專利名稱：一種制備超純氧化鎂粉體的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于無機(jī)材料制備技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及到超純氧化鎂的低成本制備
方法，即氧化鎂重量含量大于99.99%。
背景技術(shù)：
超純氧化鎂(MgO)被廣泛應(yīng)用于電子元器件、高級(jí)陶瓷材料等多個(gè)領(lǐng)域， 尤其在新一代等離子體平板顯示器(PDP)中，其性能直接影響到PDP的工作特性 和壽命。目前國內(nèi)批量生產(chǎn)的MgO純度通常都在99.9。/。以下，其中鐵、硅、鈣、 鈉等雜質(zhì)含量嚴(yán)重超標(biāo)，如何低成本制備超純MgO成為其影響高端應(yīng)用的關(guān)鍵 技術(shù)。已有的高純MgO制備方法有真空揮發(fā)法、熔劑蒸發(fā)法、惰性氣體蒸發(fā)法、 液相沉淀法、溶膠-凝膠法、醇鹽分解法和氣相沉積法等，產(chǎn)品純度通常在98% 99.9%之間。盡管有機(jī)鎂鹽分解法可以得到超純氧化鎂，但經(jīng)濟(jì)和技術(shù)競(jìng)爭力不 強(qiáng)。為此本發(fā)明提供一種超純MgO粉體的制備方法，使MgO粉體純度達(dá)到 99.99°/。以上、粒徑在5pm 10^n之間，其中鐵、硅、鈣、鉀、鎳等各雜質(zhì)均可 控制在10ppm以下，必要時(shí)可低于lppm。

發(fā)明內(nèi)容
木發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種低成本制備超純氧化鎂粉體的方法， 滿足國內(nèi)外在PDP等高科技領(lǐng)域的特殊需求。
本發(fā)明的技術(shù)方案是，以金屬鎂或鎂合金為原料，將其與一種溶劑一起放 入反應(yīng)釜中，在有助劑存在和低于IO(TC條件下反應(yīng)，通過控制固液比、反應(yīng)溫 度、助劑用量和反應(yīng)時(shí)間來控制前驅(qū)體的生成速率，所得前驅(qū)體經(jīng)分解回收助劑后得到氧化鎂產(chǎn)品，助劑再循環(huán)使用。其特征在于制備時(shí)所用原料、溶劑和 助劑的種類與配方比例、反應(yīng)溫度與時(shí)間、分解溫度及恒溫時(shí)間如下
制備超純氧化鎂所用原料是金屬鎂或摻雜第四主族元素或過渡金屬元素的 鎂合金，摻雜元素是它們中的一種或兩種以上，鎂與摻雜元素的重量配比在10: 0 l之間，溶劑在Q以下的醇、醚、酸或水中選取，是它們中的一種或兩種以 上；原料與溶劑之間重量配比在1: 5 100范圍內(nèi)變化；助劑是分子式為CJIyO辦 為0 2， y為2 6， z為l 2)的化合物、氨或N3以下的醇胺，可以是其中的 一種或兩種以十.；原料與助劑的重量配比在1: 1 10范圍內(nèi)變化；反應(yīng)溫度為 25 100。C;反應(yīng)時(shí)間為4h 24h,前驅(qū)體析出溫度為50 100°C，前驅(qū)體分解溫 度為500 1200°C;分解恒溫時(shí)間為l 5h。
制備的工藝流程如下
步驟l.將金屬鎂或鎂合金與溶劑按照配比加入聚四氟反應(yīng)釜中，助劑在反 應(yīng)時(shí)間內(nèi)按總量控制均勻引入到反應(yīng)釜內(nèi)；按要求的反應(yīng)時(shí)間和反應(yīng)溫度進(jìn)行 反應(yīng)；再分離出含鎂溶液；
步驟2.將步驟1得到的含鎂溶液移入聚四氟反應(yīng)器中，在50 10(TC溫度 和0 0.01MPa真空下回流2 4h，獲得白色前驅(qū)體沉淀，將其分離出；分離液 體回收利用；
步驟3.將分離得到的前驅(qū)體在105。C干燥8 12h后放入馬弗爐加熱并保持 恒溫分解，然后逐漸冷卻到室溫，將產(chǎn)物進(jìn)行簡單粉碎、分級(jí)便得到超純氧化 鎂粉體。
本發(fā)明的效果和益處是，制備的氧化鎂純度超過99.99%,整個(gè)制備過程沒 有廢物排放；同時(shí)反應(yīng)流程簡單易控制。本發(fā)明在制造成本、產(chǎn)品性能和環(huán)境友好等方面都展現(xiàn)出顯著的競(jìng)爭優(yōu)勢(shì)和利潤空間。
具體實(shí)施例方式
以下結(jié)合技術(shù)方案詳細(xì)敘述本發(fā)明的具體實(shí)施方式
。
實(shí)施例1:
取500g金屬鎂，5kg水和1.5kg乙酸，放入10L聚四氟反應(yīng)器中，劇烈攪拌， 常壓和25 75。C反應(yīng)4 10h，使其形成鎂鹽溶液，取上層清液；在0 0.01 MPa 真空壓力下，不高于95t:加熱2 4h后，過濾獲得前驅(qū)體，濾液可回收再利用； 將前驅(qū)體在105。C干燥12h后放入馬弗爐中加熱,升溫至600 95(TC，恒溫3 5h， 之后再冷卻并進(jìn)行簡單破碎處理，得到高純(99.99%)白色氧化鎂粉體，粒徑 在5(im 10jim之間。
權(quán)利要求
1.一種制備超純氧化鎂粉體的方法，其特征在于制備超純氧化鎂所用原料是金屬鎂，或者是摻雜第四主族元素或過渡金屬元素的鎂合金，摻雜元素是它們中的一種或兩種以上，鎂與摻雜元素的重量配比在10∶0～1之間；溶劑在C4以下的醇、醚、酸或水中選取，是它們中的一種或兩種以上；原料與溶劑之間重量比在1∶5～100之間；助劑是分子式為CxHyOz(x為0～2，y為2～6，z為1～2)的化合物、氨或N3以下的醇胺，可以是其中的一種或兩種以上；原料與助劑的重量比在1∶1～10之間；反應(yīng)溫度為25～100℃；反應(yīng)時(shí)間為4h～24h，前驅(qū)體析出溫度為50～100℃，前驅(qū)體分解溫度為500～1200℃；分解恒溫時(shí)間為1～5h；制備的工藝流程如下步驟一將金屬鎂或鎂合金與溶劑按照配比加入聚四氟反應(yīng)釜中，助劑在反應(yīng)時(shí)間內(nèi)按總量控制均勻引入到反應(yīng)釜內(nèi)；按要求的反應(yīng)時(shí)間和反應(yīng)溫度進(jìn)行反應(yīng)；再分離出含鎂溶液；步驟二將步驟一得到的含鎂溶液移入聚四氟反應(yīng)器中，在50～100℃溫度和0～0.01MPa真空下回流2～4h，獲得白色前驅(qū)體沉淀，將其分離出；分離液體回收；步驟三將分離得到的前驅(qū)體在105℃干燥8～12h后放入馬弗爐加熱并恒溫分解，然后逐漸冷卻到室溫，將產(chǎn)物進(jìn)行簡單粉碎、分級(jí)得到超純氧化鎂粉體。
全文摘要
一種制備超純氧化鎂粉體的方法，屬于功能無機(jī)材料制備技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及到超純氧化鎂的低成本制備方法。以金屬鎂或鎂合金為原料，將其與一種溶劑一起放入反應(yīng)釜中，在有助劑存在和低于100℃條件下反應(yīng)，通過控制固液比、反應(yīng)溫度、助劑用量和反應(yīng)時(shí)間來控制前驅(qū)體的生成速率，所得前驅(qū)體經(jīng)分解回收助劑后得到氧化鎂產(chǎn)品。本發(fā)明的有益效果是氧化鎂的重量含量大于99.99％，可滿足國內(nèi)外在PDP等高科技領(lǐng)域的特殊需求。本發(fā)明在制造成本、產(chǎn)品性能和環(huán)境友好等方面都展現(xiàn)出顯著的競(jìng)爭優(yōu)勢(shì)和利潤空間。
文檔編號(hào)C01F5/00GK101514025SQ200910010399
公開日2009年8月26日 申請(qǐng)日期2009年2月16日 優(yōu)先權(quán)日2009年2月16日
發(fā)明者葉俊偉, 寧桂玲, 源 林, 朋 田 申請(qǐng)人:大連理工大學(xué)