專利名稱：一種從AgCl粉末出發(fā)制備氯化銀溶膠和銀溶膠的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種利用AgCl的固體粉末制備氯化銀溶膠(納米氯化銀) 和銀溶膠(納米銀)的方法，具體涉及AgCl粉末在DMF和HCl混合溶液中 的溶解(Ag-Cl絡(luò)合物溶液的形成)，Ag-CI絡(luò)合物溶液在PVP存在的情況下， 與溶劑(水、乙醇或甲醇的一種或混合溶劑)或其蒸氣反應(yīng)，形成乳白色 的AgCl溶膠；調(diào)控Ag-Cl絡(luò)合物溶液pH值在加熱條件下，形成黃色的銀溶膠。
背景技術(shù)：
卣化銀是一種重要的半導(dǎo)體，在照相、電化學(xué)、光電化學(xué)，以及催化 和離子導(dǎo)體方面都有重要應(yīng)用，因此，得到廣泛研究。這其中，AgCl材料 是最重要的一種卣化銀材料，在包括催化等領(lǐng)域得到重要的應(yīng)用。而納米 級(jí)的AgCl材料由于具有更好的性能，因此其制備和性質(zhì)以及用途的研究備 受關(guān)注。在上i^方法中 AgCl并分^^在
微乳液中的表面活性劑上的氯離子的作用下，溶解在微乳液中，并隨后在
微乳液中微量水分的作用下，形成AgCl的納米顆粒。由于該方法中AgCl粉 末的溶解和AgCl納米顆粒的析出一步完成，因此對(duì)實(shí)驗(yàn)參數(shù)的控制要求較 嚴(yán)格。另外，該方法中涉及了包括表面活性劑、輔助表面活性劑，連續(xù)相 等，所需的試劑較多，因此過(guò)程相對(duì)麻煩一些。還有，由于受AgCl在微乳 液溶解能力的限制，因此該方法AgCl粉末的處理能力較低。

發(fā)明內(nèi)容
3針對(duì)上述不足，本發(fā)明提出一種將AgCl粉末的溶解和AgCl納米顆粒的 析出分步進(jìn)行的兩步法來(lái)大量合成AgCl納米顆粒。在此基礎(chǔ)上，通過(guò)對(duì)溶 解AgCl粉末得到的Ag-Cl絡(luò)合物溶液進(jìn)行加熱的方法得到了銀溶膠。
本發(fā)明的技術(shù)解決方案如下
一種從AgCl粉末出發(fā)制備氯化銀溶膠和銀溶膠的方法，其特征在于包 括如下步驟
(4) 稱取氯化銀粉末，然后依次加7vN,N，-二甲基甲酰胺(DMF)和濃鹽 酸并振蕩或攪拌，直至氯化銀粉末完全溶解得到Ag-Cl絡(luò)合物溶液； 所得Ag-Cl絡(luò)合物溶液的濃度控制在0.001-0.20 M范圍內(nèi)；
(5) 將步驟(l)中得到的Ag-Cl絡(luò)合物溶液稀釋l-1000倍，并加入少量聚 乙烯吡咯烷酮(PVP)，隨后加入溶劑或在一密閉容器中置于溶劑的 蒸氣中，反應(yīng)直至形成乳白色的透明或半透明的溶膠，即得到氯化銀 溶膠；
所說(shuō)的PVP與Ag-Cl絡(luò)合物的物質(zhì)的量之比控制在0.5: 1-1: 1; 所說(shuō)的溶劑選自水、乙醇或曱醇中的一種，或其中兩種的混合溶劑， 或三種溶劑的混合溶劑，其中水為優(yōu)選溶劑；
(6) 將步驟(1)中得到的Ag-Cl絡(luò)合物溶液進(jìn)行稀釋l-1000倍，并加入少 量聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，然后放入圓底燒瓶中，加入氨水對(duì)溶液 的pH值進(jìn)行調(diào)節(jié)，使其pH值控制在10.0-11.5之間，利用回流裝置進(jìn) 行加熱至沸騰狀態(tài)，直至無(wú)色透明的溶液轉(zhuǎn)變?yōu)辄S色，即得到銀溶膠； 所說(shuō)的PVP與Ag-Cl絡(luò)合物的物質(zhì)的量之比控制在0.5: 1-1: 1。
在本發(fā)明的制備方法中，可以實(shí)現(xiàn)對(duì)各種AgCl粉體進(jìn)行較高濃度的溶 解的溶解，而且制備AgCl溶膠和Ag溶膠的過(guò)程無(wú)需貴重儀器，操作程序簡(jiǎn) 單，并且容易實(shí)現(xiàn)較大量的制備。


圖1為本發(fā)明方法制備得到的一種銀溶膠的UV-Vis吸收光譜。 圖2為本發(fā)明制備得到的一種銀溶膠中銀納米顆粒的TEM圖片。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不限 于此。
實(shí)施例1
稱取28.6 mg ( 0.2 mmol) AgCl粉末，然后加入l ml DMF，隨后逐滴加 入濃鹽酸并振蕩，直至AgCl粉末完全溶解，從而得到了對(duì)應(yīng)的Ag-Cl絡(luò)合物 溶液。將該溶液進(jìn)一步加入DMF進(jìn)行稀釋至50倍后，加入0.2mmolPVP后， 在不斷攪拌狀態(tài)下，滴入溶劑(水、甲醇、或乙醇)，直至形成乳白色的透 明或半透明的溶液，即得到了對(duì)應(yīng)的AgCl溶膠。
實(shí)施例2
稱取28.6 mg ( 0.2 mmol) AgCl粉末，然后加入1 ml DMF，隨后逐滴 加入濃鹽酸并振蕩，直至AgCl粉末完全溶解，從而得到了對(duì)應(yīng)的Ag-Cl 絡(luò)合物溶液。將該溶液進(jìn)一步加入DMF進(jìn)行稀釋至100倍后，力。入0.2 mmol PVP后并攪拌至完全溶解。將放置該溶液的容器放置在一個(gè)小的干燥器中， 并保持其中的溶液處于不斷攪拌狀態(tài)下；同時(shí)放置另一敞口的容器，其中 加入少量溶劑(水、甲醇、或乙醇)，然后將干燥器蓋子蓋上，從而使得 Ag-Cl絡(luò)合物溶液處于溶劑(水、曱醇、或乙醇)形成的蒸汽中。在稀釋的 Ag-Cl絡(luò)合物溶液轉(zhuǎn)變成乳白色的透明或半透明時(shí)，即得到了對(duì)應(yīng)的AgCl溶膠。
實(shí)施例3
稱取14.3 mg ( 0.1 mmol) AgCl粉末，然后加入l ml DMF，隨后逐滴加 入濃鹽酸并振蕩，直至AgCl粉末完全溶解，從而得到了對(duì)應(yīng)的Ag-Cl絡(luò)合物 溶液。將該溶液進(jìn)一步加入DMF進(jìn)行稀釋至100倍后，加入0.05 mmol PVP 后，在不斷攪拌狀態(tài)下，滴入混合溶劑(水、乙醇或曱醇中的兩種溶劑的 混合溶劑，或三種溶劑的混合溶劑)，直至形成乳白色的透明或半透明的溶 液，即得到了對(duì)應(yīng)的AgCl溶膠。實(shí)施例4
稱取14.3 mg ( 0.1 mmol) AgCl粉末，然后加入100 ml DMF，在攪拌狀 態(tài)下加入l-4滴濃鹽酸，以^f吏AgC14分末完全溶解，同時(shí)加入加入O.l mmol PVP并攪拌使其完全溶解從而得到了對(duì)應(yīng)的Ag-Cl絡(luò)合物溶液。加入氨水調(diào) 節(jié)溶液的pH到10.0-11.5范圍內(nèi)，將該混合溶液在回流裝置中進(jìn)行回流加熱， 在2-30分鐘內(nèi)就可以觀察到溶液轉(zhuǎn)變?yōu)榱咙S色或棕黃色，即得到了銀溶膠， 該4艮;容膠的 一個(gè)典型的UV-Vis的吸收光"^普如附圖1中所示，其對(duì)應(yīng)的TEM圖 片如圖2所示。
權(quán)利要求
1. 一種從AgCl粉末出發(fā)制備氯化銀溶膠和銀溶膠的方法，其特征在于包括如下步驟(1)稱取氯化銀粉末，然后依次加入N，N’-二甲基甲酰胺(DMF)和濃鹽酸并振蕩或攪拌，直至氯化銀粉末完全溶解得到Ag-Cl絡(luò)合物溶液，；(2)將步驟(1)中得到的Ag-Cl絡(luò)合物溶液稀釋1-1000倍，并加入少量聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，隨后加入溶劑或在一密閉容器中置于溶劑的蒸氣中，反應(yīng)直至形成乳白色的透明或半透明的溶膠，即得到氯化銀溶膠；(3)將步驟(1)中得到的Ag-Cl絡(luò)合物溶液進(jìn)行稀釋1-1000倍，并加入少量聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，然后放入圓底燒瓶中，加入氨水對(duì)溶液的pH值進(jìn)行調(diào)節(jié)，使其pH值控制在10.0-11.5之間，利用回流裝置進(jìn)行加熱至沸騰狀態(tài)，直至無(wú)色透明的溶液轉(zhuǎn)變?yōu)辄S色，即得到銀溶膠。
2. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的方法，其特征在于，氯化銀粉末完全溶解得到的 Ag-Cl絡(luò)合物溶液的濃度控制在0.001-0.20 M范圍內(nèi)。
3. 根據(jù)權(quán)利要求所述的方法，其特征在于，PVP和Ag-Cl絡(luò)合物的混合溶 液中，PVP與Ag-Cl絡(luò)合物的物質(zhì)的量之比控制在0.5: 1-1: 1。
4. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的方法，其特征在于，所說(shuō)的溶劑選自水、乙醇或甲 醇中的一種，或其中兩種的混合溶劑，或三種溶劑的混合溶劑，其中水為 優(yōu)選溶劑。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種從AgCl粉末出發(fā)制備氯化銀溶膠和銀溶膠的方法，其過(guò)程包括兩個(gè)步驟(1)AgCl粉末在DMF和HCl混合溶液中溶解，即Ag-Cl絡(luò)合物溶液的形成；(2)使Ag-Cl絡(luò)合物溶液與溶劑(水、甲醇和乙醇中一種或混合溶劑)反應(yīng)，在PVP控制下，即可得到AgCl溶膠；調(diào)節(jié)Ag-Cl絡(luò)合物溶液的pH值至10.0-11.5，在加熱條件下可以得到黃色的銀納米溶膠。該方法過(guò)程簡(jiǎn)單，易于實(shí)現(xiàn)，成本較低。
文檔編號(hào)C01G5/02GK101475205SQ200910045008
公開(kāi)日2009年7月8日 申請(qǐng)日期2009年1月8日 優(yōu)先權(quán)日2009年1月8日
發(fā)明者徐云龍, 兵 李, 猛 王, 趙崇軍, 錢秀珍, 馬新勝 申請(qǐng)人:華東理工大學(xué)