實現(xiàn)目標(biāo)意圖的重要內(nèi)容，從屬權(quán)利要求中所述的本發(fā)明方法的措施特別有利于實現(xiàn)目標(biāo)意圖。因此，NH3:W摩爾比<0.83不僅導(dǎo)致反萃取產(chǎn)率和相分離效果下降，而且在接觸OP的設(shè)備組件上形成沉積物。NH3:W摩爾比>1.30導(dǎo)致結(jié)晶產(chǎn)率下降，產(chǎn)物純度變差?；旌掀髦蠴P:AP>1:5的穩(wěn)態(tài)比率導(dǎo)致形成包含極高比例碳污染物的細(xì)小晶體針狀產(chǎn)物，并且導(dǎo)致相分離效果變差。另一方面，混合器中OP:AP<1:70的穩(wěn)態(tài)比率導(dǎo)致反萃取產(chǎn)率下降，而且在接觸OP的設(shè)備組件上形成沉積物。將起始材料中OP/AP相進(jìn)料比設(shè)定在〈5:l將導(dǎo)致形成亞穩(wěn)態(tài)的水相，造成APT在設(shè)備/管道壁上結(jié)晶。另一方面，如果該相比例>25:1，則導(dǎo)致產(chǎn)物中雜質(zhì)含量急劇上升。如果混合器中為均勻的相分布，則不可能獨立于起始材料的相進(jìn)料比在混合器中建立穩(wěn)態(tài)的相比例。所形成的APT的類型取決于反萃取溫度。在不超過6(TC時，形成十水合物，而超過6(TC，則形成四水合物。制備十水合物優(yōu)選的溫度是45-55°C，制備四水合物優(yōu)選的溫度是80-98°C。在本發(fā)明方法的一個優(yōu)選變化形式中，在沉降器中相分離后形成的一部分水相(母液)被再循環(huán)到混合器中，使得混合器中APT固體濃度為100-1200克/升，優(yōu)選為500-800克/升。容器中穩(wěn)態(tài)固體含量<100克/升將導(dǎo)致在設(shè)備/管道壁上形成沉積物。另一方面，如果容器中穩(wěn)態(tài)固體含量>1200克/升，則將導(dǎo)致產(chǎn)物中碳污染物增多，相分離效果變差，產(chǎn)生細(xì)小的晶體終產(chǎn)物。在本發(fā)明方法類似的優(yōu)選變化形式中，將起始溶液和含氨的水溶液引入混合器的攪拌器區(qū)域中。將起始溶液和含氨的水溶液引入攪拌器區(qū)域可以提高反萃取產(chǎn)率，減少在設(shè)備/管道壁上形成的沉積物。在本發(fā)明方法的另一個優(yōu)選變化形式中，對進(jìn)入反萃取過程的起始溶液的進(jìn)料速率進(jìn)行選擇，使得OP在混合器中的停留時間至少為l分鐘，而AP的停留時間超過3小時，OP停留時間是混合器中OP體積(升)與OP進(jìn)料速率(升/小時)的比值的60倍，AP停留時間是混合器中AP體積(升)與AP進(jìn)料速率(升/小時)的比值。混合器中OP停留時間如果小于1分鐘，將導(dǎo)致反萃取產(chǎn)率下降，而且在接觸OP的設(shè)備組件上形成沉積物。容器中OP停留時間不宜超過10分鐘，這是因為會造成空時產(chǎn)率(space-timeyield)下降?；旌掀髦蠥P停留時間如果小于3小時，將導(dǎo)致產(chǎn)生細(xì)小的晶體產(chǎn)物，結(jié)晶產(chǎn)率下降，而且設(shè)備/管道壁上形成沉積物。另一方面，如果混合器中AP停留時間超過IO小時，則在相當(dāng)?shù)漠a(chǎn)物性質(zhì)和結(jié)晶產(chǎn)率下導(dǎo)致空時產(chǎn)率下降。優(yōu)選將來自混合器的相混合物引入沉降器的OP/AP邊界附近，這樣可以明顯減少APT沉降物夾帶的OP。另外，在緩慢攪拌下進(jìn)行相分離，這樣可以分離除去產(chǎn)物中夾帶的OP。另外，在緩慢攪拌下分離相混合物，將大大縮短分離時間，從而提高沉降器中的空時產(chǎn)率。有機(jī)相包含例如7重量％的二異十三烷基胺、10-15重量％的異癸醇和78-83重量％的脂族烴混合物(例如石油溶劑油(petroleumspirit)K60)，并且以本領(lǐng)域技術(shù)人員已知的方式包含了40-80克/升、優(yōu)選60-70克/升的鎢。除了仲胺外，還可以使用叔胺或季銨鹽，以及其它代替異癸醇的改性劑和其它烴混合物，包括具有其它組成比的那些混合物。本發(fā)明還提供一種新穎的十水合仲鎢酸銨，其包含至少75%的長度至少為200微米、長寬比<4.5:1的晶體?？赏ㄟ^上述方法制備這種產(chǎn)物。與之前己知的產(chǎn)物相比，該產(chǎn)物明顯較粗，雜質(zhì)含量更低，并且更容易進(jìn)一步處理。本發(fā)明的十水合仲鎢酸銨的體密度優(yōu)選至少為1.7克/厘米3，特別優(yōu)選為1.8-2.2克/厘米3。在此之前，該產(chǎn)物還沒能獲得這種體密度。依據(jù)ASTMB329確定體密度。十水合仲鎢酸銨的長度優(yōu)選為200-1000微米，特別優(yōu)選為300-400微米。十水合仲鎢酸銨的長度還優(yōu)選為300-400微米，長寬比優(yōu)選為3.0:1-3.5:1。該十水合仲鎢酸銨特別優(yōu)選作為高純度產(chǎn)物，例如以產(chǎn)物的總質(zhì)量為基準(zhǔn)計，純度至少為99.99%。在圖4和以下實施例中描述了本發(fā)明。該實施例和附圖沒有限制作用。附圖顯示圖1:按照"MetallurgiederseltenenMetalle，Seligman，KrejnandSamsonov(1978),Metallurgia出版社(USSR),第62-63頁"中所述制備的細(xì)小晶體十水合仲鎢酸銨。圖2:按照DE-B-l,150,962所述制備的細(xì)小晶體十水合仲鎢酸銨。圖3:用于制備APT的本發(fā)明方法的實施方式。圖4:通過本發(fā)明方法制備的十水合ATP(掃描電子顯微照片(SEM))。圖5:通過本發(fā)明方法制備的十水合ATP(X射線衍射圖譜(XRD))。實施例用氫氧化鈉對鎢精礦進(jìn)行消化，加入Mg鹽、Al鹽和硫氫化鈉初步除去形成的液體中的雜質(zhì)如P、As、Si、V和Mo。使用有機(jī)相(7-10重量％二異十三烷基胺，10重量％異癸醇，余量石油溶劑油)進(jìn)行液-液萃取，從而進(jìn)一步純化，除去仍然殘留的陰離子和陽離子雜質(zhì)。使用NH3溶液對含鴇OP進(jìn)行反萃取。用于該目的的設(shè)備如圖3所示。將400升/小時含鴿OP和調(diào)節(jié)量的NH3溶液通過管路A、B和C連續(xù)加入安裝了攪拌器(2)和擋板(3)的攪拌容器(1)(也稱為混合器)(體積250升，直徑600毫米，傾斜葉片式攪拌器(inclined-bladestirrer):6葉片，直徑:300毫米，4擋板)的攪拌器區(qū)域中。水通過管路B引入。自動在線測量OP中的鎢濃度和NH3溶液的NH3濃度。通過將NH3:W摩爾比設(shè)定在0.90自動調(diào)節(jié)NH3溶液的計量。將OP/(NH3溶液+水)的進(jìn)料比設(shè)定在15:1，同樣通過進(jìn)入NH3進(jìn)料管路(A)的水流量(B)進(jìn)行自動調(diào)節(jié)。將OP的體積流量(平均W含量62.0克/升)設(shè)定在固定值。根據(jù)OP的體積流量、即時測量的W和NH3的濃度以及設(shè)定的NH3:W摩爾比來調(diào)節(jié)NH3溶液的體積流量。根據(jù)NH3溶液的體積流量和設(shè)定的起始材料的進(jìn)料比來調(diào)節(jié)H20的體積流量。將混合器(1)中的溫度設(shè)定在50'C，通過控制進(jìn)料溶液的溫度進(jìn)行調(diào)節(jié)。將混合器(1)中形成的三相混合物轉(zhuǎn)移到沉降器(6)中，具體是通過出口(5)和管路D以及容器的自由溢流口(4)和管路E從容器的攪拌器區(qū)域轉(zhuǎn)移。通過攪拌器的旋轉(zhuǎn)速度(210rpm)、相混合物從混合器下部區(qū)域的排出(50升/小時)以及水相(母液)從沉降器(6)再循環(huán)到混合器(1)(20升/小時)，將混合器(l)中的穩(wěn)態(tài)OP/AP比率設(shè)定在1/8，以水相(]^113溶液+母液+水)為基準(zhǔn)計的穩(wěn)態(tài)固體濃度設(shè)定在750克/升?；诨旌掀髦蠥P的穩(wěn)態(tài)比例，混合器(l)中AP的停留時間為4.8小時，基于混合器中OP的穩(wěn)態(tài)比例，混合器(l)中OP的停留時間為4.2分鐘。在安裝了低速運行攪拌器(7)的沉降器(6)(體積600升，直徑750毫米(形狀一半高度以上為圓錐形；安裝了圍繞壁運行的固定類低速運行攪拌器，(斜錐形))中分離相混合物。將低速運行攪拌器的旋轉(zhuǎn)速度設(shè)定在15rpm。經(jīng)過汽提的OP通過沉降器的溢流口經(jīng)管路F分離出，用水洗滌，再循環(huán)到液-液萃取的加料階段。在過濾之前，將APT固體含量為1314克/升的產(chǎn)物懸浮液通過管路G從沉降器(6)的下部區(qū)域轉(zhuǎn)移到中間容器(8)中，中間容器(8)中安裝了攪拌器(9)和作為緩沖容器的擋板(IO)。將APT水懸浮液通過管路H從該容器(8)中轉(zhuǎn)移到過濾器(11)中，用少量水洗滌APTx10H2O，以置換母液。從過濾器中取出產(chǎn)物，最后在5(TC干燥，并表征。將含35克/升W和7.0克/升NH3的母液通過管路J從過濾器(ll)中排出，除去NH3后，加入用于鴿精礦的消化溶液中?；贠P的鎢含量的結(jié)晶產(chǎn)率為96.2%。按照該實施例中所述得到的APTx10H20具有>99.99%的極高純度。不同日批次的該產(chǎn)物的分析示于下表中。圖4顯示了通過該實施例制備的產(chǎn)物的掃描電子顯微照片。表:按照實施例所述制備的不同日批次的產(chǎn)物的化學(xué)分析和體密度<table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table>is:三種樣品相關(guān)的X射線衍射圖譜(XRD)示于圖5a-5c中。權(quán)利要求1.一種連續(xù)制備仲鎢酸銨水合物的方法，該方法是在混合器-沉降器設(shè)備中，在用含氨的水溶液對含鎢有機(jī)相進(jìn)行反萃取的過程中直接制得仲鎢酸銨水合物，其特征在于，所述反萃取在NH3∶W摩爾比為0.83-1.30、含鎢有機(jī)相與含氨的水溶液的進(jìn)料體積比為5-25的條件下進(jìn)行。2.如權(quán)利要求l所述的方法，其特征在于，所述反萃取在NH3:W摩爾比為0.85-0.95、含鉤有機(jī)相與含氨的水溶液的進(jìn)料體積比為10-15的條件下進(jìn)行。3.如權(quán)利要求l所述的方法，其特征在于，所述反萃取在混合器中進(jìn)行，使得以混合器中含氨的水相為基準(zhǔn)計，仲鎢酸銨水合物的固體濃度為100-1200克/升，優(yōu)選為500-800克/升。4.如權(quán)利要求1至3中任一項所述的方法，其特征在于，設(shè)定混合器中攪拌器的速度，使得混合器中有機(jī)相和含氨的水相的分布不均勻。5.如權(quán)利要求1至4中任一項所述的方法，其特征在于，將含鎢有機(jī)相和含氨的水溶液引入混合器的下半部分，優(yōu)選引入攪拌器區(qū)域中，形成的三相混合物從混合器上部區(qū)域和下部區(qū)域排出，所述從上部區(qū)域排出優(yōu)選通過自由溢流進(jìn)行，所述從下部區(qū)域排出優(yōu)選是從攪拌器區(qū)域排出，使得在混合器中含鴇有機(jī)相和含氨的水溶液的固定比例保持在1:5-1:70。6.如權(quán)利要求1至5中任一項所述的方法，其特征在于，相混合物的分離通過以下方式進(jìn)行在具有攪拌器的沉降器中攪拌，其中對攪拌器的旋轉(zhuǎn)速度加以設(shè)定，使得仲鉤酸銨水合物的沉降物中夾帶的有機(jī)相被分離除去，優(yōu)選將來自混合器的相混合物引入到沉降器中有機(jī)相和水相之間的相界區(qū)域中。7.如權(quán)利要求1至6中任一項所述的方法，其特征在于，將相分離后形成的母液的一部分加入混合器中，使得混合器中仲鎢酸銨水合物的固體濃度為100-1200克/升，優(yōu)選為500-800克/升。8.如權(quán)利要求1至7中任一項所述的方法，其特征在于，對進(jìn)入反萃取過程的含鎢有機(jī)相和含氨的水溶液的進(jìn)料速率進(jìn)行選擇，使得有機(jī)相在混合器中的停留時間至少為l分鐘，而含氨的水相在混合器中的停留時間超過3小時，有機(jī)相的停留時間是混合器中有機(jī)相體積與含鎢有機(jī)相的進(jìn)料速率的比值的60倍，含氨的水相的停留時間是混合器中含氨的水相的體積與含氨的水溶液的進(jìn)料速率的比值，其中體積單位均為升，進(jìn)料速率單位均為升/小時。9.一種十水合仲鎢酸銨，其包含至少75%的長度至少為200微米、長寬比<4.5:1的晶體。10.如權(quán)利要求9所述的十水合仲鎢酸銨，其特征在于，其體密度至少為1.7克/厘米3，優(yōu)選為1.8-2.2克/厘米3。11.如權(quán)利要求9所述的十水合仲鎢酸銨，其特征在于，至少75%的晶體的長度為200-1000微米，優(yōu)選為300-400微米。12.如權(quán)利要求9所述的十水合仲鴇酸銨，其特征在于，至少75%的晶體的長度為300-400微米，長寬比為3.0:1-3.5:1。13.如權(quán)利要求9至12中任一項所述的十水合仲鎢酸銨，其特征在于，以產(chǎn)物的總質(zhì)量為基準(zhǔn)計，其純度至少為99.99%。全文摘要一種用氨水溶液反萃取含鎢有機(jī)相連續(xù)制備仲鎢酸銨水合物的方法。通過選擇合適的方法參數(shù)利用反萃取處理可以直接生產(chǎn)仲鎢酸銨水合物粗晶。上述晶體具有高純度，并且以高產(chǎn)率獲得。該生產(chǎn)方法可以簡單且節(jié)省能量的方式進(jìn)行。文檔編號C01G41/00GK101600654SQ200880003960公開日2009年12月9日申請日期2008年1月29日優(yōu)先權(quán)日2007年2月2日發(fā)明者F·施魯姆夫,J·麥斯-馬克施弗爾,K·-J·馬沙爾,M·埃爾巴,M·洛塞,V·斯托勒申請人:H.C.施塔克有限公司