專利名稱：：低氟高純五氧化二鉭的制取方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種鉭金屬氧化物的制備方法，具體地說，涉及高純五氧化二鉭的制備方法。
背景技術(shù)：
：目前，傳統(tǒng)的高純五氧化二鉭是用液一液萃取分離鉅鈮過程中的鉭液來制取，先將鉅液打入中和沉淀槽，在攪拌下通入NH3氣，使溶液PH二8-9，生成Ta(OH)5沉淀，然后將它通過壓濾機(jī)或真空過濾。然后將氫氧化鉭重新放入分解槽中，加入氫氟酸和硫酸溶解，用有機(jī)物進(jìn)行二次萃取得到高純鉅液，高純鉭液用經(jīng)過凈化的氨水中和得到高純氫氧化鉭。高純氫氧化鉅在馬弗爐中煅燒、冷卻、過篩，得到高純五氧化二鉭產(chǎn)品。用一次升溫煅燒方法生成高純五氧化二鉭，即是將烘干后的氫氧化鉭裝入煅燒爐中，升溫到800。C保溫8小時后，降溫出爐，即為高純五氧化二鉅。傳統(tǒng)煅燒法缺點(diǎn)1、由于升溫速度太快，導(dǎo)致爐內(nèi)溫度不均勻，生產(chǎn)出來的產(chǎn)品一致性不太好；2、氟含量太高；3、由于局部溫度過高，爐絲易燒斷，爐膛易燒結(jié)。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是針對上述現(xiàn)有技術(shù)的問題，提出一種運(yùn)用分段煅燒制取低氟高純五氧化二鉅的新工藝方法，以便克服一次升溫煅燒法制備高純五氧化二鉭所存在的弊端。本發(fā)明的技術(shù)方案如下用液一液萃取法從不純的鉭液材料中制得高純鉭液，再將高純鉭液用經(jīng)過凈化的氮水中和得到高純氫氧化鉭，再將高純氫氧化鉭洗滌、過濾、烘干，其特征在于將烘干后的高純氫氧化鉭裝入焙燒爐內(nèi)，按如下步驟進(jìn)行分段煅燒(1)先升溫到180—230°C,保溫2—3小時(2)再升溫到480—530。C，保溫4一6小時；(3)再升溫到620—680。C，保溫2—3小時；(4)再升溫到790—840。C，保溫3—5小時；(5)降溫到180—23(TC后出爐過篩即得高純五氧化二鉭。本發(fā)明優(yōu)選的工藝方法如下將烘干后的高純氫氧化鉭按如下步驟進(jìn)行分段煅燒(1)先升溫到200。C，保溫2小時；(2)再升溫到500°C，保溫5小時；(3)再升溫到650°C，保溫2小時；(4)再升溫到800。C，保溫4小時；(5)降溫到20(TC后出爐過篩即得高純五氧化二鉭。本發(fā)明的技術(shù)原理有1、分段煅燒能平衡爐體溫度，使物料溫度整體保持一致，并可避免爐體局部溫度過高，起到保護(hù)爐體的作用；2、在500—550。C保溫4一6小時，目的是保證Ta(OH)5吸附的NH4F基本揮發(fā)掉，避免在高溫時Ta(OH)5轉(zhuǎn)化成Ta205包裹NH4F的現(xiàn)象，從而大大降低產(chǎn)品中的氟含量;3、在高溫800—850°C保溫時，能使Ta(OH)5基本轉(zhuǎn)化成Ta205，不存在部分Ta(OH)5被包裹的現(xiàn)象。運(yùn)用本發(fā)明分段煅燒的低氟高純五氧化二鉭的制取方法制取的五氧化二鉭產(chǎn)品，與運(yùn)用一次性升溫煅燒而制取的五氧化二鉭產(chǎn)品，經(jīng)中國有色金屬工業(yè)華南產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心檢測，其雜質(zhì)含量的指標(biāo)實(shí)測結(jié)果如表一所示<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>經(jīng)發(fā)明人多次反復(fù)實(shí)驗證明，本發(fā)明確有以下有益的技術(shù)效果1、本發(fā)明方法生產(chǎn)的高純五氧化二鉭氟含量低于用傳統(tǒng)生產(chǎn)的產(chǎn)品；2、生產(chǎn)出的五氧化二鉭一致性好、均勻性好；3、燒失量少；4、本發(fā)明方法對爐膛有保護(hù)作用，提高了爐膛的使用壽命。具體實(shí)施例方式下面的實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明，但不應(yīng)作為對本發(fā)明的保護(hù)范圍的限制。實(shí)施例一1、用液一液萃取法從不純的鉭液材料中制得高純鉭液，先將鉭液打入中和沉淀槽，在攪拌下通入NH3氣，使溶液PH-8-9，生成Ta(OH)s沉淀，然后將它通過壓濾機(jī)或真空過濾。然后將氫氧化鉭重新放入分解槽中，加入氫氟酸和硫酸溶解，用有機(jī)物進(jìn)行二次萃取得到高純鉭液；2、將高純鉭液通氨中和至PH〉9，生成氫氧化鉭；3、然后將Ta(OH)5轉(zhuǎn)入真空過濾水洗槽中，用純水進(jìn)行洗漆、過濾，洗至濾液含F(xiàn)<0.02g/L，洗滌合格后轉(zhuǎn)入烘干箱中烘干；4、將烘干后的高純氫氧化鉭按如下步驟進(jìn)行分段煅燒(1)先升溫到200°C，葆溫2小時；(2)再升溫到500°C，保溫5小時；(3)再升溫到650。C，保溫2小時；(4)再升溫到800°C，保溫4小時；(5)降溫到20(TC后出爐過篩即得高純五氧化二鉭。實(shí)施例二1、用液一液萃取法從不純的鉭液材料中制得高純鉭液，先將鉭液打入中和沉淀槽，在攪拌下通入NH3氣，使溶液Pt^8-9，生成Ta(OH)s沉淀，然后將它通過壓濾機(jī)或真空過濾。然后將氫氧化鉭重新放入分解槽中，加入氫氟酸和硫酸溶解，用有機(jī)物進(jìn)行二次萃取得到高純鉅液；2、將高純鉭液通氨中和至PH〉9，生成氫氧化鉭；3、然后將Ta(OH》轉(zhuǎn)入真空過濾水洗槽中，用純水進(jìn)行洗滌、過濾，洗至濾液含F(xiàn)<0.02g/L，洗滌合格后轉(zhuǎn)入烘干箱中烘干；4、將烘干后的高純氫氧化鉭按如下步驟進(jìn)行分段煅燒(1)先升溫到230。C，保溫2小時；(2)再升溫到530°C，保溫4小時；(3)再升溫到620。C，傳溫3小時；(4)再升溫到840。C，保溫3小時；(5)降溫到230'C后出爐過篩即得高純五氧化二鉭。實(shí)施例三1、用液一液萃取法從不純的鉭液材料中制得高純鉅液，先將鉭液打入中和沉淀槽，在攪拌下通入NH3氣，使溶液PI^8-9，生成Ta(OH)5沉淀，然后將它通過壓濾機(jī)或真空過濾。然后將氫氧化鉅重新放入分解槽中，加入氫氟酸和硫酸溶解，用有機(jī)物進(jìn)行二次萃取得到高純鉅液；2、將高純鉭液通氨中和至PH〉9，生成氫氧化鉭；3、然后將Ta(OH)5轉(zhuǎn)入真空過濾水洗槽中，用純水進(jìn)行洗滌、過濾，洗至濾液含F(xiàn)O.02g/L，洗滌合格后轉(zhuǎn)入烘干箱中烘干；4、將烘干后的高純氫氧化鉭按如下步驟進(jìn)行分段煅燒(1)先升溫到180。C，保溫3小時；(2)再升溫到490。C，保溫6小時;(3)再升溫到680。C，保溫2小時；(4)再升溫到790°C，保溫5小時；(5)降溫到19(TC后出爐過篩即得高純五氧化二鉭。權(quán)利要求1.一種低氟高純五氧化二鉭的制取方法，用液-液萃取法從不純的鉭液材料中制得高純鉭液，再將高純鉭液用經(jīng)過凈化的氨水中和得到高純氫氧化鉭，再將高純氫氧化鉭洗滌、過濾、烘干，其特征在于將烘干后的高純氫氧化鉭裝入焙燒爐內(nèi)，按如下步驟進(jìn)行分段煅燒(1)先升溫到180-230℃，保溫2-3小時；(2)再升溫到480-530℃，保溫4-6小時；(3)再升溫到620-680℃，保溫2-3小時；(4)再升溫到790-840℃，保溫3-5小時；(5)降溫到180-230℃后出爐過篩即得高純五氧化二鉭。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低氟高純五氧化二鉭的制取方法，其特征在于將烘干后的高純氫氧化鉅按如下步驟進(jìn)行分段煅燒(1)先升溫到200。C，保溫2小時；(2)再升溫到500。C，保溫5小時；(3)再升溫到650。C,保溫2小時；(4)再升溫到800。C，保溫4小時；(5)降溫到200'C后出爐過篩即得高純五氧化二鉭。全文摘要本發(fā)明提供一種低氟高純五氧化二鉭的制取方法，該方法用液—液萃取法從不純的鉭液材料中制得高純鉭液，再將高純鉭液用經(jīng)過凈化的氨水中和得到高純氫氧化鉭，再將高純氫氧化鉭洗滌、過濾、烘干，然后按如下步驟進(jìn)行分段煅燒升溫到180-230℃，保溫2-3小時；再升溫到480-530℃，保溫4-6小時；再升溫到620-680℃，保溫2-3小時；再升溫到790-840℃，保溫3-5小時；降溫到180-230℃后出爐過篩即得高純五氧化二鉭。本方法的優(yōu)點(diǎn)是生產(chǎn)的高純五氧化二鉭產(chǎn)品的一致性、均勻性好，氟含量較低，燒失量少，對爐膛有保護(hù)作用，能提高焙燒爐膛的使用壽命。文檔編號C01G35/00GK101565207SQ20091003987公開日2009年10月28日申請日期2009年6月1日優(yōu)先權(quán)日2009年6月1日發(fā)明者伍尊中,曹七林,朱建東,李德陽申請人:肇慶多羅山藍(lán)寶石稀有金屬有限公司