專利名稱：一種氧化-還原萃取法同時(shí)生產(chǎn)高純硝酸鈰溶液和高純氯化鈰溶液的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化工領(lǐng)域，特別涉及一種氧化-還原萃取法同時(shí)生產(chǎn)高純硝酸鈰溶液 和高純氯化鈰溶液的方法。
背景技術(shù)：
傳統(tǒng)氧化-還原萃取法工藝是少銪硫酸稀土溶液的Ce3+經(jīng)強(qiáng)氧化劑高錳酸鉀氧化 為Ce4+，經(jīng)P2tl4-磺化煤油體系萃取使Ce4+進(jìn)入有機(jī)相中，使Ce4+和其它稀土離子得到分離。 在酸性條件下用雙氧水將有機(jī)相中Ce4+還原為Ce3+，經(jīng)鹽酸反萃只能得到純度99. 9%的氯 化鈰溶液。要生產(chǎn)硝酸鈰溶液須另建生產(chǎn)線。因此工藝流程長，化工材料消耗高，而且只能 得到一種99. 9%的氯化鈰溶液。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種利用現(xiàn)有設(shè)備，在同一條萃取線上同時(shí)產(chǎn)出99. 99%的 高純硝酸鈰溶液和99. 99%高純氯化鈰溶液的方法。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的所述的一種氧化_還原萃取法同時(shí)生產(chǎn)高純硝酸鈰溶 液和高純氯化鈰溶液的方法由以下步驟完成一、以提取釤銪釓后的少銪硫酸稀土溶液為原料，該原料的稀土含量為0. ISmol/ L-0. 20mol/L，酸度為 0. 25-0. 30mol/L ；二、將步驟一中備好的少銪硫酸稀土溶液的Ce3+經(jīng)強(qiáng)氧化劑4%高錳酸鉀溶液氧 化為Ce4+備用；三、將步驟二中制得的溶液經(jīng)萃取使Ce4+進(jìn)入有機(jī)相中，經(jīng)21級(jí)硫酸溶液洗滌，使 Ce4+和其它稀土離子得到徹底分離；四、將步驟三中制得的溶液在酸性條件下用雙氧水將有機(jī)相中Ce4+還原為Ce3+，然 后分別經(jīng)硝酸反萃、鹽酸反萃，在硝酸鈰反萃出口得到99. 99%高純硝酸鈰溶液，在氯化鈰 反萃出口 99. 99%高純氯化鈰溶液。上述一種氧化-還原萃取法同時(shí)生產(chǎn)高純硝酸鈰溶液和高純氯化鈰溶液的方 法，所述洗滌硫酸溶液酸度為l.Omol/L，洗酸進(jìn)口處稀土含量為1.0g/L-3. Og/L，酸度為 0. 9-1. lmol/Lo所述的一種氧化-還原萃取法同時(shí)生產(chǎn)高純硝酸鈰溶液和高純氯化鈰溶液的方 法，所述酸性條件下用雙氧水將有機(jī)相中Ce4+還原為Ce3+，是用純水配制的硝酸在酸性條件 0. 03-0. 06mol/L下用14%雙氧水將有機(jī)相中Ce4+還原為Ce3+。所述的一種氧化-還原萃取法同時(shí)生產(chǎn)高純硝酸鈰溶液和高純氯化鈰溶液的方 法，上述硝酸鈰反萃出口酸度為0. 02-0. lmol/L，氯化鈰反萃出口酸度為0. 02-0. Imol/ L.兩種純產(chǎn)品中氧化鑭彡5ppm，氧化鐠彡5ppm，氧化釹彡5ppm，氧化釤彡5ppm，氧化銪 (5ppm,氧化軋;^ 5ppm,氧化 乙;^ 5ppm。
本發(fā)明是一種以北方包頭礦水浸液提取釤銪釓的少銪液為原料，少銪硫酸稀土溶 液的Ce3+經(jīng)強(qiáng)氧化劑高錳酸鉀氧化為Ce4+，Ce4+和其它稀土離子在P2tl4-磺化煤油體系中 的分離系數(shù)值差別較大。經(jīng)萃取使Ce4+進(jìn)入有機(jī)相中，使Ce4+和其它稀土離子得到分離。 在酸性條件下用雙氧水將有機(jī)相中Ce4+還原為Ce3+，分別經(jīng)硝酸反萃、鹽酸反萃同時(shí)得到 99. 99%高純硝酸鈰溶液和99. 99%高純氯化鈰溶液的工藝。增加8級(jí)硝酸反萃和8級(jí)洗 滌，降低各種材料消耗，節(jié)能減排。由于采用了上述方法，是在原有設(shè)備的基礎(chǔ)上，在同一條萃取線上只增加8級(jí)硝 酸反萃和8級(jí)洗滌，便可同時(shí)產(chǎn)出99. 99%高純硝酸鈰溶液和99. 99%高純氯化鈰溶液，比 另建萃取線的投資成本減少70%，而且節(jié)約了大量材料，降低了水、電等能耗及廢水排放 量，同時(shí)提高了產(chǎn)品純度。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1以濃度為0. 18mol/L,酸度0. 25mol/L的少銪硫酸稀土溶液為原料，料液少銪硫 酸稀土溶液流量300L/min，有機(jī)流量440L/min，進(jìn)行分餾萃取5min，然后以酸度為1. Omol/ L硫酸溶液，流量為22L/min進(jìn)行洗滌有機(jī)相，經(jīng)21級(jí)串級(jí)洗滌，然后以0. lmol/L的硝酸 溶液加14%雙氧水經(jīng)8級(jí)串級(jí)洗滌，流量為25L/min洗滌有機(jī)相，最后進(jìn)行反萃，鹽酸流 量為llL/min，在鹽酸反萃段出口得到1. 4mol/L的99. 99 %高純氯化鈰溶液，產(chǎn)品中氧化 銅彡5ppm,氧化譜彡5ppm,氧化錢彡5ppm,氧化衫彡5ppm,氧化箱彡5ppm,氧化禮彡5ppm, 氧化釔彡5ppm ；硝酸流量為13L/min，在硝酸反萃段出口得到1. Omol/L的99. 99%高純硝 酸鈰溶液，產(chǎn)品中氧化鑭< 5ppm，氧化鐠< 5ppm，氧化釹< 5ppm，氧化釤< 5ppm，氧化銪 (5ppm,氧化軋;^ 5ppm,氧化 乙;^ 5ppm。實(shí)施例2以濃度為0. 20mol/L,酸度0. 28mol/L的少銪硫酸稀土溶液為原料，料液少銪硫 酸稀土溶液流量320L/min，有機(jī)流量470L/min，進(jìn)行分餾萃取5min，然后以酸度為1. Omol/ L硫酸溶液流量為25L/min進(jìn)行洗滌有機(jī)相，經(jīng)21級(jí)串級(jí)洗滌，然后以0. lmol/L的硝酸 溶液加14%雙氧水經(jīng)8級(jí)串級(jí)洗滌，流量為30L/min洗滌有機(jī)相，最后進(jìn)行反萃，鹽酸流 量為13L/min，在鹽酸反萃段出口得到1. 42mol/L的99. 99%高純氯化鈰溶液，產(chǎn)品中氧化 銅≤5ppm,氧化譜≤5ppm,氧化錢≤5ppm,氧化衫≤5ppm,氧化箱≤5ppm,氧化禮≤5ppm, 氧化釔≤5ppm ；硝酸流量為13L/min，在硝酸反萃段出口得到1. lmol/L的99. 99%高純硝 酸鈰溶液，產(chǎn)品中氧化鑭≤5ppm，氧化鐠≤5ppm，氧化釹≤5ppm，氧化釤≤5ppm，氧化銪 (5ppm,氧化軋;≤ 5ppm,氧化 乙;≤ 5ppm。
權(quán)利要求
一種氧化 還原萃取法同時(shí)生產(chǎn)高純硝酸鈰溶液和高純氯化鈰溶液的方法，其特征在于上述方法由以下步驟完成一、以提取釤銪釓后的少銪硫酸稀土溶液為原料，該原料的稀土含量為0.18mol/L 0.20mol/L，酸度為0.25 0.30mol/L；二、將步驟一中備好的少銪硫酸稀土溶液的Ce3+經(jīng)強(qiáng)氧化劑4％高錳酸鉀溶液氧化為Ce4+備用；三、將步驟二中制得的溶液經(jīng)萃取使Ce4+進(jìn)入有機(jī)相中，經(jīng)21級(jí)硫酸溶液洗滌，使Ce4+和其它稀土離子得到徹底分離；四、將步驟三中制得的溶液在酸性條件下用雙氧水將有機(jī)相中Ce4+還原為Ce3+，然后分別經(jīng)硝酸反萃、鹽酸反萃，在硝酸鈰反萃出口得到99.99％高純硝酸鈰溶液，在氯化鈰反萃出口99.99％高純氯化鈰溶液。
2.根據(jù)如權(quán)利1所述的一種氧化-還原萃取法同時(shí)生產(chǎn)高純硝酸鈰溶液和高純氯化 鈰溶液的方法，其特征在于所述洗滌硫酸溶液酸度為l.Omol/L，洗酸進(jìn)口處稀土含量為 1. Og/L-3. Og/L，酸度為 0. 9-1. lmol/L。
3.根據(jù)如權(quán)利1所述的一種氧化-還原萃取法同時(shí)生產(chǎn)高純硝酸鈰溶液和高純氯化鈰 溶液的方法，其特征在于所述酸性條件下用雙氧水將有機(jī)相中Ce4+還原為Ce3+，是用純水 配制的硝酸在酸性條件0. 03-0. 06mol/L下用14%雙氧水將有機(jī)相中Ce4+還原為Ce3+。
4.根據(jù)如權(quán)利1所述的一種氧化-還原萃取法同時(shí)生產(chǎn)高純硝酸鈰溶液和高純氯化鈰 溶液的方法，其特征在于上述硝酸鈰反萃出口酸度為0. 02-0. lmol/L，氯化鈰反萃出口酸 度為0. 02-0. lmol/L.兩種純產(chǎn)品中氧化鑭彡5ppm，氧化鐠彡5ppm，氧化釹彡5ppm，氧化釤 彡5ppm,氧化銪彡5ppm,氧化軋彡5ppm,氧化 乙彡5ppm0
全文摘要
本發(fā)明公開了一種氧化-還原萃取法同時(shí)生產(chǎn)高純硝酸鈰溶液和高純氯化鈰溶液的方法，以少銪液為原料，少銪硫酸稀土溶液的Ce3+經(jīng)強(qiáng)氧化劑高錳酸鉀氧化為Ce4+，Ce4+和其它稀土離子在P204-磺化煤油體系中的分離系數(shù)值差別較大。經(jīng)萃取使Ce4+進(jìn)入有機(jī)相中，使Ce4+和其它稀土離子得到分離。在酸性條件下用雙氧水將有機(jī)相中Ce4+還原為Ce3+，分別經(jīng)硝酸反萃、鹽酸反萃同時(shí)得到99.99％高純硝酸鈰溶液和99.99％高純氯化鈰溶液的工藝。上述方法，節(jié)約了大量材料，降低了水、電等能耗及廢水排放量，同時(shí)提高了產(chǎn)品純度。
文檔編號(hào)C01F17/00GK101898779SQ20091002267
公開日2010年12月1日 申請(qǐng)日期2009年5月25日 優(yōu)先權(quán)日2009年5月25日
發(fā)明者劉小江, 康秋珍, 楊小鳳, 王旭光, 王海林, 韓滿璇 申請(qǐng)人:甘肅稀土新材料股份有限公司