專利名稱：硫化鉍材料及其合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種不同形貌硫化鉍材料及其合成方法。
背景技術(shù)：
硫化鉍是一種重要的半導(dǎo)體材料，其直接帶隙&為1.3eV。硫化鉍被廣泛 用于制備光電二極管陣列和光電器件?；赑eltier效應(yīng)，硫化鉍在熱電冷卻 技術(shù)領(lǐng)域具有廣泛應(yīng)用。
簡單、快速、可控地制備不同形貌的硫化鉍，對硫化鉍的性質(zhì)研究和應(yīng)用 開發(fā)具有重要意義。目前，用于硫化鉍制備的方法包括溶劑熱、微波法、各種 沉積法和超聲法等。超聲法具有成本低、易于操作、可控制目標產(chǎn)物的形貌和 結(jié)構(gòu)等優(yōu)點，在相關(guān)材料的工業(yè)生產(chǎn)方面具有巨大的優(yōu)勢。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種簡單、低成本、可控制形貌的硫化鉍材料及其
合成方法。
本發(fā)明所述的不同形貌是指納米花狀或多足狀。 為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是 硫化鉍材料，由下法制得
將硝酸鉍溶解在乙二醇中，攪拌使硝酸鉍溶解，得溶液A;將硫脲加入硝 酸溶液中，攪拌使其溶解，得溶液B;將所得溶液B加入到溶液A中，攪拌16 小時，得溶液C;溶液C用超聲儀進行超聲處理，每次2分鐘，間隔2分鐘， 共超聲處理5次；然后放置2小時，所得產(chǎn)物用水和乙醇交替離心洗滌，然后
6(TC干燥4小時，得到的產(chǎn)物為納米花狀的硫化鉍；
或者，將硝酸鉍溶解在乙二醇中，攪拌使硝酸鉍溶解，得溶液A;將硫脲
加入到溶液A中，攪拌使其溶解，得溶液B;將所得溶液B攪拌16小時后用超
4聲儀進行超聲處理，每次2分鐘，間隔2分鐘，共超聲處理5次；然后放置2
小時，所得產(chǎn)物用水和乙醇交替離心洗滌，然后6(TC干燥4小時，得到的產(chǎn)物
為多足狀的硫化鉍。
上述的硫化鉍材料，對于產(chǎn)物為納米花狀的硫化鉍硝酸鉍與硫脲的用量 摩爾比為2: 3，硝酸鉍在乙二醇中的濃度為0.1毫摩爾/升；硝酸溶液的濃度 為0.025摩爾/升，乙二醇與硝酸溶液的體積比為1: 1。對于產(chǎn)物為多足狀的 硫化鉍硝酸鉍與硫脲的用量摩爾比為2: 3，硝酸鉍在乙二醇中的濃度為0.05
毫摩爾/升。
本發(fā)明的有益效果是在簡單的反應(yīng)體系中，通過調(diào)整混合溶劑的組成比 例，很容易地實現(xiàn)了不同形貌硫化鉍的可控合成。本發(fā)明方法所用試劑常用、 便宜，低成本；合成步驟簡單、易于工業(yè)化生產(chǎn)；產(chǎn)物形貌單一、可控。所合 成不同形貌的硫化鉍可用于化學(xué)傳感器、光電器件等各個領(lǐng)域。


圖l(a)是實施例1得到產(chǎn)物的場發(fā)射掃描電鏡照片。 圖1 (b)是實施例2得到產(chǎn)物的場發(fā)射掃描電鏡照片。 圖2 (a)是實施例1得到產(chǎn)物的XRD圖譜。 圖2(b)是實施例2得到產(chǎn)物的XRD圖譜。
具體實施例方式
為了更好地理解本發(fā)明，下面結(jié)合實施例進一步闡明本發(fā)明的內(nèi)容，但本 發(fā)明的內(nèi)容不僅僅局限于下面的實施例。
實施例1:
將0.9701克硝酸鉍[Bi(N03)3 5H20]加入40毫升乙二醇中，在磁力攪拌 下溶解，得到溶液A;將0. 2284克硫脲加入上述溶液A中，在磁力攪拌下溶解， 得到溶液B;溶液B磁力攪拌16小時后，用超聲儀進行處理每次2分鐘，間 隔2分鐘，共超聲處理5次；溶液B經(jīng)超聲處理后，放置2小時，所得產(chǎn)物用水和乙醇交替離心(10000轉(zhuǎn)/分X5分鐘)洗滌，然后60。C干燥4小時，得到 的產(chǎn)物為多足狀硫化鉍。圖l(a)是所得產(chǎn)物的場發(fā)射掃描電鏡照片，顯示產(chǎn)物 為由納米棒組成的多足狀結(jié)構(gòu)。圖2(a)是所得產(chǎn)物的XRD圖譜，證明所得產(chǎn)物 為硫化鉍。
實施例2:
將0. 9701克硝酸鉍[Bi(N03)3 5H20]加入20毫升乙二醇中，在磁力攪拌 下溶解，得到溶液A;將0. 2284克硫脲加入20毫升的0. 025摩爾/升的硝酸溶 液中，在磁力攪拌下溶解，得到溶液B;將溶液B滴加(在2分鐘內(nèi)加完)到 溶液A中，磁力攪拌16小時后，得到溶液C;溶液C用超聲儀進行處理每次 2分鐘，間隔2分鐘，共超聲處理5次；溶液C經(jīng)超聲處理后，放置2小時， 所得產(chǎn)物用水和乙醇交替離心(10000轉(zhuǎn)/分X5分鐘)洗滌，然后60。C干燥4 小時，得到的產(chǎn)物為納米花狀硫化鉍。圖l(b)是所得產(chǎn)物的場發(fā)射掃描電鏡照 片，顯示產(chǎn)物為由納米棒組成的納米花狀結(jié)構(gòu)。圖2(b)是所得產(chǎn)物的XRD圖譜， 證明所得產(chǎn)物為硫化鉍。
權(quán)利要求
1.硫化鉍材料，由下法制得將硝酸鉍溶解在乙二醇中，攪拌使硝酸鉍溶解，得溶液A；將硫脲加入硝酸溶液中，攪拌使其溶解，得溶液B；將所得溶液B加入到溶液A中，攪拌16小時，得溶液C；溶液C用超聲儀進行超聲處理，每次2分鐘，間隔2分鐘，共超聲處理5次；然后放置2小時，所得產(chǎn)物用水和乙醇交替離心洗滌，然后60℃干燥4小時，得到的產(chǎn)物為納米花狀的硫化鉍；或者，將硝酸鉍溶解在乙二醇中，攪拌使硝酸鉍溶解，得溶液A；將硫脲加入到溶液A中，攪拌使其溶解，得溶液B；將所得溶液B攪拌16小時后用超聲儀進行超聲處理，每次2分鐘，間隔2分鐘，共超聲處理5次；然后放置2小時，所得產(chǎn)物用水和乙醇交替離心洗滌，然后60℃干燥4小時，得到的產(chǎn)物為多足狀的硫化鉍。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫化鉍材料，其特征在于當(dāng)產(chǎn)物為納米花狀的硫化鉍時硝酸鉍與硫脲的用量摩爾比為2: 3，溶液A的濃度為O. l毫摩爾/升。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的硫化鉍材料，其特征在于硝酸溶液的濃度為0. 025摩爾/升，乙二醇與硝酸溶液的體積比為1: 1。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫化鉍材料，其特征在于當(dāng)產(chǎn)物為多足狀的硫化鉍時硝酸鉍與硫脲的用量摩爾比為2: 3，溶液A的濃度為0. 05毫摩爾/升。
5. 權(quán)利要求1所述硫化鉍材料的合成方法，包括以下步驟將硝酸鉍溶解在乙二醇中，攪拌使硝酸鉍溶解，得溶液A;將硫脲加入硝酸溶液中，攪拌使其溶解，得溶液B;將所得溶液B加入到溶液A中，攪拌16小時，得溶液C;溶液C用超聲儀進行超聲處理，每次2分鐘，間隔2分鐘，共超聲處理5次；然后放置2小時，所得產(chǎn)物用水和乙醇交替離心洗滌，然后6(TC干燥4小時，得到的產(chǎn)物為納米花狀的硫化鉍；或者，將硝酸鉍溶解在乙二醇中，攪拌使硝酸鉍溶解，得溶液A;將硫脲加入到溶液A中，攪拌使其溶解，得溶液B;將所得溶液B攪拌16小時后用超聲儀進行超聲處理，每次2分鐘，間隔2分鐘，共超聲處理5次；然后放置2小時，所得產(chǎn)物用水和乙醇交替離心洗滌，然后6(TC干燥4小時，得到的產(chǎn)物為多足狀的硫化鉍。
6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的合成方法，其特征在于當(dāng)產(chǎn)物為納米花狀的硫化鉍時硝酸鉍與硫脲的用量摩爾比為2: 3，溶液A的濃度為O. l毫摩爾/升。
7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的合成方法，其特征在于硝酸溶液的濃度為0. 025摩爾/升，乙二醇與硝酸溶液的體積比為1: 1。
8. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的合成方法，其特征在于當(dāng)產(chǎn)物為多足狀的硫化鉍時硝酸鉍與硫脲的用量摩爾比為2: 3，溶液A的濃度為0.05毫摩爾/升。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種硫化鉍材料，由下法制得將硝酸鉍溶解在乙二醇中，攪拌使硝酸鉍溶解，得溶液A；將硫脲或硫脲溶于硝酸溶液后所得溶液B加入到溶液A中，攪拌16小時，得溶液C；溶液C用超聲儀進行超聲處理，每次2分鐘，間隔2分鐘，共超聲處理5次；然后放置2小時，所得產(chǎn)物用水和乙醇交替離心洗滌，然后60℃干燥4小時，得到所述硫化鉍材料。本發(fā)明具有簡單、低成本、可控制產(chǎn)物形貌的特點。
文檔編號C01G29/00GK101492179SQ200910061070
公開日2009年7月29日 申請日期2009年3月10日 優(yōu)先權(quán)日2009年3月10日
發(fā)明者吳慶知, 衡 尹, 李世普 申請人:武漢理工大學(xué)