專利名稱：：金剛石微細粉及其捕集方法，以及分散了該金剛石微細粉的金剛石漿液的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及納米級金剛石，特別是以高精度整粒過的平均粒度20nm以下的金剛石微細粉，以及對這樣粒度的微細的、實質(zhì)上為單晶體的金剛石進行捕集的方法，并且涉及分散了該微細粉的漿液。
背景技術(shù)：
：伴隨精密加工技術(shù)的急速發(fā)展，在精密研磨加工領(lǐng)域中，粒徑lOOnm以下的微粉金剛石開始作為磨粒使用，而且還在要求更細的磨粒，因此預(yù)想在幾年中還會需求10nm級的金剛石。另外，對于納米級的金剛石微細粉，也正在研究作為潤滑材料利用，或在醫(yī)療方面中作為檢查或治療藥的載體利用。作為粒度lOOnm以下的金剛石，z^知有來自對石墨施加超高壓力和高溫，進行轉(zhuǎn)換、合成的金剛石的粉碎粉，和利用伴隨碳成分含量多的高性能炸藥的爆炸的超高壓力和高溫，從炸藥中所含的碳成分轉(zhuǎn)化得到的金剛石。在石墨起源的金剛石中，還有利用油壓產(chǎn)生的靜態(tài)超高壓力進行合成而得到的單晶體金剛石，和通過利用炸藥的動態(tài)超高壓力進行合成而得到的多晶體金剛石(也稱為杜邦型金剛石)。在前者的合成方法中，也可以得到超過0.5mm的合成金剛石粒。在后者的方法中，由于超高壓力的加載時間是微秒級，所以不能期待結(jié)晶的成長，而是10~30nm級的J求狀晶熔融粘著結(jié)合，成為表，見上為100nm以上的二次粒子的情況居多。另一方面，炸藥起源的金剛石被稱為爆轟金剛石，一次粒徑為4~10nm，但通常是多數(shù)個一次粒子強力凝集結(jié)合的100nm以上的二次粒子的多晶體。通過對上述石墨起源的金剛石進行粉碎，通過對炸藥起源的金剛石進行粒子表面的化學處理，作為lOnm以下的粒子可以在水中呈懸浮狀態(tài)。但是，沒有進行過以下嘗試從這樣的懸浮液中僅取出10nm以下，或者20nni以下的粒子。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明人完成了粉碎單晶體金剛石，得到平均粒度50認以下粒子的技術(shù)，并且在先進行了專利申請。但是根據(jù)TEM(透射電子顯微鏡)觀察，辨認出在上述的捕集金剛石中，還含有許多一次粒徑在20mn以下，進而在10nm以下的粒子。伴隨粉碎技術(shù)的進展，確立分離、捕集它們的技術(shù)便構(gòu)成了課題。專利文獻1:特開2006-225208號公報因而，本發(fā)明的主要目的之一，是捕集一次粒徑更細的金剛石微細粉，并且制成更小平均粒度的納米級、特別是根據(jù)UPA150的中值Ds。為20nm以下的、以高精度整粒過的金剛石微細粉來進行回收。本發(fā)明具有幾個方面，首先，第一方面的主要內(nèi)容是一種金剛石微細粉的捕集方法，該金剛石微細粉的中值Ds。為20nm以下，而且D10及Dw相對于Ds。的比處于一定范圍內(nèi)，該金剛石微細粉的捕集方法包括以下各工序(1)對于含有一次粒徑為50nm以下的金剛石粒子的金剛石孩t細粉，在金剛石粒子表面結(jié)合或者附著親水性官能團，賦予表面親水性的工序；(2)將表面親水性的金剛石分散在水中，進行漿液化的工序；(3)在4x103G以上的加速度以及加速度和離心力加載時間的積(以下稱為"離心加載積，，)200x103G.分以上(其中G為重力加速度)的條件下，將漿液提供給超速離心分離操作，使粒徑比較大的粒子沉降并分離的工序；以及(4)通過在漿液中添加陽離子，捕集在漿液中懸浮的微細粒子的工序。通過上述方法，完成了構(gòu)成本發(fā)明另一方面的、具有以下粒度特性的納米級的金剛石微細粉。即，本發(fā)明的金剛石微細粉的Ds。值粒徑為20nm以下，并且D!。值及09。值相對于Ds。值的比分別為0.6以上及1.8以下。圖1是表示對于一定時間的超速離心分離操作后回收的金剛石微細粉，超速離心分離機的轉(zhuǎn)速和Ds。值粒徑之間的關(guān)系的曲線圖。圖2是表示對于在一定離心力加載下提供給超速離心分離操作后回收的金剛石微細粉，D5。值粒徑隨加載時間的變化的曲線圖。具體實施例方式在本發(fā)明中，作為原料使用的金剛石粉，可以適宜地利用在靜態(tài)超高壓高溫下從非金剛石碳、典型地從石墨轉(zhuǎn)換、合成、并通過粉碎操作而微細化的亞微米級單晶體金剛石。在本發(fā)明的金剛石微細粉的制造方法中，首先將原料金剛石浸漬到加熱至例如150。C以上，特別是250。C以上浴液溫度的濃碌u酸或發(fā)煙硫酸浴中進行處理，藉此在金剛石粒子的表面結(jié)合或者吸附親水性官能團。此時，使浴中含有硝酸、高氯酸、鉻酸、高錳酸、硝酸鹽等氧化劑的一種以上能夠提高效率。作為賦予親水性的方法，另外也可以利用在含氧氣氛中將金剛石微細粉加熱到300t:以上的處理溫度，在金剛石粒子的表面結(jié)合或者吸附親水性官能團的方法。將上述那樣親水性化的金剛石微細粒子分散、懸浮在水系介質(zhì)中，制成漿液，在4x103G以上的加速度的加載下供給超速離心操作，并進行整粒。在該操作中，粒徑比較大的粒子沉降，從漿液中分離。加載時間可以按照加速度和離心分離機運轉(zhuǎn)產(chǎn)生的離心力加載時間(分)的積(以下稱為"離心加栽積，，)為200xl03G'分以上來進行設(shè)定。在本發(fā)明中，在從懸浮液中將Ds。中值粒徑為20頭以下的金剛石粒子作為固態(tài)物捕集的方法中，使用超速離心技術(shù)。超速離心分離技術(shù)以前用于分離DNA和病毒等，但本發(fā)明人得知，該方法也可以適用于捕集20nm以下的金剛石，將精密分級技術(shù)擴大到lOnm的領(lǐng)域獲得了成功。在介質(zhì)(水)溫度為20°C，取離心力加載時間為固定的10分鐘的離心分離操作實例中，本發(fā)明人的實驗獲得了在加速度和回收金剛石的平均粒徑05。值之間的以下關(guān)系5.43x103G-26.3nm、48.9x103G-14.4nm、136x103G-10.0認、266x103G-6.6nm、440x103G—5.4nm。另一方面，在將加速度取為136xl03G的固定值的實例中，得到以下的Ds。值對操作時間的依存性5分-14nm、10分-10nm、20分-6nm、40分-4nm。即，在本發(fā)明中，對于一定的加速度值，通過改變離心力加栽時間(操作時間)，也可以改變從懸浮液回收的金剛石的粒徑。因而，作為捕集平均粒徑Ds。值(nm)為20nm以下的金剛石微細粉的條件，加速度和加載時間(分)的積可以規(guī)定為200x103G分以上，而對于平均粒徑Ds。值(nm)為IO認以下，則可以規(guī)定為1000x103G.分以上。其中，用于離心分離的加速度從確保工業(yè)規(guī)模的處理能力的觀點出發(fā)，必須為4x103G以上。在設(shè)定離心分離條件時，為謀求操作時間的縮短而過度增大加速度會使裝置的設(shè)計、制作變得困難，而且使運轉(zhuǎn)操作和裝置的維護變得困難，因而不佳。另一方面，使用具有比較小的加速度的已有的離心分離設(shè)備，實施超過數(shù)小時的長時間運轉(zhuǎn)，作為工業(yè)操作也不適宜。因而，在離心分離裝置的設(shè)計中，謀求兼顧設(shè)備成本和運轉(zhuǎn)成本是重要的。整粒過的金剛石微細粉從漿液中的回收，通過在懸浮這樣微細粉的漿液中添加陽離子來進行。在本發(fā)明的金剛石微細粉的粒度分布測定中，有關(guān)10nm以下的尺寸測定，使用再現(xiàn)性良好的MICROTRAC公司制的UPA150。另外，粒度分布值可以通過與TEM像的照片的圖像解析得到的粒度分布的對比來確認，此外，TEM像自身倍率的確認，可以通過對金剛石的格子像讀取單位長度中包含的格子數(shù)來進行。粒度分布采用基于UPA150測定的粒徑分級檢測頻度的直方圖表示，為了方便，將Ds。值(中值)稱為平均值。而且作為顯示分布寬度的指標，將該直方圖中的10%值和90%值分別表示為D,。及D,。。作為精密離心分離的結(jié)果，本發(fā)明中得到的微粉金剛石，在粒度分布直方圖中，D!。/Ds。的比率比0.6大，同時D9。/Ds。的比率為1.8以下。本發(fā)明的粒度分布直方圖是基于由MICROTRAC公司的動態(tài)光散射離心粒度分布測定儀進行粒徑分級檢測的累計粒子頻度，將第二通道的粒徑取5.500jum、通道間的粒徑比率取2的4次方根的倒數(shù)。將各通道中檢測的粉體部分稱為級分。對于粉體的Ds。中值、D!。值及D9。值，將其作為檢測的粒子的累計百分數(shù)值分別為50%、10%、及90%的粒徑算出。在這樣的粒度測定系統(tǒng)中，盡管有關(guān)本發(fā)明的金剛石微細粉D5。的值小至20認以下，也可以在粒徑狹窄的范圍(少數(shù)的通道)內(nèi)集中檢測出，特別是可在含有粉體代表粒徑的Ds。值的粒子的通道中檢測出最大比例(頻度)的粒子，級分為全體的15%以上。在本發(fā)明中得到的金剛石微細粉，主要以作為超精密研磨材料利用作為目標，但另外也期待作為耐磨材料，而且還期待在潤滑領(lǐng)域的用途。此時，為了調(diào)制研磨材料用的微細粉，作為原料，結(jié)晶化度高的、在靜態(tài)超高壓下從非金剛石碳轉(zhuǎn)換合成的、具有銳利邊緣的單晶體金剛石粉碎粉是適宜的。本發(fā)明的方法也可以適用于在炸藥的爆轟產(chǎn)生的超高壓下合成的、所謂多晶體金剛石。這種類型的金剛石，由于合成時的壓力加載時間為微秒級的短時間，所以一次粒子的粒徑為數(shù)nm至20nm左右，而且結(jié)晶內(nèi)存在大量的缺陷，為了保持小的表面能，外形一般呈球狀，且粒子彼此強力凝集結(jié)合，形成100nm以上的二次粒子。由于凝集可以通過化學處理粉碎，所以能夠期待一些用途。上述結(jié)構(gòu)和形狀作為研磨材料不能說是最適宜的，但可以用作耐磨材料、潤滑材料。9對于任何用途，先用超聲波或化學方法對一次粒子進行粉碎，再將其提供給本發(fā)明的分離操作。通過利用所得到的高精度微細粉，在各個用途中都可以期望呈現(xiàn)再現(xiàn)性良好的效果。本發(fā)明這樣的金剛石微細粉，在賦予親水性的狀態(tài)下可以懸浮在水系介質(zhì)中，或者可以如以下所述那樣，將金剛石粒子的表面用氫作終端、賦予親油性后分散在油系介質(zhì)中，分別制成含有主要為微細粉的、高精度整粒亞微米級的漿液。本發(fā)明的金剛石微細粉也可以用于調(diào)制親油性漿液。在這種情況下，將金剛石的微細粉構(gòu)成粒子的表面用氬作終端。此時，終端化的程度進行至在用傅立葉變換紅外分光光度計(FTIR)測得的該粉末的吸收光語圖形中，在2800~3000cnf'附近觀察到的歸屬于CH伸縮的吸收峰的高度，達到在3000~3600cnT附近觀察到的歸屬于OH伸縮的吸收峰的高度以上。金剛石微細粉的由氯產(chǎn)生的終端，例如可以通過以下的方法實施。即，將整粒過的金剛石微細粉保持在密封的容器內(nèi)，使氯氣流入容器內(nèi)在金剛石粒子間通過，并與金剛石粒子接觸。此時，將容器內(nèi)空間的溫度保持在150~500'C，通過金剛石微粉和氯氣的接觸，氟被粒子表面化學吸附。結(jié)合的氯的量，對于一批量的金剛石微細粉取0.2質(zhì)量％以上是適宜的。在上述氯終端處理之前，預(yù)先實施氫終端化處理也有效。專利文獻2:特開2007-001790號公報在本發(fā)明中得到的金剛石微細粉，作為與納米級粒子共同的性質(zhì)，表面極具活性，因此，特別是在干燥狀態(tài)下通過物理的或化學的力進行強力結(jié)合，容易成為牢固的凝集體，用通常的超聲波照射對其進行粉碎是困難的。因而希望將這種金剛石微細粉分散在水中以漿液形態(tài)保存。另一方面，作為金剛石微細粉的新用途，也正在嘗試與各種有機物組合，作為研磨工具、耐磨材料，或者醫(yī)療用藥劑載持材料應(yīng)用于檢查、治療。在這些用途中，將賦予金剛石粒子表面的親水性官能團用以氫、氯、胺為首的各種官能團置換，則可期待與有機物的化學結(jié)合，因此是好舉措，為了提供給這一目的，可實施將各種原子和官能團附著在金剛石粒子表面的操作。例如，通過將制成氫終端的金剛石分散到有機溶劑中，通過樹脂原料混合，可以制作微粉金剛石均一分散的合成樹脂。另一方面，若在氨氣流中進行加熱，在金剛石表面結(jié)合氨基，則可以通過氨基將具有藥劑效果的化合物結(jié)合到金剛石表面。結(jié)合了氨基的金剛石帶有以下特征在用傅立葉變換紅外分光光度計(FTIR)測得的該粉末的吸收光譜圖形中，在歸屬于冊2伸縮的1600cn^附近呈吸收峰。金剛石微細粉的氬終端處理采用以下的方法是簡便的捕集懸浮在經(jīng)離心分離的漿液中的金剛石微細粒子并在空氣中干燥后，在氫氣流中加熱到600~800°C。將所得到的氫終端微粉金剛石作為起始原料，通過在其中加入例如乙酸和過氧化苯曱酰并進行加熱，導入CH3COO-及Ph-COO-生成酯。接著，若通過在該酯中加入氫氧化鈉水溶液，加熱到1WC進行保持，使乙?；人?，則可得到用羥基進行表面修飾的金剛石微細粉。作為替代上述乙酸的溶劑，也可以使用甲酸、丙酸、丁酸、戊酸，另外，作為自由基引發(fā)劑，也可以使用過乙酸、AIBN(偶氮二異丁腈)等代替過氧化苯甲酰。另一方面，上述氬終端金剛石微細粉也可以通過在乙腈中加入過氧化苯甲酰進行加熱操作，在金剛石粒子表面導入氰甲基。實施例1使用在靜態(tài)超高壓力下合成的單晶體金剛石的球磨機粉碎粉作為原料，進行金剛石微細粉的調(diào)制。首先，在鹽酸-硝酸混合液中對原料的粉碎金剛石粉進行加熱，溶解除去主要來自粉碎球的金屬雜質(zhì)。接著，在容量比9:1的濃硫酸-濃硝酸混合液中加熱至約300°C,在對非金剛石碳進行分解的同時，在金剛石表面附著親水性官能團。將從所述酸處理回收的金剛石粉充分水洗后，通過在脫離子水中的淘析操作，除去粒徑150認以上的級分，接著經(jīng)過3段離心分離操作，使粒徑50nni以上的級分作為沉降成分分離。將由上述操作得到的懸浮液裝填到BeckmanCoulterK.L公司制的OptimaTL型超速離心分離機中，進行分離操作。離心力加載時間采取固定的IO分鐘，使轉(zhuǎn)速在10x103轉(zhuǎn)/分(加速度5.4xi(^G)至100x103轉(zhuǎn)/分(加速度543x103G)之間變動。用UPA150對所回收的懸浮液中的金剛石進行粒度測定，求出加載離心力和D5。粒度之間的關(guān)系。將結(jié)果示于表1和圖1的曲線。<table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table>由圖l可以讀出可以捕集Ds。值為20nm以下的金剛石樣史細粉的條件為約22x103轉(zhuǎn)(加速度26x103G)，作為離心加栽時間的積可以得到260x103G.分。另外，可以捕集10nm以下金剛石的條件的推定值可以估計為約54xl0'轉(zhuǎn)(加速度157xl0力)，即，離心加載積為1570x103G.分。另一方面，在50x103轉(zhuǎn)/分(加速度136x103G)的操作條件下得到的漿液中的金剛石微細粉的粒度分布，Ds。值為10.9nm，D1()值及Ds。值分別為7.9nm及16.8nm。圖2示出了在使用同一離心分離機、使轉(zhuǎn)速固定在50x103轉(zhuǎn)/分(加速度136x103G)、運轉(zhuǎn)時間(離心加載時間)在5分鐘至40分鐘之間變動的操作例中，懸浮液中金剛石的粒徑變化。由該圖可知，通過維持50x103轉(zhuǎn)/分(加速度136x103G)的操作條件40分鐘，可得到Ds。值為約4nm的金剛石。實施例2作為原料的金剛石，使用對天然石墨加載約30GPa的沖擊壓力所得到的、平均粒徑180nra的淘析分級多晶體金剛石。這種類型的金剛石已知其一次粒子在熔融粘著狀態(tài)下形成牢固的二次粒子，因此用行星J求磨纟幾進行粉碎。對粉碎粉進行與實施例1同樣的鹽酸-硝酸混合液以及濃硫酸-濃硝酸混合液處理，分解、除去混入的金屬雜質(zhì)及經(jīng)粉碎露出的非金剛石碳。用脫離子水充分水洗，將得到的懸浮液裝入離心沉降管，進行50x103轉(zhuǎn)(136x103G)10分鐘的運轉(zhuǎn)，在懸浮液中的金剛石的UPAI50的測定中，得到以下結(jié)果Ds。值為ll.Onm，D!。值及D9。值分別為7.9nm及16.8nm。實施例3作為微粉金剛石的原料，使用俄羅斯制的爆轟金剛石。購入品反映出很強的凝集狀態(tài)，以UPA測定的Ds。值顯示2.9jiin的值。在該原料粉中加入硝酸鉀，并在濃硫酸中煮沸后，充分進行水洗以解除凝集，用BeckmanCoulterK.K.公司制的OptimaTL型超速離心分離機進行50x103轉(zhuǎn)(136x103G)20分鐘的運轉(zhuǎn)，進行離心力加載。在懸浮液中所含的金剛石粒子的UPA150測定中，得到以下結(jié)果D5。值為6.Onra,Di。值及D9。值分別為3.lnm及10.7mn。實施例413在含有經(jīng)過利用實施例1的方法的精制處理及50x103轉(zhuǎn)/分的離心分離操作得到的、Ds。值為10.9nm的金剛石微細粉的漿液中，加入少量的硝酸，使金剛石凝集沉降，通過在空氣中120。C下加熱，制成干燥粉。將上述干燥粉放入磁性舟皿中，在氫氣流中實施700。C的加熱處理，制成氫終端金剛石。通過該金剛石的紅外吸收分析，看出在氫中從450'C附近起，歸屬羥基的3000~3600cn^附近的吸收變?nèi)酰^察到在2800~3000cm—i附近的歸屬于CH伸縮的強的吸收。在550。C附近的加熱中，上述歸屬于羥基和歸屬于CH的吸收峰高度大致變得相等，通過700。C、l小時的氫中加熱，歸屬于羥基的上述紅外吸收峰消失，看到金剛石粒子表面的氫終端處理反應(yīng)大體完結(jié)。該氫終端金剛石可以在甲基乙基酮中以約0.4質(zhì)量％保持懸浮狀態(tài)。分取上述氬終端金剛石的一部分，在氯氣中保持在25(TC進行處理。根據(jù)該金剛石的質(zhì)量增加及熒光X射線分析，確認約3.5%的氯與表面氫置換。接著于氨氣中保持在450。C后進行紅外吸收分析，由1600cm—'附近的吸收峰確認胺結(jié)合在表面上。實施例5將按照上述方法把表面制成氫終端的、Ds。值為9.lnm的單晶體金剛石微細粉千燥，將其2.Og加入100ml的乙酸中，進而加入過氧化苯甲酰2g,在超聲波照射下，在75。C反應(yīng)1小時，用乙?；脫Q表面的氫原子。實施例6在如上述的用乙?；M行表面修飾的金剛石微細粉1.8g中加入25%氫氧化鈉水溶液100ml,在120。C保持3小時進行反應(yīng)，將乙酰基水解成為羥基。結(jié)果得到用羥基進行表面修飾的微粉金剛石1.6g。產(chǎn)業(yè)上的利用可能性本發(fā)明的金剛石微細粉可以作為超精密研磨材料利用，另外，還可以在作為耐磨材料或潤滑材料的用途中利用。權(quán)利要求1.一種金剛石微細粉的捕集方法，其特征在于，包括以下工序(1)對于含有一次粒徑為50nm以下的金剛石粒子的金剛石微細粉，在金剛石粒子表面結(jié)合或者附著親水性官能團，賦予表面親水性的工序；(2)將表面親水性的金剛石分散在水中，進行漿液化的工序；(3)在4×103G以上的加速度以及加速度和離心力加載時間的積(以下稱為“離心加載積”)200×103G·分以上(其中G為重力加速度)的條件下，將漿液供給超速離心分離操作，使粒徑比較大的粒子沉降并分離的工序；以及(4)通過在漿液中添加陽離子，捕集在漿液中懸浮的微細粒子的工序，在基于粒度分級檢測的粒度分布直方圖中，中值D50為20nm以下，而且D10及D90相對于D50之比處于一定范圍。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，上述粒度分級檢測利用MIC麗RACUPA150進行。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，在上述超速離心分離操作中，離心加載積為1000x103G.分以上。4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其中，在上述超速離心分離操作中，Ds。值為10nm以下。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述金剛石微細粉是在靜態(tài)超高壓下通過從非金剛石碳的轉(zhuǎn)換而合成的單晶體金剛石。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述金剛石微細粉是在動態(tài)超高壓下通過從非金剛石碳的轉(zhuǎn)換而合成、并粉碎了的金剛石。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述金剛石微細粉是在動態(tài)超高壓下通過從炸藥所含有的碳化合物的轉(zhuǎn)換而合成、并粉碎了的金剛石。8.—種金剛石微細粉，其中，所述金剛石微細粉是亞微米級金剛石孩史細粉，其特征在于，在利用MICROTRACUPA粒度測定儀所得到的測定值中，Ds。值粒徑為20nm以下，并且01()值及09。值相對于Ds。值的比分別為0.6以上及1.8以下。9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的金剛石微細粉，其中，在所述測定值中，呈最大檢測頻度的粒度級分為全體的15%以上。10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的金剛石微細粉，其中，構(gòu)成所述金剛石微細粉的粒子的表面以氫作終端，并且在用傅立葉變換紅外分光光度計(FTIR)測得的該粉末的吸收光譜圖形中，于2800~3000cm—'附近觀察到的歸屬于CH伸縮的吸收峰的高度在于3000~3600cn^附近觀察到的歸屬于OH伸縮的吸收峰的高度以上。11.根據(jù)權(quán)利要求8所述的金剛石微細粉，其中，在構(gòu)成l批量的所述金剛石微細粉的金剛石粒子中，表面的碳原子以氯作終端，并且氯相對于1批量的微細粉的比率為0.2質(zhì)量％以上。12.根據(jù)權(quán)利要求8所述的金剛石微細粉，其中，在構(gòu)成所述金剛石微細粉的金剛石粒子中，表面的碳原子以氨基(氨)作終端，并且在用傅立葉變換紅外分光光度計(FTIR)測得的該粉末的吸收光譜圖形中，呈現(xiàn)歸屬于NH2伸縮的1600cm—1十近的吸收峰。13.—種金剛石漿液，其是通過粉碎在靜態(tài)超高壓高溫下合成的單晶體金剛石而獲得的單晶體金剛石微細粒子以一次粒子的狀態(tài)被懸浮含有在水系介質(zhì)中而成的金剛石漿液，其特征在于，該金剛石微細粒子在利用MICROTRACUPA粒度測定儀的測定中，Ds。值為20nm以下，并且D^值及D,。值相對于Ds。值的比分別為0.6以上及1.8以下。14.根據(jù)權(quán)利要求13所述的金剛石漿液，其中，在所述測定值中，呈最大檢測頻度的粒度級分為全體的15%以上。全文摘要本發(fā)明的主要目的之一是，對利用UPA150測得的D₅₀值為20nm以下的金剛石微細粒子作為高精度整粒微細粉進行回收。本發(fā)明的金剛石微細粉通過包括以下各工序的方法進行捕集。(1)對于含有一次粒徑50nm以下的金剛石粒子的微細粉，在金剛石粒子表面結(jié)合或者附著親水性官能團，賦予表面親水性的工序；(2)將表面親水性的金剛石分散在水中，進行漿液化的工序；(3)在4×10³G以上的加速度以及加速度和離心力加載時間的積(以下稱為“離心加載積”)200×10³G·分以上(其中G為重力加速度)的條件下，將漿液提供給超速離心分離操作，使粒徑比較大的粒子沉降并分離的工序；以及(4)通過在漿液中添加陽離子，捕集在漿液中懸浮的微細粒子的工序。文檔編號C01B31/06GK101641286SQ20088000824公開日2010年2月3日申請日期2008年2月8日優(yōu)先權(quán)日2007年2月9日發(fā)明者小松直樹,山中博,森田陽一,瀧本龍哉,白澤壽男,石塚博申請人:石塚博;小松直樹