專利名稱：一維納米γ-AlOOH的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種納米材料的制備方法，具體涉及一種一維納米y-A100H(勃 姆石)的制備方法。
背景技術(shù)：
一維納米結(jié)構(gòu)是三維空間中有兩維處于納米尺度范圍的納米結(jié)構(gòu)。 一維納 米？Al203具有較大的比表面積、適度的孔分布和較好的機(jī)械強(qiáng)度等優(yōu)點(diǎn)，可滿足 催化劑的高選擇性和高反應(yīng)活性，廣泛應(yīng)用于汽車尾氣凈化、催化燃燒、石油 煉制等方面的催化劑及其載體。由于一維納米？Ab03可以通過(guò)煅燒？A100H即 勃姆石前驅(qū)體得到，？A100H納米前驅(qū)體的形態(tài)結(jié)構(gòu)對(duì)形成Y-Al203的一維納米 結(jié)構(gòu)起著決定性的影響，因此，研究一維納米Y-A100H前驅(qū)體的制備方法具有重 要意義。
國(guó)內(nèi)外制備一維納米，A100H的方法主要有氣相法、水熱法和模板法。其中 以水熱法研究得最多，如LanXiang等人在《Materials Letters》(Vol. 62, No. 17-18, P2939-2942， 2008)發(fā)表題為"H2S04-assisted hydrothermal preparation of ，A100H nanorods"的研究論文，用AlCl3和NH40H，通過(guò)調(diào)節(jié)H2SCVAl(OH)3來(lái)控制產(chǎn)物 形貌與相組成，在水熱條件下制備得到Y(jié)-AIOOH納米棒。
目前采用水熱法制備一維納米Y-AIOOH尚處于實(shí)驗(yàn)室研究階段，有關(guān)一維 納米結(jié)構(gòu)的形成機(jī)理相對(duì)復(fù)雜，形成y-AIOOH —維結(jié)構(gòu)的相關(guān)工藝因素控制較 為困難，這在一定程度上限制了該方法在制備一維納米，AIOOH上的應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，提出一種一維納米 Y-AIOOH的制備方法，制備的一維納米Y-AIOOH形狀規(guī)則、表面光滑，可作為 前驅(qū)體用于制備一維氧化鋁納米線，作為陶瓷復(fù)合材料的增強(qiáng)物。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明用液相法制備具有一維結(jié)構(gòu)的Y-AIOOH納米線，
3通過(guò)控制生成Y-A100H的pH值，形成？A100H的層狀結(jié)構(gòu)，并通過(guò)巻曲機(jī)制 (rolling growth)形成一維納米y-A100H。 本發(fā)明的方法具體包括以下步驟
第一步，首先分別配制等摩爾濃度為1M-3M的鋁鹽水溶液、NaOH水溶液 和氨水溶液，再將NaOH水溶液和氨水溶液按體積比1-2 : 1-2混合，配制成NaOH 和氨水的混合沉淀劑。
以NaOH和氨水的混合溶液為沉淀劑，在勃姆石生長(zhǎng)初期，形成的？AIOOH 為尺寸幾百納米甚至幾微米的y-A100H納米層，通過(guò)巻曲機(jī)制形成的y-AIOOH 一維納米結(jié)構(gòu)長(zhǎng)度較長(zhǎng)，為幾百納米甚至幾微米。
第二步，將NaOH和氨水的混合沉淀劑滴加到鋁鹽水溶液中，直到反應(yīng)溶 液的pH值為5，形成懸浮液。
第三步，將第二步生成的懸浮液轉(zhuǎn)移到高壓釜中，加熱至200-220'C保溫， 隨爐冷卻至室溫。
所述保溫，其時(shí)間為24-72小時(shí)。
第四步，反應(yīng)后的產(chǎn)物經(jīng)過(guò)濾實(shí)現(xiàn)固液分離，將沉淀物用純水反復(fù)漂洗， 然后千燥，得到一維納米？A100H。 所述干燥，其溫度為IO(TC。 所述干燥，其時(shí)間為12-24小時(shí)。 本發(fā)明中，所述鋁鹽為硫酸鋁、硝酸鋁或氯化鋁。
本發(fā)明利用y-AIOOH的層狀結(jié)構(gòu)來(lái)制備，AIOOH納米線，在y-A100H的 層狀結(jié)構(gòu)中，在同一層中，每個(gè)A產(chǎn)離子協(xié)同周圍六個(gè)O2—離子構(gòu)成一個(gè)A106 八面體單元，層與層之間由羥基通過(guò)氫鍵連接。在酸性條件下，反應(yīng)溶液中含 有過(guò)量的氫離子，它會(huì)使？A100H層間的羥基-氧孤電子對(duì)質(zhì)子化，形成水的配 位體，使Y-AIOOH層狀結(jié)構(gòu)分離。由于相互分離的Y-AIOOH層表面充滿懸空的 羥基，隨后y-AIOOH層會(huì)通過(guò)巻曲生長(zhǎng)機(jī)制(rolling growth)巻曲形成？AIOOH 一維納米結(jié)構(gòu)。
由于以NaOH水溶液和氨水溶液配制的混合溶液為沉淀劑，制備出的Y-A100H層的尺寸為幾百納米甚至幾微米，通過(guò)巻曲生長(zhǎng)機(jī)制(rolling growth) 巻曲形成Y-AIOOH —維納米結(jié)構(gòu)的長(zhǎng)徑比很大，為60-100。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明以鋁鹽、NaOH和氨水為原料，采用水熱反應(yīng)制備 出直徑為10-30nm，長(zhǎng)度為0.8-3pm，長(zhǎng)徑比為60-100，形狀規(guī)則、表面光滑的 一維納米Y-A100H。該一維納米，AIOOH可作為前驅(qū)體用于制備一維氧化鋁納 米線，作為陶瓷復(fù)合材料的增強(qiáng)物。


圖1為本發(fā)明制備方法流程圖。
圖2為本發(fā)明實(shí)施例所得一維納米y-AIOOH的形貌圖。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。以下實(shí)施 例以本發(fā)明技術(shù)方案為前提進(jìn)行實(shí)施，給出了詳細(xì)和具體的操作過(guò)程，但本發(fā) 明的保護(hù)范圍不限于下述的實(shí)施例。
以下實(shí)施例具體步驟如附圖1所示流程進(jìn)行。首先分別配制等摩爾濃度為 1M-3M的鋁鹽水溶液、NaOH水溶液和氨水溶液，再將NaOH水溶液和氨水溶 液按比例混合，配制成NaOH和氨水的混合沉淀劑。將NaOH和氨水的混合沉 淀劑滴加到鋁鹽水溶液中，形成pH值為5的懸浮液。然后將懸浮液反應(yīng)，保溫 一段時(shí)間，冷卻后固液分離，得到一維納米？AIOOH。 實(shí)施例1:
分別配制摩爾濃度為1M的硫酸鋁水溶液、摩爾濃度為1M的NaOH水溶液 和摩爾濃度為1M的氨水溶液，將體積比為1 : 1的NaOH水溶液和氨水溶液混 合，配制成NaOH和氨水的混合沉淀劑。將NaOH和氨水的混合沉淀劑滴加到 硫酸鋁水溶液中，直到反應(yīng)溶液的pH值為5。將生成的懸浮液轉(zhuǎn)移到高壓釜中， 加熱至220'c保溫24小時(shí)，隨爐冷卻至室溫。反應(yīng)后的產(chǎn)物經(jīng)過(guò)濾實(shí)現(xiàn)固液分 離，將沉淀物用純水反復(fù)漂洗，然后在IO(tc下干燥12小時(shí)，得到得到一維納 米y-AIOOH。
圖2為所得一維納米Y-A100H的形貌圖。如圖2所示，制備的一維納米Y-A100H直徑10-20nm，長(zhǎng)度l-2pm,長(zhǎng)徑比60-100，形狀規(guī)則，表面平直光 滑。
實(shí)施例2:
分別配制摩爾濃度為2M的硝酸鋁水溶液、摩爾濃度為2M的NaOH水溶液 和摩爾濃度為2M的氨水溶液，將體積比為1 : 2的NaOH水溶液和氨水溶液混 合，配制成NaOH和氨水的混合沉淀劑。將NaOH和氨水的混合沉淀劑滴加到 硝酸鋁水溶液中，直到反應(yīng)溶液的pH值為5。將生成的懸浮液轉(zhuǎn)移到高壓釜中， 加熱至21(TC保溫48小時(shí)，隨爐冷卻至室溫。反應(yīng)后的產(chǎn)物經(jīng)過(guò)濾實(shí)現(xiàn)固液分 離，將沉淀物用純水反復(fù)漂洗，然后在IO(TC下干燥18小時(shí)，得到一維納米 Y-AIOOH。制備的一維納米？A100H形狀規(guī)則，直徑15-30nm，長(zhǎng)度0.8-2.5pm。
將制得的一維納米？A100H作為前驅(qū)體加熱至60(TC保溫4小時(shí)，轉(zhuǎn)變?yōu)?氧化鋁納米線。 實(shí)施例3:
分別配制摩爾濃度為3M的氯化鋁水溶液、摩爾濃度為3M的NaOH水溶液 和摩爾濃度為3M的氨水溶液，將體積比為2 : 1的NaOH水溶液和氨水溶液混 合，配制成NaOH和氨水的混合沉淀劑。將NaOH和氨水的混合沉淀劑滴加到 氯化鋁水溶液中，直到反應(yīng)溶液的pH值為5。將生成的懸浮液轉(zhuǎn)移到高壓釜中， 加熱至200'C保溫72小時(shí)，隨爐冷卻至室溫。反應(yīng)后的產(chǎn)物經(jīng)過(guò)濾實(shí)現(xiàn)固液分 離，將沉淀物用純水反復(fù)漂洗，然后在IO(TC下干燥24小時(shí)，得到一維納米 Y-A100H。制備的一維納米Y-A100H形狀規(guī)則，表面平直光滑，其直徑12-25nm， 長(zhǎng)度l-3jam。
權(quán)利要求
1、一種一維納米γ-AlOOH的制備方法，其特征在于包括以下步驟1)分別配制等摩爾濃度為1M-3M的鋁鹽水溶液、NaOH水溶液和氨水溶液，再將NaOH水溶液和氨水溶液按體積比1-2∶1-2混合，配制成NaOH和氨水的混合沉淀劑；2)將NaOH和氨水的混合沉淀劑滴加到鋁鹽水溶液中，直到反應(yīng)溶液的pH值為5，形成懸浮液；3)將懸浮液轉(zhuǎn)移到高壓釜中，加熱至200-220℃，保溫24-72小時(shí)后隨爐冷卻至室溫；4)將反應(yīng)后的產(chǎn)物過(guò)濾實(shí)現(xiàn)固液分離，將沉淀物用純水反復(fù)漂洗，然后干燥，得到一維納米γ-AlOOH。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一維納米，A100H的制備方法，其特征在于所述 鋁鹽為硫酸鋁、硝酸鋁或氯化鋁。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一維納米y-A100H的制備方法，其特征在于步驟 4)中所述的干燥，其溫度為10(tc，時(shí)間為12-24小時(shí)。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述方法制備的一維納米，A100H，其特征在于所述一 維納米y-AIOOH直徑為10-30nm，長(zhǎng)度為0.8-3pm。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種一維納米γ-AlOOH的制備方法，首先配制等摩爾濃度的鋁鹽水溶液、NaOH水溶液和氨水溶液，將體積比1-2∶1-2的NaOH水溶液和氨水溶液混合，配制NaOH和氨水的混合沉淀劑；將混合沉淀劑滴加到鋁鹽水溶液中，將生成的懸浮液轉(zhuǎn)移到高壓釜中，加熱至200-220℃保溫，隨爐冷卻至室溫；反應(yīng)后的產(chǎn)物經(jīng)過(guò)濾實(shí)現(xiàn)固液分離，將沉淀物用純水反復(fù)漂洗，然后干燥，得到一維納米γ-AlOOH即勃姆石。本發(fā)明制得的一維納米γ-AlOOH形狀規(guī)則，表面光滑，其直徑為10-30nm，長(zhǎng)度為0.8-3μm，可作為前驅(qū)體制備一維氧化鋁納米線，作為陶瓷復(fù)合材料的增強(qiáng)物。
文檔編號(hào)C01F7/02GK101503206SQ20091004779
公開(kāi)日2009年8月12日 申請(qǐng)日期2009年3月19日 優(yōu)先權(quán)日2009年3月19日
發(fā)明者磊 劉, 彬 沈, 胡文彬, 鄧意達(dá) 申請(qǐng)人:上海交通大學(xué)