專利名稱：一種低二氧化硅含量硅微粉的提純方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化工生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種低二氧化硅含量硅微粉的提純方 法。
背景技術(shù)：
鐵合金是煉鋼過程中的一種重要原料，近幾年來在國(guó)內(nèi)鋼鐵企業(yè)迅速發(fā)展的帶動(dòng) 下，鐵合金企業(yè)也取得了長(zhǎng)足的發(fā)展。硅鐵合金作為鐵合金的一種，其發(fā)展尤為迅速。硅微 粉是在礦熱電爐內(nèi)生產(chǎn)含硅量在75 %以上的硅鐵合金和工業(yè)硅時(shí)所產(chǎn)生的大量揮發(fā)性很 強(qiáng)的SiO2和Si氣體與空氣迅速氧化并冷凝而生成的廢棄物，硅微粉由于具有顆粒細(xì)小、比 表面積大(約25-30m2/g)、Si02純度高與強(qiáng)火山灰活性等優(yōu)良的理化性能，成為一種重要的 納米_微米級(jí)無機(jī)非金屬材料，廣泛應(yīng)用于建筑、化工、冶金等行業(yè)，在國(guó)外被稱為“神奇的 材料”。由于生產(chǎn)工藝、原料和收塵系統(tǒng)運(yùn)行情況的不同，硅微粉的化學(xué)成分也存在著差異， 通常硅微粉含有80% 92%的SiO2，另外還含有一些少量成分，如A1203、Fe2O2, MgO、CaO, Na2O, K2O和C等，并且絕大部分呈非晶態(tài)。硅微粉產(chǎn)品的質(zhì)量主要以SiO2含量的高低來判 斷，SiO2含量低于85%幾乎沒有應(yīng)用價(jià)值和市場(chǎng)。目前，我國(guó)內(nèi)蒙、寧夏等地每年產(chǎn)生大量 的硅微粉，部分SiO2含量只能達(dá)到79%左右，如果將其中的雜質(zhì)去除，使SiO2含量提高到 90%以上，將極大的提高硅微粉的應(yīng)用價(jià)值，為企業(yè)帶來顯著的經(jīng)濟(jì)效益。目前，國(guó)內(nèi)提純 硅微粉的成功技術(shù)不多，一般采用大量的酸進(jìn)行提純，這種工藝復(fù)雜，周期長(zhǎng)，而且會(huì)產(chǎn)生 大量的廢酸溶液，不僅污染環(huán)境而且成本較高，不適宜實(shí)際的生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種低二氧化硅含量硅微粉的提純 方法，該方法只需要少量的酸即可實(shí)現(xiàn)，經(jīng)濟(jì)環(huán)保，適合大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)。本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的一種低二氧化硅含量硅微粉的提純方法，包括以下步驟(1)制備硅微粉漿液在硅微粉中加入自來水，攪拌均勻，得到硅微粉漿液；(2)加酸調(diào)漿在硅微粉漿液中加酸溶液調(diào)PH值，機(jī)械攪拌10-20min，得到硅微粉 勻漿液；(3)自然沉降將硅微粉勻漿液自然沉降l_3h，下層為顏色較深的沉淀，上層為呈 膠態(tài)狀膠體；(4)絮凝沉淀取上層膠體，加入十六烷基三甲基溴化銨溶液，機(jī)械攪拌3-12min， 絮凝沉降5-lOmin，得到絮凝沉降的硅微粉；(5)分離、干燥將絮凝沉降的硅微粉分離，然后在105-120°c下干燥2_3h，即得到 提純后的硅微粉產(chǎn)品。而且，所述的硅微粉漿液濃度為10-15g/L。而且，所述的pH值為4-6. 5。
而且，所述的自然沉降時(shí)間為l_3h。而且，所述的十六烷基三甲基溴化銨溶液的投加量為0. 3-0. 4ml/L。而且，所述提純后的硅微粉產(chǎn)品的二氧化硅含量為85-92%。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和有益效果是1.本發(fā)明所需設(shè)備簡(jiǎn)單、工藝簡(jiǎn)便，反應(yīng)不需要大量的酸，經(jīng)濟(jì)環(huán)保，適合大規(guī)模 的工業(yè)使用，具有較好的市場(chǎng)前景。2.本發(fā)明采用少量酸調(diào)PH值，硅微粉漿液中加入少量的酸，不僅可以去除硅微粉 中的雜質(zhì)還可以改變硅微粉中各組分的沉降特性，不同沉降時(shí)間所得硅微粉的純度不同， 在一定的時(shí)間可以得到高純度和高回收率的硅微粉。3.本發(fā)明所提純的硅微粉純度和回收率較高，純度能達(dá)到85-92%，回收率達(dá) 40-60%，所制得硅微粉產(chǎn)品可達(dá)到國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)SF85，SF88，SF92三級(jí)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)。


附圖為本發(fā)明方法的工藝流程圖。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明通過以下實(shí)施例結(jié)合附圖進(jìn)一步詳述，但本實(shí)施例所敘述的技術(shù)內(nèi)容是說 明性的，而不是限定性的，不應(yīng)依此來局限本發(fā)明的保護(hù)范圍。一種低二氧化硅含量硅微粉的提純方法，實(shí)施例1、2、3采用本方法對(duì)內(nèi)蒙古烏海 市君正原廠的硅微粉進(jìn)行提純，該廠硅微粉中二氧化硅原料的純度為80%。下述各實(shí)施例步驟(2)中用酸調(diào)pH值所用的酸溶液沒有限定。實(shí)施例1 該方法包括以下步驟(1)制備硅微粉漿液；在硅微粉中加入自來水，攪拌均勻，得到硅微粉漿液濃度為10g/L ；(2)加酸調(diào)漿；在硅微粉漿液中加鹽酸溶液調(diào)pH值為4. 6，機(jī)械攪拌lOmin，得到硅微粉勻漿液；(3)自然沉降；將硅微粉勻漿液自然沉降lh，下層為顏色較深的沉淀，上層為呈膠態(tài)狀膠體；(4)絮凝沉淀；取上層膠體，加入0. 3ml/L十六烷基三甲基溴化銨溶液，機(jī)械攪拌5min，絮凝沉降 5min，得到絮凝沉降的硅微粉；(5)分離、干燥；將絮凝沉降的硅微粉分離，然后在105°C下干燥3h，即得二氧化硅純度為 91.15%、回收率為64%的硅微粉產(chǎn)品。實(shí)施例2 該方法包括以下步驟(1)制備硅微粉漿液；在硅微粉中加入自來水，攪拌均勻，得到硅微粉漿液濃度為13g/L ；
(2)加酸調(diào)漿；在硅微粉漿液中加硫酸溶液調(diào)pH值為5. 1，機(jī)械攪拌15min，得到硅微粉勻漿液；(3)自然沉降；將硅微粉勻漿液自然沉降2. 5h，下層出現(xiàn)顏色較深的沉淀，上層為呈膠態(tài)狀膠 體；
(4)絮凝沉淀；取上層膠體，加入0. 4ml/L十六烷基三甲基溴化銨溶液，機(jī)械攪拌8min，絮凝沉降 8min，得到絮凝沉降的硅微粉。(5)分離、干燥；將絮凝沉降的硅微粉分離，然后在110°C下干燥2. 5h，即得到二氧化硅純度為 92. 92%、回收率為53%的硅微粉產(chǎn)品。實(shí)施例3 該方法包括以下步驟(1)制備硅微粉漿液；在硅微粉中加入自來水，攪拌均勻，得到硅微粉漿液濃度為15g/L ；(2)加酸調(diào)漿；在硅微粉漿液中加鹽酸溶液調(diào)pH值為5. 37，機(jī)械攪拌20min，得到硅微粉勻漿 液；(3)自然沉降；將硅微粉勻漿液自然沉降3h，下層出現(xiàn)顏色較深的沉淀，上層為呈膠態(tài)狀膠體；(4)絮凝沉淀；取上層膠體，加入0. 4ml/L十六烷基三甲基溴化銨溶液，機(jī)械攪拌12min，絮凝沉 降lOmin，得到絮凝沉降的硅微粉。(5)分離、干燥；將絮凝沉降的硅微粉分離，然后在120°C下干燥3h，即得到二氧化硅純度為 88. 44%、回收率為63%的硅微粉產(chǎn)品。實(shí)施例4 本實(shí)施例采用本方法對(duì)內(nèi)蒙古烏海市君正原廠的硅微粉進(jìn)行提純，該廠硅微粉中 二氧化硅的純度為70. 14%。該方法包括以下步驟(1)制備硅微粉漿液；在硅微粉中加入自來水，攪拌均勻，得到硅微粉漿液濃度為13g/L ；(2)加酸調(diào)漿；在硅微粉漿液中加硫酸溶液調(diào)pH值為6. 19，機(jī)械攪拌15min，得到硅微粉勻漿 液；(3)自然沉降；將硅微粉勻漿液自然沉降lh，下層出現(xiàn)顏色較深的沉淀，上層為呈膠態(tài)狀膠體；(4)絮凝沉淀；取上層膠體，加入0. 4ml/L十六烷基三甲基溴化銨溶液，機(jī)械攪拌5min，絮凝沉降8min，得到絮凝沉降的硅微粉。(5)分離、干燥；將絮凝沉降的硅微粉分離，然后在110°C下干燥2. 5h，即得到二氧化硅純度為 91. 34%、回收率為26. 45%的硅微粉產(chǎn)品。
權(quán)利要求
一種低二氧化硅含量硅微粉的提純方法，其特征在于包括以下步驟(1)制備硅微粉漿液在硅微粉中加入自來水，攪拌均勻，得到硅微粉漿液；(2)加酸調(diào)漿在硅微粉漿液中加酸溶液調(diào)pH值，機(jī)械攪拌10-20min，得到硅微粉勻漿液；(3)自然沉降將硅微粉勻漿液自然沉降，下層為顏色較深的沉淀，上層為呈膠態(tài)狀膠體；(4)絮凝沉淀取上層膠體，加入十六烷基三甲基溴化銨溶液，機(jī)械攪拌3-12min，絮凝沉降5-10min，得到絮凝沉降的硅微粉；(5)分離、干燥將絮凝沉降的硅微粉分離，然后在105-120℃下干燥2-3h，即得到提純后的硅微粉產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低二氧化硅含量硅微粉的提純方法，其特征在于所述 的pH值為4-6. 5。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低二氧化硅含量硅微粉的提純方法，其特征在于所述 的硅微粉漿液濃度為10-15g/L。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低二氧化硅含量硅微粉的提純方法，其特征在于所述 的自然沉降時(shí)間為l_3h。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低二氧化硅含量硅微粉的提純方法，其特征在于所述 的十六烷基三甲基溴化銨溶液的投加量為0. 3-0. 4ml/L。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低二氧化硅含量硅微粉的提純方法，其特征在于所述 提純后的硅微粉產(chǎn)品的二氧化硅含量為85-92%。
全文摘要
本發(fā)明屬于化工生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，涉及低二氧化硅含量硅微粉的提純方法。該方法包括以下步驟(1)制備硅微粉漿液；(2)加酸調(diào)漿；(3)自然沉降；(4)絮凝沉淀；(5)分離、干燥。本發(fā)明所提純的硅微粉純度和回收率較高，純度能達(dá)到85-92％，回收率達(dá)40-60％，所制得硅微粉產(chǎn)品可達(dá)到國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)SF85，SF88，SF92三級(jí)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)；而且，該方法工藝流程少、周期短和回收率高、藥劑總消耗少、經(jīng)濟(jì)環(huán)保，適合大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C01B33/037GK101823715SQ200910068028
公開日2010年9月8日 申請(qǐng)日期2009年3月5日 優(yōu)先權(quán)日2009年3月5日
發(fā)明者劉麗娟, 劉瑜, 李勇超, 李鐵龍, 金朝暉 申請(qǐng)人:南開大學(xué)