專利名稱：一種疏水納米片狀硼酸鋅粉體的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于無機(jī)材料領(lǐng)域，特別涉及一種疏水納米片狀硼酸鋅粉體及制備 方法。
背景技術(shù)：
疏水納米片狀硼酸鋅粉體可作為一種新型的潤(rùn)滑油添加劑，化學(xué)組成為
Zn2B60u 3H20，其具有無毒、無污染及抑煙等環(huán)保功能。在摩擦學(xué)領(lǐng)域中，傳統(tǒng) 的油性劑和極壓抗磨添加劑由于自身的缺陷其應(yīng)用受到很大限制。油性劑的承 載能力低，極壓抗磨劑多為含硫、磷、氯的有機(jī)物，污染環(huán)境，在國(guó)外已被限 制使用。發(fā)展具有良好抗磨性能、高承載能力、對(duì)磨損表面具有一定修復(fù)功能 的潤(rùn)滑油添加劑是摩擦學(xué)領(lǐng)域的前沿課題之一。納米材料由于獨(dú)特的物理化學(xué) 性質(zhì)，在摩擦學(xué)領(lǐng)域顯示了廣闊的應(yīng)用前景，成為具有巨大潛力的潤(rùn)滑油添加 劑。
英國(guó)Climax公司在1992年曾開發(fā)l-2um的產(chǎn)品；英國(guó)Alcan公司1992年 開發(fā)了 0.6-lum的產(chǎn)品，美國(guó)Broax公司也曾開發(fā)出2. 2um-10um的幾款產(chǎn)品， 其方法基本是先制備出低水分硼酸鋅，然后采用機(jī)械辦法把產(chǎn)品細(xì)化，這種方 法容易引進(jìn)雜質(zhì)，顆粒也不均勻且容易團(tuán)聚。國(guó)內(nèi)專利公開號(hào)CN17891135A利 用水熱法制備了針狀、棒狀硼酸鋅粒子，未見片狀疏水介紹。
現(xiàn)有方法制備的硼酸鋅粒徑較大，尚滿足不了潤(rùn)滑油添加劑的要求。

發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足與缺陷，本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種利用 水熱法制備的疏水納米片狀硼酸鋅粉體的制備方法，該方法工藝易于掌握，成 本低。
本發(fā)明的的工藝包括一下步驟
(1) 原料配比:按貼03: Zn0: H20=1: 0.3: 6的質(zhì)量比進(jìn)行混合。
(2) 將混合均勻的原料移入釜中。
(3) 水熱反應(yīng)將釜升溫至15(TC士lCrC，壓力(3±1) MPa,反應(yīng)24小時(shí)，
3自然冷卻到室溫陳化5-24小時(shí)。
(4) 陳化后的產(chǎn)品經(jīng)過濾，洗漆，烘干，即得到疏水納米片狀硼酸鋅粉體前體。
(5) 表面修飾將制備好的粉體放入有機(jī)硅化合物的蒸汽浴中5分中至24小 時(shí)，溫度為4(TC-6(TC，有機(jī)硅與粉體的質(zhì)量比為1: 20，所得產(chǎn)品即為疏水納 米片狀硼酸鋅粉體。
所述表面修飾所選有機(jī)硅化合物包括垸基硅酸脂，化學(xué)式為R4—xSi(OR)
x,R是甲基，乙基或多碳烷基基團(tuán)。X是l或2
本發(fā)明具有以下有益效果
本發(fā)明利用水熱法制備的疏水納米片狀硼酸鋅粉體的工藝容易掌握和控制
且成本低；經(jīng)表面修飾后的粒徑均勻(0.1-0.3um)，在聚合物中分散性好，不沉 淀。疏水納米片狀硼酸鋅粉體是一種高效多功能的潤(rùn)滑油添加劑，具有優(yōu)異的 極壓抗磨減摩性，良好的抗氧化安定性、防銹防腐性及密封適應(yīng)性。比硫系、 磷系添加劑性能更優(yōu)越，無毒無臭、不污染環(huán)境，已在工業(yè)齒輪油、車輛齒輪 油等中得到應(yīng)用，并具有明顯的節(jié)能效果。但無機(jī)硼酸鋅添加劑在油中的溶解 性及穩(wěn)定分散性差，限制了其應(yīng)用。因此，疏水性的納米硼酸鋅粉體，其既具 有優(yōu)異的摩擦學(xué)性能，又能在不加任何分散劑的情況下均勻分散于基礎(chǔ)油中。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明涉及一種疏水納米片狀硼酸鋅粉體的制備方法，工藝過程包括以下
步驟
(1) 原料配比按H3B0:,: ZnO: H20=1: 0.3: 6的質(zhì)量比進(jìn)行混合；
(2) 將混合均勻的原料移入釜中；
(3) 水熱反應(yīng)將釜升溫至150°C±10°C，壓力3MPa士l改為(3±1) MPa， 反應(yīng)24小時(shí)，自然冷卻到室溫陳化5-24小時(shí)；
(4) 陳化后的產(chǎn)品經(jīng)過濾，洗滌，烘干，即得到疏水納米片狀硼酸鋅粉體前
體；
(5) 表面修飾將制備好的粉體放入有機(jī)硅化合物的蒸汽浴中5分鐘至24小 時(shí)，溫度為4(TC-6(TC，有機(jī)硅與粉體的質(zhì)量比為1: 20，所得產(chǎn)品即為疏水納米片狀硼酸鋅粉體。
其中所選有機(jī)硅化合物包括烷基硅酸脂，化學(xué)式為R4.xSi (OR) x， R 是甲基、乙基或多碳烷基基團(tuán)，其中X是1或2。
實(shí)施例l: (l)原料配比:按H美ZnO: H20=1: 0.3: 6的質(zhì)量比進(jìn)行稱取， 先將硼酸融入去離子水中，然后放入氧化鋅進(jìn)行攪拌。(2)將混合均勻的原料移 入釜中。(3)水熱反應(yīng)將釜升溫至150°C，壓力2MPa，反應(yīng)24小時(shí)，自然冷卻 到室溫陳化24小時(shí)。(4)陳化后的產(chǎn)品經(jīng)過濾，洗滌，烘干，即得到疏水納米片 狀硼酸鋅粉體前體。(5)表面修飾將制備好的粉體放入有機(jī)硅化合物的蒸汽浴 中5分鐘，溫度為40°C，有機(jī)硅與粉體的質(zhì)量比為1: 20，所選有機(jī)硅化合物 包括烷基硅酸脂，化學(xué)式為R3Si (OR) ,R是甲基，乙基或多碳烷基基團(tuán)。 所得產(chǎn)品即為疏水納米片狀硼酸鋅粉體，(Zn晶0" 3H20)。
經(jīng)檢測(cè)具體參數(shù)如下
序號(hào)項(xiàng) 目指標(biāo)
1外觀白色粉末
2比重g/cm32. 65 2. 69
3平均粒徑拜《0. 3
4厚度nm《30
5白度>98%
6酸堿度pH5. 8-6. 8
7水分《1%
8ZnAOH 3H20>97. 5%
9MgS04《0. 85%
10NaCl《0. 30%
11活化率》99%
實(shí)施例2: (l)原料配比按H3B03: ZnO: H20=1: 0.3: 6的質(zhì)量比進(jìn)行稱取， 先將硼酸融入去離子水中，然后放入氧化鋅進(jìn)行攪拌。(2)將混合均勻的原料移 入釜中。(3)水熱反應(yīng)將釜升溫至14(TC，壓力3MPa，反應(yīng)24小時(shí)，自然冷卻到室溫陳化5小時(shí)。(4)陳化后的產(chǎn)品經(jīng)過濾，洗滌，烘干，即得到疏水納米片 狀硼酸鋅粉體前體。(5)表面修飾將制備好的粉體放入有機(jī)硅化合物的蒸汽浴
中60分鐘，溫度為5(TC，有機(jī)硅與粉體的質(zhì)量比為1: 20，所選有機(jī)硅化合物
包括烷基硅酸脂，化學(xué)式為R3Si (OR) ,R是甲基，乙基或多碳烷基基團(tuán)。 所得產(chǎn)品即為疏水納米片狀硼酸鋅粉體，(Zn2B60u 3H20)。
實(shí)施例3: (l)原料配比:按職,:Zn0: H20=1: 0.3: 6的質(zhì)量比進(jìn)行稱取， 先將硼酸融入去離子水中，然后放入氧化鋅進(jìn)行攪拌。(2)將混合均勻的原料移 入釜中。(3)水熱反應(yīng)將釜升溫至15(TC，壓力4MPa，反應(yīng)24小時(shí)，自然冷卻 到室溫陳化10小時(shí)。(4)陳化后的產(chǎn)品經(jīng)過濾，洗滌，烘干，即得到疏水納米片 狀硼酸鋅粉體前體。(5)表面修飾將制備好的粉體放入有機(jī)硅化合物的蒸汽浴 中24分鐘，溫度為60。C，有機(jī)硅與粉體的質(zhì)量比為1: 20，所選有機(jī)硅化合物 包括垸基硅酸脂，化學(xué)式為R3Si (OR) ，R是甲基，乙基或多碳垸基基團(tuán)。 所得產(chǎn)品即為疏水納米片狀硼酸鋅粉體，(Zh^Oh 3H20)。
實(shí)施例4: (l)原料配比:按貼03: Zn0: H20=1: 0.3: 6的質(zhì)量比進(jìn)行稱取， 先將硼酸融入去離子水中，然后放入氧化鋅進(jìn)行攪拌。(2)將混合均勻的原料移 入釜中。(3)水熱反應(yīng)將釜升溫至160°C，壓力2MPa，反應(yīng)24小時(shí)，自然冷卻 到室溫陳化5小時(shí)。(4)陳化后的產(chǎn)品經(jīng)過濾，洗滌，烘干，即得到疏水納米片 狀硼酸鋅粉體前體。(5)表面修飾將制備好的粉體放入有機(jī)硅化合物的蒸汽浴 10小時(shí)，溫度為6(TC，有機(jī)硅與粉體的質(zhì)量比為1: 20，所選有機(jī)硅化合物包 括烷基硅酸脂，化學(xué)式為R2Si (OR) 2,R是甲基，乙基或多碳烷基基團(tuán)。所 得產(chǎn)品即為疏水納米片狀硼酸鋅粉體，(Zn^Ou 3H20)。
權(quán)利要求
1、一種疏水納米片狀硼酸鋅粉體的制備方法，其特征在于，其工藝過程包括以下步驟(1)原料配比按H3BO3∶ZnO∶H2O＝1∶0.3∶6的質(zhì)量比進(jìn)行混合；(2)將混合均勻的原料移入釜中；(3)水熱反應(yīng)將釜升溫至150℃±10℃，壓力(3±1)MPa，反應(yīng)24小時(shí)，自然冷卻到室溫陳化5-24小時(shí)；(4)陳化后的產(chǎn)品經(jīng)過濾，洗滌，烘干，即得到疏水納米片狀硼酸鋅粉體前體；(5)表面修飾將制備好的粉體放入有機(jī)硅化合物的蒸汽浴中5分鐘至24小時(shí)，溫度為40℃-60℃，有機(jī)硅與粉體的質(zhì)量比為1∶20，所得產(chǎn)品即為疏水納米片狀硼酸鋅粉體。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種疏水納米片狀硼酸鋅粉體的制備方法，其特征在 于，所選有機(jī)硅化合物包括烷基硅酸脂，化學(xué)式為R4.xSi (OR) x， R是甲 基、乙基或多碳垸基基團(tuán)，其中X是1。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種疏水納米片狀硼酸鋅粉體的制備方法，其特征在于，所選有機(jī)硅化合物包括垸基硅酸脂，化學(xué)式為R4.xSi (OR) x， R是甲基、乙基或多碳垸基基團(tuán)，其中X是2。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種疏水納米片狀硼酸鋅粉體的制備方法，屬于無機(jī)材料領(lǐng)域，本發(fā)明以硼酸，氧化鋅為原料，去離子水為溶劑，以高溫高壓反應(yīng)釜為反應(yīng)器，通過控制反應(yīng)溫度，壓力，陳化時(shí)間及表面修飾，合成了疏水納米片狀硼酸鋅粉體，本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，適合工業(yè)化生產(chǎn)，產(chǎn)品可用于潤(rùn)滑油添加劑。
文檔編號(hào)C01B35/12GK101508444SQ20091006671
公開日2009年8月19日 申請(qǐng)日期2009年3月30日 優(yōu)先權(quán)日2009年3月30日
發(fā)明者孫德春, 李志才 申請(qǐng)人:梁寶忠