專利名稱：一種納米氧化錳的制備方法
一種納米氧化錳的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及氧化錳領(lǐng)域，具體地說(shuō)，是一種納米氧化錳的制備方法。背景技術(shù)：
納米氧化錳的主含量低于普通氧化錳，但其顆粒細(xì)小呈球狀，具有很大的表面積， 具有良好的分散性與良好的吸附性，是一種新型高功能精細(xì)無(wú)機(jī)產(chǎn)品，已成為普通氧化錳 的替代產(chǎn)品，還可節(jié)省1/3氧化錳的用量，可大大降低產(chǎn)品成本。由于晶粒的細(xì)微化，其表面電子結(jié)構(gòu)和晶體結(jié)構(gòu)發(fā)生變化，產(chǎn)生了宏觀物體所不 具有的表面效應(yīng)、體積效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)和宏觀隧道效應(yīng)以及高透明度、高分散性等特 點(diǎn)。近年來(lái)發(fā)現(xiàn)它在催化、光學(xué)、磁學(xué)、力學(xué)等方面展現(xiàn)出許多特殊功能，使其在陶瓷、化工、 電子、光學(xué)、生物、醫(yī)藥等許多領(lǐng)域有重要的應(yīng)用價(jià)值，具有普通氧化錳所無(wú)法比較的特殊 性和用途。由于納米氧化錳一系列的優(yōu)異性和十分誘人的應(yīng)用前景，因此研發(fā)納米氧化錳已 成為許多科技人員關(guān)注的焦點(diǎn)。納米氧化錳具備常規(guī)塊體材料所不具備的光、電、磁、熱、敏 感等性能，產(chǎn)品活性高，具有抗紅外、紫外和殺菌的功能，已被廣泛應(yīng)用于防曬型化妝品、抗 菌防臭和抗紫外線的新型功能纖維、自潔抗菌玻璃、陶瓷、防紅外、紫外的屏蔽材料、衛(wèi)生潔 具、污水處理和光催化劑材料等產(chǎn)品。納米氧化錳還是橡膠工業(yè)最有效的無(wú)機(jī)活性劑和硫化促進(jìn)劑，在橡膠中應(yīng)用，具 有硫化速度快，反應(yīng)溫域?qū)?，轉(zhuǎn)化為硫化錳的轉(zhuǎn)化率高等特點(diǎn)，可提高橡膠制品的光潔度、 機(jī)械強(qiáng)度、耐溫性和耐老化性能，特別是耐磨性能。實(shí)踐表明納米氧化錳在這兩方面應(yīng)用 與普通氧化錳比較毫不遜色，更因其表面活性大而可以實(shí)現(xiàn)減量配用納米氧化錳應(yīng)用于高 檔油漆、油墨、涂料、塑料中，能大大提高產(chǎn)品遮蓋力和著色力，在陶瓷工業(yè)中作乳蝕釉料的 助熔劑。此外，納米氧化錳還可廣泛應(yīng)用于電纜、造紙、醫(yī)藥、印染、顏料和國(guó)防等行業(yè)。納米粒子的制備方法很多，可分為物理方法和化學(xué)方法。物理方法主要有真空冷 凝法、物理粉碎法和機(jī)械球磨法?；瘜W(xué)方法主要有氣相沉積法、沉淀法、水熱合成法、溶膠一 凝膠法(Sol-Gel技術(shù))和微乳法。而對(duì)于納米氧化錳的常規(guī)制備方法，其缺點(diǎn)是反應(yīng)時(shí)間 長(zhǎng)，效率低。為此，納米氧化錳的制備成為人們研究的熱點(diǎn)問題之一。

發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種納米氧化錳的制備方法。為實(shí)現(xiàn)以上目的，本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的(1)先將氯化錳和NaOH分別用蒸餾水配置成溶液，使錳離子濃度與氫氧根離子濃 度比為1 1 1 5，優(yōu)選為1 2 1 4，最佳為1 3;(2)將堿溶液和PAAS(聚丙希酸納)倒入水浴鍋中的三頸瓶中，并加熱至所需控制 溫度為80°C 160°C，優(yōu)選為100°C 120°C，最佳為110°C ；(3)氯化錳溶液倒入分液漏斗中并緩慢滴入三頸瓶?jī)?nèi)的堿溶液中，在水浴條件下攪拌30 90分鐘，優(yōu)選為45 65分鐘；再接著加入硅烷偶聯(lián)劑GPTMS，并控制溶液的pH 值在5 7，攪拌20 80分鐘后，再放入超聲波中振蕩10 80分鐘，然后將其放入錐形瓶 中密封保存；所述的納米氧化錳粒徑為20 80納米；比表面積60m2/g 200m2/g。本發(fā)明一種納米氧化錳的制備方法的積極效果是 (1)本發(fā)明的制備過程簡(jiǎn)單，容易操作；(2)本發(fā)明的制備的納米氧化錳的純度較高。(3)本發(fā)明制備的納米氧化錳應(yīng)用廣泛，在陶瓷工業(yè)中，電纜、造紙、醫(yī)藥、印染、顏 料和國(guó)防等行業(yè)都有重要的應(yīng)用。
具體實(shí)施方式
以下提供本發(fā)明一種納米氧化錳的制備方法的具體實(shí)施方式
。應(yīng)理解，這些實(shí)施 例僅用于說(shuō)明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi) 容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對(duì)本發(fā)明作各種改動(dòng)或修改，這些等價(jià)形式同樣落于本發(fā)明 申請(qǐng)所附權(quán)利要求書所限定的范圍。實(shí)施例1(一)制備方法(1)先將氯化錳和NaOH分別用蒸餾水配置成溶液，使錳離子濃度與氫氧根離子濃 度比為1:1;(2)將堿溶液和PABAS (聚丙希酸納)倒入水浴鍋中的三頸瓶中，并加熱至所需控 制溫度為80°C ；(3)氯化錳溶液倒入分液漏斗中并緩慢滴入三頸瓶?jī)?nèi)的堿溶液中，在水浴條件下 攪拌30分鐘，再接著加入硅烷偶聯(lián)劑GPTMS，并控制溶液的PH值在5左右，攪拌20后，再放 入超聲波中振蕩10分鐘，然后將其放入錐形瓶中密封保存。( 二)性能測(cè)試納米氧化錳的粒徑為25納米；比表面積60m2/g。實(shí)施例2(一 )制備方法(1)先將氯化錳和NaOH分別用蒸餾水配置成溶液，使錳離子濃度與氫氧根離子濃 度比為1:2;(2)將堿溶液和PABAS (聚丙希酸納)倒入水浴鍋中的三頸瓶中，并加熱至所需控 制溫度為100°c ；(3)氯化錳溶液倒入分液漏斗中并緩慢滴入三頸瓶?jī)?nèi)的堿溶液中，在水浴條件下 攪拌45分鐘，再接著加入硅烷偶聯(lián)劑GPTMS，并控制溶液的PH值在6左右，攪拌30后，再放 入超聲波中振蕩20分鐘，然后將其放入錐形瓶中密封保存。(二)性能測(cè)試納米氧化錳的粒徑為45納米；比表面積100m2/g。
實(shí)施例3(一 )制備方法(1)先將氯化錳和NaOH分別用蒸餾水配置成溶液，使錳離子濃度與氫氧根離子濃 度比為1:3;(2)將堿溶液和PABAS (聚丙希酸納)倒入水浴鍋中的三頸瓶中，并加熱至所需控 制溫度為120°C ；(3)氯化錳溶液倒入分液漏斗中并緩慢滴入三頸瓶?jī)?nèi)的堿溶液中，在水浴條件下 攪拌60分鐘，再接著加入硅烷偶聯(lián)劑GPTMS，并控制溶液的PH值在7左右，攪拌40后，再放 入超聲波中振蕩30分鐘，然后將其放入錐形瓶中密封保存。( 二)性能測(cè)試納米氧化錳的粒徑為55納米；比表面積150m2/g。實(shí)施例4(一 )制備方法(1)先將氯化錳和NaOH分別用蒸餾水配置成溶液，使錳離子濃度與氫氧根離子濃 度比為1:5;(2)將堿溶液和PABAS (聚丙希酸納)倒入水浴鍋中的三頸瓶中，并加熱至所需控 制溫度為150°C ；(3)氯化錳溶液倒入分液漏斗中并緩慢滴入三頸瓶?jī)?nèi)的堿溶液中，在水浴條件下 攪拌90分鐘；再接著加入硅烷偶聯(lián)劑GPTMS，并控制溶液的PH值在6. 5左右，攪拌60分鐘 后，再放入超聲波中振蕩45分鐘，然后將其放入錐形瓶中密封保存。( 二)性能測(cè)試納米氧化錳的粒徑為65納米；比表面積180m2/g。實(shí)施例5(一)制備方法(1)先將氯化錳和NaOH分別用蒸餾水配置成溶液，使錳離子濃度與氫氧根離子濃度比最佳為1 3;(2)將堿溶液和PABAS (聚丙希酸納)倒入水浴鍋中的三頸瓶中，并加熱至所需控 制溫度為160°C ；(3)氯化錳溶液倒入分液漏斗中并緩慢滴入三頸瓶?jī)?nèi)的堿溶液中，在水浴條件下 攪拌90分鐘；再接著加入硅烷偶聯(lián)劑GPTMS，并控制溶液的PH值在7左右，攪拌35分鐘后， 再放入超聲波中振蕩25分鐘，然后將其放入錐形瓶中密封保存。( 二)性能測(cè)試納米氧化錳的粒徑為75納米；比表面積200m2/g。實(shí)施例6(一 )制備方法(1)先將氯化錳和NaOH分別用蒸餾水配置成溶液，使錳離子濃度與氫氧根離子濃度比為1:2;(2)將堿溶液和PABAS (聚丙希酸納)倒入水浴鍋中的三頸瓶中，并加熱至所需控 制溫度為80°C ；(3)氯化錳溶液倒入分液漏斗中并緩慢滴入三頸瓶?jī)?nèi)的堿溶液中，在水浴條件下 攪拌30分鐘，再接著加入硅烷偶聯(lián)劑GPTMS，并控制溶液的PH值在5左右，攪拌70后，再放 入超聲波中振蕩75分鐘，然后將其放入錐形瓶中密封保存。( 二)性能測(cè)試 納米氧化錳的粒徑為35納米；比表面積60m2/g。實(shí)施例7(一 )制備方法(1)先將氯化錳和NaOH分別用蒸餾水配置成溶液，使錳離子濃度與氫氧根離子濃 度比為1:3;(2)將堿溶液和PABAS (聚丙希酸納)倒入水浴鍋中的三頸瓶中，并加熱至所需控 制溫度為120°C ；(3)氯化錳溶液倒入分液漏斗中并緩慢滴入三頸瓶?jī)?nèi)的堿溶液中，在水浴條件下 攪拌30分鐘，再接著加入硅烷偶聯(lián)劑GPTMS，并控制溶液的PH值在5左右，攪拌80分鐘后， 再放入超聲波中振蕩80分鐘，然后將其放入錐形瓶中密封保存。(二)性能測(cè)試納米氧化錳的粒徑為25納米；比表面積180m2/g。實(shí)施例8(一 )制備方法(1)先將氯化錳和NaOH分別用蒸餾水配置成溶液，使錳離子濃度與氫氧根離子濃 度比為1 4;(2)將堿溶液和PABAS (聚丙希酸納)倒入水浴鍋中的三頸瓶中，并加熱至所需控 制溫度為105°C ；(3)氯化錳溶液倒入分液漏斗中并緩慢滴入三頸瓶?jī)?nèi)的堿溶液中，在水浴條件下 攪拌40分鐘；再接著加入硅烷偶聯(lián)劑GPTMS，并控制溶液的pH值在5. 5左右，攪拌80分鐘 后，再放入超聲波中振蕩40分鐘，然后將其放入錐形瓶中密封保存；( 二)性能測(cè)試所述的納米氧化錳粒徑為63納米；比表面積120m2/g。實(shí)施例9(一 )制備方法(1)先將氯化錳和NaOH分別用蒸餾水配置成溶液，使錳離子濃度與氫氧根離子濃 度比為1:3;(2)將堿溶液和PAAS(聚丙希酸納)倒入水浴鍋中的三頸瓶中，并加熱至所需控制 溫度為1250C ；
(3)氯化錳溶液倒入分液漏斗中并緩慢滴入三頸瓶?jī)?nèi)的堿溶液中，在水浴條件下攪拌90分鐘；再接著加入硅烷偶聯(lián)劑GPTMS，并控制溶液的pH值在7左右，攪拌55分鐘后， 再放入超聲波中振蕩75分鐘，然后將其放入錐形瓶中密封保存；( 二 )性能測(cè)試所述的納米氧化錳粒徑為60納米；比表面積175m2/g。
權(quán)利要求
一種納米氧化錳的制備方法，其特征在于，包含步驟為，(1)先將氯化錳和NaOH分別用蒸餾水配置成溶液，使錳離子濃度與氫氧根離子濃度比為1∶1～1∶5；(2)將堿溶液和PAAS(聚丙希酸納)倒入水浴鍋中的三頸瓶中，并加熱至所需控制溫度為80℃～160℃；(3)氯化錳溶液倒入分液漏斗中并緩慢滴入三頸瓶?jī)?nèi)的堿溶液中，在水浴條件下攪拌30～90分鐘；再接著加入硅烷偶聯(lián)劑GPTMS，并控制溶液的PH值在5～7，攪拌20～80分鐘后，再放入超聲波中振蕩10～80分鐘，然后將其放入錐形瓶中密封保存。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米氧化錳的制備方法，其特征在于，在所述的步驟(1) 中，錳離子濃度與氫氧根離子濃度比優(yōu)選為1 2 1 4。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種納米氧化錳的制備方法，其特征在于，在所述的步驟(1) 中，錳離子濃度與氫氧根離子濃度比最佳為1 3。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米氧化錳的制備方法，其特征在于，在所述的步驟(2) 中，將堿溶液和PAAS (聚丙希酸納)倒入水浴鍋中的三頸瓶中，并加熱至所需控制溫度優(yōu)選 為 100°C 120°C。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種納米氧化錳的制備方法，其特征在于，在所述的步驟(2) 中，將堿溶液和PAAS (聚丙希酸納)倒入水浴鍋中的三頸瓶中，并加熱至所需控制溫度最佳 為 110°C。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米氧化錳的制備方法，其特征在于，在所述的步驟(3) 中，氯化錳溶液倒入分液漏斗中并緩慢滴入三頸瓶?jī)?nèi)的堿溶液中，在水浴條件下攪拌時(shí)間 優(yōu)選為45 65分鐘。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米氧化錳的制備方法，其特征在于，所述的納米氧化 錳粒徑為20 80納米，比表面積60m2/g 200m2/g。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種納米氧化錳的制備方法，具體步驟為，先將氯化錳和NaOH分別用蒸餾水配置成溶液，使錳離子濃度與氫氧根離子濃度比為1∶1～1∶5；將堿溶液和PAAS(聚丙烯酸納)倒入水浴鍋中的三頸瓶中，并加熱至所需控制溫度為80～160℃；氯化錳溶液倒入分液漏斗中并緩慢滴入三頸瓶?jī)?nèi)的堿溶液中，在水浴條件下攪拌30～90分鐘；再接著加入硅烷偶聯(lián)劑GPTMS，并控制溶液的pH值在5～7，攪拌20～60分鐘后，再放入超聲波中振蕩10～50分鐘，然后將其放入錐形瓶中密封保存。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)制備過程簡(jiǎn)單，容易操作；同時(shí)制備的納米氧化錳的純度較高，應(yīng)用廣泛。
文檔編號(hào)C01G45/02GK101844813SQ20091004806
公開日2010年9月29日 申請(qǐng)日期2009年3月24日 優(yōu)先權(quán)日2009年3月24日
發(fā)明者劉立起, 尤志強(qiáng), 董勤禮 申請(qǐng)人:劉立起