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      雜多藍(lán)微米管的制備方法及其應(yīng)用的制作方法

      文檔序號:3470396閱讀:165來源:國知局
      專利名稱:雜多藍(lán)微米管的制備方法及其應(yīng)用的制作方法
      技術(shù)領(lǐng)域
      本發(fā)明屬于化學(xué)合成方法,具體涉及雜多藍(lán)微米管的制備方法及其應(yīng)用。
      背景技術(shù)
      1991年日本科學(xué)家Iijima發(fā)現(xiàn)碳納米管(CNT), 1992年Ebbesn等提出了實(shí)驗(yàn)室規(guī)模合 成碳納米管的方法,之后越來越多的科學(xué)家對CNT產(chǎn)生濃厚的興趣,使得CNT在世界范 圍內(nèi)成為研究的熱點(diǎn)之一。除此之外,非碳納微米管由于其性質(zhì)獨(dú)特及應(yīng)用廣泛,也吸引 了科學(xué)家極大的注意。例如,以Ti02納米管作為前驅(qū)體,以有機(jī)物作為模板通過自組裝得到 的Na2Ti204(OH)2納米管;利用金屬輔助催化法(金屬不僅起催化劑的作用,而且還對微米管 成型起輔助作用)合成的碳微米管和ZnO微米管;Akiyama等人利用A1N薄膜在HC1溶液中 的自發(fā)巻曲制備了 A1N陶瓷微米管等。目前,文獻(xiàn)中報(bào)道的有關(guān)納米管的合成方法主要有 化學(xué)氣相沉積(CVD)法、電弧放電法、激光燒蝕法、水熱和溶劑熱合成法、模板法、自組 裝等方法。這些方法對反應(yīng)溫度、壓強(qiáng),以及反應(yīng)設(shè)備要求較高,因此成本較高。如激光 燒蝕法是在特定溫度高真空下制得納米管,需要特定波長、頻率和脈寬的激光,成本較高, 并且所得產(chǎn)物分散性較差。 '
      多金屬氧酸鹽(POM),由于其分子和電子結(jié)構(gòu)的多樣性以及它們的氧化還原性、催化 性能、抗病毒性能、磁學(xué)性能等,使得它們在各個(gè)領(lǐng)域被廣泛應(yīng)用。目前,對多金屬氧酸 鹽納微米管的研究為數(shù)較少。例如Kang Zhenhui、 Wang Enbo等人利用一個(gè)新穎的簡單的 PEG/H20液相體系合成了Ag4SiWi204o微米管;DingBin、 Gong Jian等人通過煅燒包裹在電 紡纖維物上的層接層(LBL)結(jié)構(gòu)的超薄復(fù)合膜制備了Keggin型多酸(H4SiW!204o)納米管;Xin Zhifeng、 PengJun等人通過一步無模板水溶液合成制備了a-K4SiW1204()微米管;Wang Ruiying、 JiaDianzeng利用一種新型簡便的室溫固態(tài)化學(xué)反應(yīng)方法合成了三種氨基酸多酸納 米管(HTyr)3PMonO40'3H2O,(HTyr)3PWi2O40'3H2O和(HTyr)4SiW^04(r5H20等。然而對雜多 藍(lán)微米管的研究尚無人問津。雜多藍(lán)是多酸及其鹽的還原產(chǎn)物,是一大類混合價(jià)態(tài)的鉬、 鎢和釩等過渡金屬雜多酸鹽的總稱。雜多藍(lán)是多金屬氧酸鹽研究領(lǐng)域的一個(gè)新興和重要的
      3分支。多金屬氧酸鹽還原后一般仍然保持原來的結(jié)構(gòu),但具有改進(jìn)的導(dǎo)電性、光敏性和高 的熱穩(wěn)定性,較寬的pH范圍等與比其母體更優(yōu)異的特性,在氧化還原催化,分析化學(xué)及光 化學(xué),抗腫瘤,抗病毒領(lǐng)域已顯示出重要的應(yīng)用前景,因此對新型雜多藍(lán)的合成和性質(zhì)研 究具有重要的理論意義和實(shí)踐意義。

      發(fā)明內(nèi)容
      本發(fā)明的目的是為了消除微米管材料合成過程中對模板的要求,降低合成成本,并且 充分利用雜多藍(lán)優(yōu)異的特性提供一種具有很好應(yīng)用價(jià)值的微米管材料。 本發(fā)明的雜多藍(lán)微米管材料的制備方法包括以下步驟
      (1)將不飽和Keggin系列雜多酸鹽以1-6: 10的質(zhì)量比溶解在水中,調(diào)節(jié)此原料液 的pH在0-5之間。
      (2) 將步驟(1)所得溶液置于60-90。C水浴中加熱。
      (3) 將步驟(2)所得溶液進(jìn)行還原,進(jìn)行還原的方法a、還原劑或復(fù)合還原劑還原;b、 控制電位電解還原;c、光激發(fā)還原。
      (4) 冷卻步驟(3)所得溶液至室溫,即可得到雜多藍(lán)微米管材料(如圖1、圖2、圖3)。 其中,還原的步驟可以在調(diào)節(jié)pH前,也可以在水浴加熱時(shí)或水浴加熱后。 本發(fā)明的雜多藍(lán)微米管材料的應(yīng)用如下
      1、 所合成的微米管,由于比表面積較大,其對外界環(huán)境(溫度、光、濕度、氣體 氛圍)等因素的改變非常敏感,利用管體本身對外界環(huán)境變化的響應(yīng),可把該微米管做成傳 感器。
      微米管對NH3敏感,該管遇至IJNH3能迅速產(chǎn)生顏色的變化(圖4、圖5),當(dāng)NH3在空氣中 的體積分?jǐn)?shù)大于0.03%時(shí),該管的響應(yīng)速度較快;當(dāng)體積分?jǐn)?shù)大于0.2%時(shí),該管的響應(yīng)時(shí) 間僅需一兩秒。同樣,該管對含有氨基的能夠揮發(fā)的有機(jī)物質(zhì)(如苯胺、乙二胺、三乙胺等) 都能有很好的響應(yīng)。因此所合成的微米管材料可以作為氨氣和揮發(fā)性有機(jī)胺的傳感器,并 用來檢測氨氣和揮發(fā)性有機(jī)胺在空氣中的含量。
      2、 所合成的微米管,由于比表面積較大,與反應(yīng)物的接觸面積就大,可以作為催化劑 載體并且可提高催化效率。該雜多藍(lán)管是雜多酸的還原產(chǎn)物,雜多藍(lán)管本身具有還原性, 我們利用其還原性原位合成金屬(金、銀等)納微米粒子(圖6、圖7)(許多金屬納米粒子具有 很好的催化效果),在生成納微米粒子后,管體本身的形狀保留(圖6),同時(shí)也實(shí)現(xiàn)了催化劑 負(fù)載。因此,所合成的微米管可以原位合成貴金屬的納微米粒子。
      4本發(fā)明能夠消除微米管材料合成過程中對模板的要求,降低合成成本,充分利用雜多 藍(lán)優(yōu)異的特性制備出 一種具有很好應(yīng)用價(jià)值的微米管材料。


      圖l是脫離母液的雜多藍(lán)微米管的光學(xué)顯微鏡照片。
      圖2、圖3是母液中雜多藍(lán)微米管的光學(xué)顯微鏡照片。
      圖4是和氨氣反應(yīng)前的雜多藍(lán)微米管的光學(xué)顯微鏡照片。
      圖5是和氨氣反應(yīng)后的雜多藍(lán)微米管的光學(xué)顯微鏡照片。
      圖6是原位合成金屬粒子后雜多藍(lán)微米管的SEM照片。
      圖7是雜多藍(lán)微米管管壁上的金屬粒子的SEM照片。
      具體實(shí)施方式
      實(shí)施例l
      將a-硅鎢酸鉀鹽(a-K8SiWn039)1.2g溶于4mL水(雜多酸鹽和水的質(zhì)量比為3: 10),用鹽 酸(HCl)調(diào)節(jié)pH^,將該溶液置于70'C水浴中加熱,用0.02g抗壞血酸進(jìn)行還原,冷卻至室溫 后得到微米管。
      實(shí)施例2
      將a-硅鉤酸鈷鹽(a-C04SiWu039)1.6g溶于4mL水后(雜多酸鹽和水的質(zhì)量比為4: IO)用磷 酸(H3P04)調(diào)節(jié)p1^2,將該溶液置于8(TC水浴中加熱,用0.32g抗壞血酸進(jìn)行還原,冷卻至室 溫后得到微米管。
      實(shí)施例3
      將a-硅鎢酸銅鹽(a-Cu4SiWn039) 2g溶于4mL水后(雜多酸鹽和水的質(zhì)量比為5: 10)用 鹽酸(HC1)調(diào)節(jié)pH=3,將該溶液置于卯。C水浴中加熱,用0.05g硫酸亞鐵銨和葡萄糖混合還 原劑進(jìn)行還原,冷卻室溫后得到微米管。
      實(shí)施例4
      將a-硅鎢酸鉀鹽(a-K8SiWu039)1.2g溶于4mL水(雜多酸鹽和水的質(zhì)量比為3: 10),加 入0.08g抗壞血酸進(jìn)行還原,用鹽酸(HCl)調(diào)節(jié)pH-l,將該溶液置于8(TC水浴中加熱,冷卻 至室溫后得到微米管。
      實(shí)施例5
      將a-硅鎢酸鉀鹽(a-KsSiWn039)1.6g溶于4mL水后(雜多酸鹽和水的質(zhì)量比為4: 10)用鹽酸(HCl)調(diào)節(jié)pH-l,用0.08g抗壞血酸進(jìn)行還原,再將該溶液置于9(TC水浴中加熱,冷卻 至室溫后得到微米管。 實(shí)施例6
      將a-硅鎢酸鉀鹽((x-K8SiWnO39)0.8g溶于4mL水后(雜多酸鹽和水的質(zhì)量比為2: 10), 用鉑(Pt)電極控制電位為-lV進(jìn)行還原,陰極電解液以氮?dú)?N2)流攪拌并除氧,當(dāng)電流接近 0停止電解,用鹽酸(HCl)調(diào)節(jié)pH4,將該溶液置于8(TC水浴中加熱,冷卻至室溫后得到 微米管。
      實(shí)施例7
      將a-硅鎢酸鉀鹽(a-K8SiWu039)1.2g溶于4mL水(雜多酸鹽和水的質(zhì)量比為3: 10),用 鹽酸(HCl)調(diào)節(jié)pH^,將該溶液置于7(TC水浴中加熱,冷卻至室溫后得到管,將此管浸入 異丙醇,用高壓汞燈照射六小時(shí),得到雜多藍(lán)微米管。
      實(shí)施例8
      將所得的微米管置于NH3的體積分?jǐn)?shù)為0.04%的空氣中時(shí),微米管的響應(yīng)時(shí)間為50秒。
      實(shí)施例9
      空氣中NH3的體積分?jǐn)?shù)為0.15%時(shí),微米管的響應(yīng)時(shí)間為8秒。 實(shí)施例10
      將所合成的管浸入AgN03溶液中,待管體顏色有變化時(shí),取出管吸干管壁溶液,通過 掃描電子顯微鏡(SEM)可觀察到表面的銀納微米粒子。
      權(quán)利要求
      1、雜多藍(lán)微米管材料的制備方法,其特征是包括以下步驟(1)將不飽和Keggin系列雜多酸鹽以1-610的質(zhì)量比溶解在水中,調(diào)節(jié)此原料液的pH在0-5之間;(2)將步驟(1)所得溶液置于60-90℃水浴中加熱;(3)將步驟(2)所得溶液進(jìn)行還原,進(jìn)行還原的方法a、還原劑或復(fù)合還原劑還原;b、控制電位電解還原;c、光激發(fā)還原;(4)冷卻步驟(3)所得溶液至室溫,即可得到雜多藍(lán)微米管材料;其中,還原的步驟可以在調(diào)節(jié)pH前,也可以在水浴加熱時(shí)或水浴加熱后。
      2、 按照權(quán)利要求l所述的制備方法,其特征是將ct-硅鎢酸鉀鹽(a-K8SiWu039)1.2g溶于 4mL水(雜多酸鹽和水的質(zhì)量比為3: 10),用鹽酸(HCl)調(diào)節(jié)pH^,將該溶液置于70。C水浴中 加熱,用0.02g抗壞血酸進(jìn)行還原,冷卻至室溫后得到微米管。
      3、 按照權(quán)利要求l的方法制備的雜多藍(lán)微米管。
      4、 按照權(quán)利要求1的方法制備的雜多藍(lán)微米管材料作為氨氣和揮發(fā)性有機(jī)胺的傳感器, 在檢測氨氣和揮發(fā)性有機(jī)胺在空氣中的含量的應(yīng)用。
      5、 按照權(quán)利要求1的方法制備的雜多藍(lán)微米管材料原位合成貴金屬納微米粒子的應(yīng)用。全文摘要
      本發(fā)明屬于化學(xué)合成方法,具體涉及雜多藍(lán)微米管的制備方法及其應(yīng)用。本發(fā)明將不飽和Keggin系列雜多酸鹽溶解在水中,調(diào)節(jié)此原料液的pH值,將溶液置于水浴中加熱;再進(jìn)行還原;冷卻等制得雜多藍(lán)微米管材料。所合成的微米管,比表面積較大,其對外界環(huán)境(溫度、光、濕度、氣體氛圍)等因素的改變非常敏感,利用管體本身對外界環(huán)境變化的響應(yīng),可把該微米管做成傳感器,用來檢測氨氣和揮發(fā)性有機(jī)胺在空氣中的含量;可以原位合成貴金屬的納微米粒子。本發(fā)明能夠消除微米管材料合成過程中對模板的要求,降低合成成本,充分利用雜多藍(lán)優(yōu)異的特性制備出一種具有很好應(yīng)用價(jià)值的微米管材料。
      文檔編號C01G41/00GK101497460SQ200910066610
      公開日2009年8月5日 申請日期2009年3月9日 優(yōu)先權(quán)日2009年3月9日
      發(fā)明者健 于, 軍 彭, 王俊淞, 燕 申, 辛志峰 申請人:東北師范大學(xué)
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